CALIBRAÇÃO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ 
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
DOCENTE: NAISE MARY CALDAS SILVA 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA A FARMÁCIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS 
 
 
 
 
 
 
CAMILA FERREIRA TRINDADE 
EMILLY JESUS NASCIMENTO SILVA 
FREDERICO FERREIRA DE ARAÚJO CLARO 
LUCAS MALAQUIAS FRANÇA 
VITÓRIA RÉGIA VASCONCELOS MARQUES DOS SANTOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Teresina – PI 
2022 
 
CAMILA FERREIRA TRINDADE 
EMILLY DE JESUS SILVA 
FREDERICO FERREIRA DE ARAÚJO CLARO 
LUCAS MALAQUIAS FRANÇA 
VITÓRIA RÉGIA VASCONCELOS MARQUES DOS SANTOS 
 
 
 
 
CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS 
 
Relatório apresentado ao curso de 
Farmácia da Universidade Federal do 
Piauí, a ser utilizado com objetivo de 
aprovação na disciplina de Química 
Analítica aplicada a Farmácia 
Orientador: Profa. Dra Naise Mary 
Caldas 
 
 
 
 
 
 
 
 
TERESINA – PI 
2022 
 
RESUMO 
 
O presente relatório apresenta procedimentos para a calibração de equipamentos 
volumétricos, visando a precisão e correção de medidas realizadas nos frascos, 
sendo assim, possível a realização de análises precisas. 
 
Palavras-chave: precisão, medidas, calibração, análises, frascos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SUMÁRIO 
1 INTRODUÇÃO ............................................................................................................ 4 
2 OBJETIVOS ................................................................................................................. 5 
3 PARTE EXPERIMENTAL ........................................................................................... 6 
3.1 MATERIAIS E REAGENTES ............................................................................................................... 6 
3.2 MÉTODOS ....................................................................................................................................... 6 
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES................................................................................ 8 
5 CONCLUSÃO ............................................................................................................ 12 
REFERÊNCIAS ............................................................................................................ 13 
 
4 
 
1 INTRODUÇÃO 
Em geral, a calibração compreende em determinar a massa de um líquido de 
densidade conhecida contida em um balão volumétrico ou liberada por uma pipeta 
volumétrica ou bureta. Pode ser considerado um processo direto, contudo, algumas 
variáveis devem ser controladas. A variável principal a ser controlada é a temperatura, 
já que o volume ocupado por uma dada massa de um líquido depende de uma 
temperatura, deve-se também considerar que o próprio volume do material 
volumétrico varia devido à tendência do vidro dilatar-se ou contrair-se com as 
variações de temperatura. 
No laboratório são, em suma, dois tipos de frascos volumétricos disponíveis: 
aqueles calibrados para conter um certo volume, o qual, se transferido não o será 
totalmente (exibindo no vidro a sigla TC (to-contain)) e aqueles calibrados para 
transferir um determinado volume (exibindo na vidraria a sigla TD (to-deliver)), dentro 
de certos limites de precisão. 
Existem dois tipos de pipetas, as volumétricas ou de transferência e as 
graduadas. As pipetas volumétricas, ao final de uma transferência, apresentam 
sempre uma pequena quantidade de líquido na sua extremidade inferior, a qual deverá 
sempre ser desprezada. As pipetas graduadas, como o próprio nome já diz, são tubos 
de vidros com graduação de acordo com o volume que pode medir. Geralmente são 
de menor precisão que as pipetas volumétricas. 
Os balões volumétricos são aparelhos construídos para conter exatamente um 
certo volume de líquido, numa determinada temperatura (frascos TC). Apresentam um 
fino traço gravado em torno do gargalo, que aponta até onde o nível do líquido deve 
ser elevado para completar o volume do frasco. Para acerto do menisco, seu olho 
deve estar no nível da superfície do líquido para assim evitar um erro devido à 
paralaxe. Paralaxe é um fenômeno que ocorre através da observação errada do valor 
da escala analógica do instrumento, devido ao ângulo de visão. 
As buretas servem para medir volumes variáveis de líquidos. São constituídas 
de um tubo de vidro graduado. Possuem uma torneira para permitir o controle do 
escoamento. 
 
5 
 
2 OBJETIVOS 
O objetivo do presente experimento é adquirir a habilidade de manusear 
aparelhos volumétricos, assim como fazer leitura de meniscos das vidrarias. Calibrar 
aparelhos volumétricos de forma a obter dados mais próximos do exato possível. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
6 
 
3 PARTE EXPERIMENTAL 
3.1 MATERIAIS E REAGENTES 
● Termômetro 
● Elermaya 
● Pipetas graduadas 
● Pipetas volumétricas 
● Bureta 
● Suporte universal 
● Balão volumétrico 
● Garra para bureta 
● Balanças analíticas e semi-analiticas 
● Água destilada 
 
3.2 MÉTODOS 
1 Parte: Calibração de balão volumétrico 
1. Realizou-se a pesagem de um balão volumétrico limpo e seco. 
2. Adicionou-se água ao balão observando o menisco e realizou-se uma nova. 
pesagem. 
3. Anotou-se a temperatura. 
4. Calculou-se a capacidade do balão a partir da equação 1. 
5. Realiza-se a secagem do balão e repetir os procedimentos anteriores. 
6. Verifica-se o cálculo do volume médio e a estimativa de desvio. 
2 Parte: Calibração de pipetas 
1. Realizou-se a pesagem de um Erlenmeyer em uma balança adequada. 
2. Adicionou-se água a pepita observando o menisco, transferiu-se a água para o 
Erlenmeyer observando o tempo de escoamento. 
3. Verificou-se o peso do recipiente com água 
7 
 
4. Realizar os procedimentos anteriores mais três vezes acumulando a água no 
erlenmeyer. 
5. A parte externa do erlenmeyer deve esta seca no momento da pesagem. 
6. Anotar a temperatura 
7. Calcular a capacidade da pipeta para temperatura de 20°C a partir da equação 
1. 
8. Calcular o volume médio e a estimativa de desvio. 
9. Repetir o procedimento nas seguintes pipetas: graduada, volumétrica. 
3 Parte : Calibração de bureta 
1. Verificou-se o peso de um Erlenmeyer em uma balança adequada. 
2. Colocou-se água na bureta até um pouco acima da escala zero. 
3. Ajusta-se a parte inferior do menisco, a bureta não deve conter bolhas de ar. 
4. Transferir-se a água para dentro de Erlenmeyer gota a gota e pesar nos 
volumes 1, 3,5,7,25. 
5. Anotou-se a temperatura 
6. Calcula-se a os valores correspondentes utilizando a fórmula 1 
7. Realiza-se a criação de um gráfico de calibração, tendo em vista volumes 
corridos x volumes lidos 
8. Verifica-se a equação da reta e coeficiente relacionados 
 
 
 
 
 
 
 
8 
 
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Balão Volumétrico: 
Tabela 01 – Calibração de balão volumétrico 
 1 2 3 
Mb 17,566g 17,566g 17,566g 
Mb+a 42,562g 42,589g 42,631g 
Ma 24,996g 25,023g 25,065g 
Va 25,057mL 25,090mL 25,126mL 
Legenda: Mb – massa do balão volumétrico; Mb+a – massa do balão volumétrico mais a água; Ma – 
massa da água; Va – volume da água. 
 
Para calibrar o balão volumétrico ele deve estar limpo, seco e com tampa e 
inicialmente anotar o seu peso. Em seguida, deve-se encher o balão até o menisco e 
pesar novamente o balão. Por fim, deve-se anotar a temperatura da água e calcular o 
volume do balão através da divisão da massa de água pela densidade absoluta da 
água tabelada correspondente à temperatura de trabalho. 
d = m/v :. V = m/d 
É necessário repetir o processo no mínimo 3 vezes, isso porque é preciso saber 
se o balão estar definitivamente calibrado e se a pessoa que o manuseou soube 
utiliza-lo corretamente. O balão volumétrico serve para preparar soluções e dilui-las 
em um volume específico, ele não pode serutilizado para armazena soluções e 
também não pode sofrer variação de temperatura pois isso afeta a precisão do balão. 
Pipetas: 
Tabela 02 – Resultados das pesagens das alíquotas de água das pipetas 
Pipetas 
 
Mr Mr,1 Mr,1,2 Mr,1,2,3 Mr,1,2,3,4 
Graduada 22,932g 24,890g 26,812g 28,793g 30,713g 
Volumétrica 22,932g 32,902g x x X 
Legenda: Mr - massa do recipiente coletor; Mr,1 – massa do recipiente coletor com água da 1 etapa; 
Mr,1,2 - massa do recipiente coletor com água da 2 etapa; Mr,1,2,3 - massa do recipiente coletor com 
água da 3 etapa ; Mr,1,2,3,4 - massa do recipiente coletor com água da 4 etapa. 
 
9 
 
Tabela 03 – Resultados da calibrarão das pipetas 
Pipetas V1 
(mL) 
V2 
(mL) 
V3 
(mL) 
V4 
(mL) 
Vm 
(s) 
s Vm+- s 
Graduada 1,95 3,86 5,86 7,78 4,50 0.13 
Volumétrica 9,97 X X X 5,00 0,03 
Legenda: Vm – velocidade média; s – desvio padrão. 
 
Para calibração de pipetas acima de tudo é necessário, pesar um recipiente 
coletor, é a partir do peso dele que será calculado o volume da água. Após a obtenção 
da massa desse recipiente, deve-se encher a pipeta até o topo, ou seja, se ela for 
uma pipeta de 10mL enche-se até os 10mL, se tiver 5mL ate os 5mL e assim por 
diante. Após encher toda pipeta deve-se se seguir os seguintes procedimentos: se for 
uma pipeta volumétrica deve-se colocar todo líquido no recipiente coletor, já se for a 
pipeta volumétrica deve-se colocar a água de forma fracionada (de 2 em 2 mL ou de 
3 em 3 mL) no recipiente coletor, sendo que cada vez que colocar uma fração do 
liquido no recipiente coletor deve-se anotar seu peso do recipiente com a água. 
Também é necessário medir a temperatura da água para obtemos o valor da 
densidade. 
Após obter segue-se para os seguintes passos: 
Pipeta Graduada: a partir da diferença da massa do recipiente coletor em 
relação com a massa do recipiente com água, obtenha-se a massa da água, como 
esse procedimento foi feito fracionadamente, ao final teremos 4 valores diferentes de 
massas de água, a parti dessas massas, utilizando a formula da densidade: d = m/v :. 
V = m/d; calcula-se o volume que foi adicionada no recipiente coletor em cada etapa 
e a parti da diferença de volume obtido pelo volume esperado se obtém o desvio 
padrão: 
2 – 1,95 = 0,05 
4 – 3,86 = 0,14 
6 – 5,84 = 0,14 
8 – 7,78 = 0,22 
Após obter o desvio padrão de cada experimento calcula-se o desvio padrão 
médio: 
0,05+0,14+0,14+0,22 = 0.55/4 = 0,13. 
10 
 
Pipeta volumétrica: com a pipeta volumétrica é o mesmo passo da graduada, 
a diferença é que é apenas um passo, calcula a diferença da massa do recipiente 
coletor vazio com ele com a água, esse resultado será a massa da água, que 
usando a fórmula da densidade calcula-se volume da água, que foi de 9,97mL, com 
esse volume calcula-se o desvio padrão utilizando o volume teórico: 
10,00mL – 9,97mL = 0,03. 
As pipetas são de dois tipos: volumétricas, são um tubo de vidro com um bulbo 
na parte central com um traço de aferição na parte superior. As pipetas graduadas, 
como o próprio nome já diz, são tubos de vidros com graduação de acordo com o 
volume que pode medir. Geralmente são de menor precisão que as pipetas 
volumétricas. 
Bureta: 
Tabela 04 – Resultados da calibração da bureta 
VL (mL) MR+água 
(g) 
 
Mágua 
(g) 
V20 
(mL) 
5,00 54,372 5,000 5,012 
10,00 59,404 10,031 10,055 
20,00 69,481 30,108 20,151 
Legenda: M – massa; Mr – massa do recipiente. 
 
Na calibração da bureta, é necessário encher ela até o menisco alcançar o 0, 
também é preciso verificar se não há bolhas dentro da bureta, além de enxugar a 
ponta da extremidade externa da bureta. Após isso, é preciso pesar o recipiente 
coletor e escolher 3 volumes que serão coletados gradualmente. Deixa-se escoar, 
lentamente, o volume de água pré-estabelecido (5mL) da bureta no recipiente coletor 
previamente pesado, ao final, mede-se o a massa da água. Repete-se o mesmo 
procedimento mais 2 vezes com 10 e 20 mL, a repetição se faz necessária para se 
obter um padrão e ter a certeza que o procedimento foi feito corretamente. Com um 
auxílio de um termômetro, mede-se a temperatura da água para descobrimos a sua 
densidade, que com essa informação, utilizando a formula da densidade calcula-se o 
volume da água. Com o valor obtido e utilizando a formula: V20 = (mA /pA) [1 – Y (TA 
11 
 
– T20), é possível calcular o volume obtido pela bureta se ela estivesse em condições 
de fábrica. 
Gráfico 01- Volume lido x Volume corrigido 
 
Fonte: Elaborado por Frederico Ferreira(2022). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
0
5
10
15
20
25
Volumes Lidos Volumes Corrigidos Coluna1
12 
 
5 CONCLUSÃO 
A prática experimental permite concluir que a calibração dos instrumentos de 
laboratório é necessária para verificar se os níveis de medição dos instrumentos (na 
prática, as pipetas, balão volumétrico e bureta) estão de acordo com o padrão 
estabelecido em fábrica. Dessa forma, podem ser utilizados em experimentos de 
química analítica, principalmente análises de forma quantitativa. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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REFERÊNCIAS 
 
BACCAN, N. et al. Química analítica quantitativa elementar. 3 ed. Campinas: Ed. 
Edgar Blucher Ltda, 2001. BERAN. J. A., Laboratory manual for principles of general 
chemistry. 5 ed. New York: John Wiley & Sons, 1994. 
BETTELHEIM, Frederick A.; LANDESBERG, Joseph M. Laboratory experiments 
for general, organic and biochemistry. 5 ed. New York: Saunder College Pub, 
2006. 
GIESBRECHT, E. et al. Experiências de Química, técnicas e conceitos básicos: 
PEQ Projetos de Ensino de Química. São Paulo: Ed. Moderna, Ed. da 
Universidade de São Paulo: 1979. 
Sem autor. O QUE É TD e TC?, 2020. Disponível em: < 
https://treinamento24.com/library/lecture/read/317629-o-que-e-td-e-tc> . Acesso em 
04 dez. 2022. 
VOGEL, Análise química quantitativa. 6 ed. São Paulo: Livros Técnicos e 
Científicos Ed. S.A., 2002. 
 
 
 
 
https://treinamento24.com/library/lecture/read/317629-o-que-e-td-e-tc
	1 INTRODUÇÃO
	2 OBJETIVOS
	3 PARTE EXPERIMENTAL
	3.1 MATERIAIS E REAGENTES
	3.2 MÉTODOS
	4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
	5 CONCLUSÃO
	REFERÊNCIAS