Apostila de química analítica farmacêutica II Versão 2 Novos Experimentos

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Universidade Federal do Rio de Janeiro 
Centro de Ciências Matemáticas e da Natureza 
Instituto de Química - Departamento de Química Analítica 
 
 
 
 
 
 
 
Apostila de Química Analítica Farmacêutica Experimental II 
IQA234 – Noturno 
Versão 2 
 
 
 
 
 
Autores: 
Daniella L. Vale 
Rodolfo S. Barboza 
 
Revisado por: 
Bianca P. Pinto 
Maiara O. Salles 
1 
 
1. Regulamentos e critério do curso______________________________ 
 Não será permitida a entrada do aluno no laboratório após 10 (dez) minutos do 
início da aula; 
 A falta à aula prática implicará em nota 0 (zero) nas atividades desenvolvidas no 
dia, sendo esta nota contabilizada no cálculo da média dos relatórios; 
 É obrigatório o uso do material de segurança laboratorial, tal como jaleco (ou 
guarda-pó), calçado fechado e óculos de segurança (ver Item 2); 
 É expressamente proibido beber, comer, fumar e usar lentes de contato nas 
dependências do laboratório (ver Item 2); 
 O relatório relativo à aula prática deverá ser entregue, impreterivelmente, na aula 
subsequente à aula de realização da prática; atrasos implicarão em nota 0 (zero); 
 Os relatórios não serão devolvidos, sendo assim, seria de boa prática que o aluno 
guardasse uma fotocópia do mesmo, e as notas serão divulgadas no final do curso; 
Observação: no início do período letivo os alunos receberão as chaves dos armários 
contendo o material de laboratório sobre os quais ficarão responsáveis durante o 
desenvolvimento da disciplina. Junto à chave, os alunos receberão os termos de 
compromisso, nos quais se comprometerão a devolver, no final do período letivo, todo o 
material intacto. Qualquer dano ao material recebido pelo aluno, assim como, ao material 
de uso comum do laboratório, deverá ser reparado pelo aluno. 
 
O critério do curso segue a seguinte equação: 
 
𝑀𝐹 =
𝑃𝑇𝑃 + 𝑃𝑃 + 𝑀𝑅
3
 
 
Onde: 
 MF = Média Final 
 PTP = Média das Provas de Teoria da Prática 
 PP = Prova Prática 
 MR = Média dos Relatórios 
 
Critério: 
Se, MF ≥ 5,0, então, APROVADO; 
Se, MF < 5,0, então, REPROVADO. 
2 
 
2. Segurança laboratorial______________________________________ 
 O trabalho em um laboratório envolve necessariamente um grau de risco, pois 
alguns acidentes podem acontecer. A adoção rigorosa de normas laboratoriais é 
imprescindível. As normas apresentadas a seguir corroboram na prevenção e/ou 
minimização de acidentes: 
1. Conheça o seu laboratório. Saiba a localização dos equipamentos de segurança 
disponíveis, como por exemplo, cobertor antifogo, lava-olhos, extintores de incêndio, 
entre outros. Aprenda a utilizar adequadamente cada equipamento e não hesite em usar 
caso necessário. Caso não possa manipulá-lo de maneira correta, acione de pronto a 
brigada de incêndio do Centro de Tecnologia (CT-UFRJ) (Telefone: 2562-7777); 
2. Use os óculos de segurança. O risco potencial de danos sérios e talvez permanentes faz 
que seja obrigatório o uso de proteção para os olhos, o tempo todo, por estudantes, 
professores e visitantes. As lentes de contato nunca devem ser usadas no laboratório 
porque os vapores podem reagir com elas, tendo um efeito danoso para os olhos; 
3. A maior parte dos produtos químicos usados em laboratórios é tóxica; alguns são muito 
tóxicos e outros, tais como soluções de ácidos e bases concentradas, são altamente 
corrosivos. Evite o contato com a pele. Caso ocorra, lave imediatamente a área afetada 
com grandes quantidades de água corrente. Se uma solução corrosiva for derramada sobre 
a roupa, remova o traje imediatamente; 
4. Nunca realize um experimento sem autorização; 
5. Nunca trabalhe sozinho no laboratório; certifique-se de que haja sempre alguém à vista; 
6. Nunca leve comida ou bebida para o laboratório. Não tome líquidos em recipientes de 
vidro laboratoriais. Não fume dentro do laboratório; 
7. Use calçado adequado (não usar sandálias). Prenda o cabelo apropriadamente. Utilize 
o jaleco (guarda pó); 
8. Seja extremamente cuidadoso ao tocar objetos que tenham sido aquecidos. Vidro 
quente é indistinguível do frio; 
9. Utilize sempre a capela de exaustão quando os vapores tóxicos ou gases nocivos 
possam ser envolvidos. Seja cauteloso ao realizar testes para determinar odores; use a 
mão para puxar os vapores em direção ao nariz; 
3 
 
10. Descarte as soluções e produtos químicos como orientado. Em muitas localidades, é 
ilegal despejar soluções contendo metais pesados e solventes orgânicos na pia. 
11. Notifique imediatamente o professor em caso de acidentes, ferimentos, dentre outros 
problemas. 
 
 
4 
 
3. Cronograma do curso_______________________________________ 
 
 
Quadro 3.1. Cronograma das aulas e atividades da disciplina Química Analítica 
Quantitativa Experimental I – IQA234 
Número 
de ordem 
Prática / Atividade Data 
1 Apresentação do Curso (ementa e laboratório); aula 
teórica sobre gravimetria. 
____/____/____ 
2 Dosagem de açúcares redutores totais (método de 
Munson & Walker modificado). 
____/____/____ 
3 Aula teórica sobre volumetria; preparo das soluções de 
hidróxido de sódio e ácido clorídrico. 
____/____/____ 
4 Padronização das soluções de hidróxido de sódio e 
ácido clorídrico. 
____/____/____ 
5 Determinação da acidez do vinagre. ____/____/____ 
6 Determinação de ácido fosfórico comercial. 
____/____/____ 
7 Determinação da pureza do ácido acetilsalicílico 
(Aspirina) 
____/____/____ 
8 Mistura alcalina: determinação do teor de carbonato e 
bicarbonato. 
____/____/____ 
9 Prova de teoria da prática 1 ____/____/____ 
10 Permanganometria: análise de água oxigenada 
comercial. 
____/____/____ 
11 Iodometria: determinação de hipoclorito de sódio em 
água sanitária comercial. 
____/____/____ 
12 Precipitimetria: determinação de cloreto em soro 
fisiológico. 
____/____/____ 
13 Compleximetria: Leite de Magnésia ____/____/____ 
14 Prova de Teoria da Prática 2 e Prova Prática ____/____/____ 
5 
 
4. Análise quantitativa_________________________________________ 
 A química analítica é uma ciência de medição que consiste em um conjunto de 
ideias e métodos poderosos que são úteis em todos os campos da Ciência. 
 As informações requeridas em uma análise passam pelas subdivisões básicas da 
química analítica: a análise qualitativa que estabelece a identidade química das espécies 
presentes em uma amostra, e a análise quantitativa que determina as quantidades 
relativas das espécies, ou analitos (componentes de uma amostra a serem determinados), 
em termos numéricos. 
 As medidas analíticas quantitativas desempenham um papel fundamental em 
muitas áreas da Ciência, sendo uma análise quantitativa típica, uma prática que envolve 
uma sequência de etapas, mostradas no fluxograma da Figura 4.1. Em alguns casos, uma 
ou mais dessas etapas podem ser omitidas. Por exemplo, se a amostra for líquida podemos 
evitar a etapa de dissolução. 
 Calculamos os resultados de uma análise quantitativa, a partir de duas medidas: a 
massa ou o volume de uma amostra que esteja sendo analisada; e a medida de alguma 
grandeza que é proporcional à quantidade de analito presente na amostra, como por 
exemplo, intensidade de luz ou corrente elétrica. O estudo guiado pelo presente material 
abrange apenas as medidas de massa (gravimetria) ou de volume (volumetria) na 
determinação dos analitos nas amostras a serem analisadas. Os métodos gravimétricas 
determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente a ele relacionado. 
Em um método volumétrico, mede-se o volume da solução contendo reagente em 
quantidade suficiente para reagircom todo o analito presente. 
 O cálculo das concentrações dos analitos a partir dos dados experimentais é, em 
geral, relativamente fácil, particularmente com as calculadoras e computadores 
modernos. Essa etapa é apresentada na penúltima etapa da Figura 4.1. Esses cálculos são 
baseados nos dados experimentais crus (na forma em que foram originalmente obtidos) 
coletados na etapa de medida, nas características dos instrumentos de medida e na 
estequiometria das reações químicas envolvidas. 
 
6 
 
 
Figura 4.1. Fluxograma mostrando as etapas envolvidas em uma análise quantitativa. 
 
 
Seleção do método 
Obtenção da amostra 
A amostra é 
solúvel? 
Propriedade 
mensurável? 
Realização da 
dissolução química 
Mudança da forma 
química 
Eliminação das 
interferências 
Processamento da 
amostra 
Estimativa da 
confiabilidade dos 
resultados 
Cálculo dos 
resultados 
Medida da 
propriedade X 
Sim 
Sim 
Não 
Não 
7 
 
5. Algarismos significativos___________________________________________ 
 Os algarismos significativos são aqueles que têm importância na exatidão de um 
número. 
 Se, por exemplo, expressarmos o número 0,006263, teremos sete algarismos, 
porém, apenas os quatro últimos serão significativos, uma vez que os zeros à esquerda 
não influenciam na exatidão deste número. Já no caso do número 4,5500, temos cinco 
algarismos, sendo todos significativos, pois os zeros à direita conferem uma maior 
exatidão. Os exemplos a seguir mostram números com quatro algarismos significativos: 
56,00 - 0,2301 - 0,00001000 - 1034. 
 Números que estejam em notação científica, terão como algarismos significativos 
todos os algarismos presentes, com exceção da própria potência. Temos como exemplo: 
780,0 = 7,800 x 102. Ambos possuem os algarismos 7800 seguidos, como sendo os quatro 
algarismos significativos, e a potência de dez apenas "moverá" a vírgula, não afetando a 
quantidade de algarismos significativos. 
 
Observação: zeros à esquerda não são algarismos significativos, como em: 
0,00000000003 - Apenas um algarismo significativo 
 
 5.1 Algarismos duvidosos 
 Ao realizar a medição de algum objeto, nunca teremos a medida exata do mesmo. 
Uma régua comum, por exemplo, possui divisões de centímetros e milímetros. Ao medir 
um lápis nota-se que o comprimento dele tem 13,5 cm, pois, aparentemente, ele fica em 
cima dessa medida. Porém, não podemos ter certeza quanto ao algarismo 5 desse número. 
Poderia ser 13,49 ou 13,51. Então este último algarismo é chamado de duvidoso. 
Em qualquer número, o algarismo duvidoso será o último algarismo significativo, 
contando da esquerda para direita. Vejamos os exemplos a seguir: 
 
9,9999998 - Possui 8 algarismos significativos, sendo o algarismo duvidoso o 8; 
14,79234320 - Possui 10 algarismos significativos, sendo o algarismo duvidoso o 0; 
1,00000 - Possui 6 algarismos significativos, sendo o algarismo duvidoso o 0; 
0,008965 - Possui 4 algarismos significativos, sendo o algarismo duvidoso o 5. 
 
5.2 Aproximações: 
 As aproximações ou arredondamentos realizados em valores numéricos que 
expressam resultados de análises quantitativas são de extrema importância devido ao grau 
8 
 
de precisão requerido e ao que determinada técnica oferece. Com isso, o valor numérico 
de um resultado sempre deverá apresentar os algarismos necessários e suficientes para a 
tradução correta do fenômeno considerado. 
 A quantidade de algarismos significativos sempre deverá ser definida pela 
precisão do instrumento de medida e do método utilizado. Sendo assim, é a representação 
dos valores que se tem certeza mais o que não se tem certeza, sendo este último apenas 
uma estimativa (seria o algarismo duvidoso). Normalmente, a incerteza associada ao 
algarismo duvidoso deve estar dentro do intervalo que abrange mais ou menos o valor da 
precisão do instrumento, definindo-se assim, o número de dígitos em uma medida. Se o 
instrumento de medida não tiver a precisão conhecida, costuma-se usar como precisão a 
menor medida de escala do instrumento dividido por dez. 
 Na prática, o procedimento utilizado para o arredondamento é o seguinte: 
 Quando o algarismo imediatamente seguinte ao último algarismo a ser conservado 
for inferior a 5, o último algarismo a ser conservado permanecerá sem modificação. 
 Exemplo: 1,3333 arredondado à primeira decimal tornar-se-á 1,3. 
 
 Quando o algarismo imediatamente seguinte ao último algarismo a ser conservado 
for superior a 5, ou, sendo 5, for seguido de no mínimo um algarismo diferente de zero, 
o último algarismo a ser conservado deverá ser aumentado de uma unidade. 
 Exemplo: 1,6666 arredondado à primeira decimal tornar-se-á: 1,7. 
 4,8505 arredondados à primeira decimal tornar-se-á: 4,9. 
 
 Quando o algarismo imediatamente seguinte ao último algarismo a ser conservado 
for 5 seguido de zeros, dever-se-á arredondar o algarismo a ser conservado para o 
algarismo par mais próximo. Consequentemente, o último a ser retirado, se for ímpar, 
aumentará uma unidade; se for par o algarismo a ser conservado, ele permanecerá sem 
modificação. 
Exemplo: 4,5500 arredondados à primeira decimal tornar-se-ão: 4,6. 
 4,8500 arredondados à primeira decimal tornar-se-ão: 4,8. 
 
5.3 Contas respeitando os algarismos significativos 
Em somas e subtrações deve-se respeitar a posição do algarismo duvido, ou seja, 
limitar o resultado ao número de casas decimais do número que contém menos casas 
decimais. 
9 
 
Observação: toda conta de soma e subtração deve ser realizada com os valores expressos 
na mesma unidade. 
 
Exemplo: deseja-se somar os volumes de água destilada (10,40 cm3), etanol (20,2 cm3) 
e acetona (33,278 cm3). Qual seria o resultado fisicamente correto para o volume da 
mistura (considerando que não haja contração ou expansão do volume)? 
Resposta: observa-se qual das parcelas possui o menor número de casas decimais. No 
caso, é a parcela 20,2 cm3, que possui apenas uma casa decimal. Esta parcela não será 
alterada. As demais serão arredondadas de modo a ficarem com uma casa decimal. 
Assim: 
10,40 cm3 10,4 cm3 
20,2 cm3 20,2 cm3 
33,278 cm3 33,3 cm3 
 Somatório 63,9 cm3 
 
Em multiplicações e divisões deve-se respeitar a quantidade de algarismos 
significativos do valor que contém o menor número de algarismos significativos. 
 
Exemplo: qual seria a área de um quadrado de lados iguais a 10,1 cm e 2,5 cm? 
Resposta: o resultado da multiplicação de ambas as parcelas é 25,25 cm2. No entanto, 2,5 
cm é o fator que apresenta a menor quantidade de algarismos significativos (apenas 2); 
logo o valor 25,25 cm2 deverá ser arredondado para 25 cm2. 
 
 
10 
 
6. Vidrarias e outros instrumentos______________________________ 
 Muitas pessoas estão familiarizadas com as peças comuns de vidrarias de 
laboratório, como o béquer, o erlenmeyer, o tubo de ensaio e a proveta. Esses recipientes 
de vidro se destinam a aquecer, misturar e manusear as soluções, mas normalmente não 
servem para determinar volumes com exatidão. 
 Uma medida de volume pode ser obtida de maneira confiável (altas precisão e 
exatidão) por meio de dispositivos especialmente projetados para medições analíticas, tais 
como, balões volumétricos, pipetas volumétricas, buretas, entre outros. 
 O equipamento volumétrico é marcado pelo fabricante para indicar não apenas a 
sua forma de calibração, mas também a temperatura na qual a calibração se aplica 
restritamente: TD para dispensar (to deliver); como exemplo, temos a pipeta volumétrica 
e a bureta, que são normalmente calibradas para dispensar; e TC para conter (to contain); 
como exemplo, temoso balão volumétrico que é calibrado para conter um certo volume. 
 A composição do vidro influencia na qualidade da vidraria. Tipos de materiais de 
vidro incluem os de Classe A e Classe B. O recipiente Classe A é fabricado com vidros 
Pyrex, borossilicato ou Kimax para menores tolerâncias (ver Tabelas 6.1, 6.2 e 6.3). As 
tolerâncias das vidrarias pertencentes à Classe B (econômica) são aproximadamente duas 
vezes superiores às de Classe A. 
 
6.1 Balões volumétricos 
 
Dispositivos que servem para preparar soluções 
diluídas a um volume específico. A forma geral 
de um balão volumétrico consiste de um longo 
pescoço superior com uma parte inferior 
arredondada e um fundo plano para acomodar 
soluções. O topo do pescoço contém uma 
abertura onde uma tampa pode ser colocada 
quando se vai homogeneizar o conteúdo de 
frasco. Há também uma linha gravada no 
pescoço, que indica onde o menisco da solução 
deverá estar localizado quando o volume de 
líquido no frasco for igual ao volume declarado 
(Figura 6.1). 
Figura 6.1. Balão volumétrico. 
11 
 
 O procedimento correto de uso de um balão volumétrico é bastante simples. 
Primeiramente, verifique se o recipiente está limpo e livre de quaisquer rachaduras ou 
outras imperfeições. A seguir, coloque nele uma pequena quantidade do solvente a ser 
utilizado e, então, adicione a amostra (previamente solubilizada no solvente de trabalho 
no caso de amostras sólidas). Após a transferência quantitativa da amostra, adicione 
solvente (ainda sem encher totalmente o balão). Repousando o balão sobre uma superfície 
plana e firme, e também, que permita que a marca de aferição riscada no pescoço do balão 
fique nivelada aos seus olhos para evitar erros de paralaxe, qualquer volume de solvente 
necessário para completar o volume do balão deve ser cuidadosamente adicionado. Ante 
a proximidade da linha de calibração, recomenda-se que o solvente seja adicionado gota 
a gota. Quando a base do menisco do solvente estiver exatamente sobre a linha, o frasco 
deverá ser fechado e a solução homogeneizada através de repetidos movimentos de 
inversão (pelo menos oito vezes). 
Tabela 6.1. Tolerâncias de frascos volumétricos Classe A. 
Capacidade, mL Tolerâncias, mL 
5 ±0,02 
10 ±0,02 
25 ±0,03 
50 ±0,05 
100 ±0,08 
250 ±0,12 
500 ±0,20 
1000 ±0,30 
2000 ±0,50 
 
 
6.2 Pipetas volumétricas 
 Uma pipeta volumétrica é um dispositivo de 
aspiração, de vidro, de volume determinado que 
apresenta uma zona central mais larga e que, 
enchendo-se por sucção, serve para transvasar 
(dispensar) líquidos (Figura 6.2). 
As pipetas volumétricas podem apresentar um só 
traço superior (pipeta volumétrica de tempo) ou 
dois traços - um superior e outro inferior (pipeta 
volumétrica de sopro). 
Figura 6.2. Pipeta volumétrica. 
12 
 
 
 As capacidades mais frequentes são 5, 10, 20, 25, e 50 mililitros. Para aspirar o 
líquido para a pipeta usa-se um dispositivo de sucção (pró-pipete, macrocontrolador, entre 
outros) até o líquido ultrapassar a marca indicativa do volume pretendido nominal da 
pipeta (marca de aferição). Ao manusear a pipeta volumétrica deve-se ter o cuidado de 
manter a pipeta na posição vertical e em uma altura que permita que o traço de marcação 
do volume fique ao nível dos olhos para evitar efeitos de paralaxe. Deve-se ainda ter em 
atenção de secar a ponta da pipeta com papel apropriado antes da aferição do volume, 
uma vez que gotículas do líquido aliquotado pode permanecer na parede externa da pipeta 
e ser dispensado no frasco coleto. Após secagem da ponte e aferição até a marca na parte 
superior da pipeta, dispense o líquido para o frasco coletor. Deve-se ter cuidado com a 
forma de transvasar o líquido, apoiando a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente. 
 
6.2.1 Tipos de pipetas 
 Segundo a norma ISO 835, existem no mercado pipetas volumétricas que podem 
possuir um tempo especificado para o descarte do líquido ou podem ser de sopro, 
dependendo da sua identificação e tipo. 
 As normas ABNT 1769:2007 e ASTM E969-02 mencionam sobre a codificação 
em faixas e cores para cada tipo de pipeta dependendo da sua faixa de escala e divisão. 
Isso quer dizer que cada pipeta tem sua cor e quantidade de faixas específicas para o seu 
tipo. 
 Aqui, nos ateremos a mostrar somente as características dos instrumentos 
encontrados nos laboratórios de graduação do DQA/UFRJ. 
 
 Pipeta Volumétrica de um traço (tempo de 15s) 
 A leitura dessa pipeta é feita ajustando-se o menisco no ponto marcado (no alto 
da pipeta), indicando o volume desejado. 
 Nesse tipo de pipeta também é descartado todo seu líquido. Normalmente, as 
pipetas deste tipo são com tempo especificado de 15 segundos, ou seja, após todo o 
líquido ter sido dispensado, aguarda-se no mínimo 15 segundos e encosta-se a ponta da 
pipeta na parede do frasco coletor para a retirada da última gota. 
13 
 
 Pipetas com dois traços (pipetas de sopro) 
 Não é comum esse tipo de pipeta ser apresentado nas normas mais usuais. Porém, 
é de conhecimento dos fabricantes e dos laboratórios que operam com ela, que esses dois 
traços gravados no alto do corpo da pipeta, caracterizam uma pipeta de sopro. 
 A leitura dessa pipeta é feita ajustando-se o menisco no ponto máximo desejado, 
em toda a faixa da escala até o seu descarte total. Sempre que se completar o descarte do 
líquido da pipeta no ponto desejado, deve ser assoprada a última gota que restar na ponta 
da pipeta. 
 
Possíveis erros: como dito anteriormente, se o equipamento for usado de maneira 
inadequada, é bem provável que sejam encontradas várias diferenças nos resultados das 
medições. 
Foram analisadas algumas medições, usando o equipamento com seu manuseio correto, 
e com possíveis erros que podem ser cometidos pelo desconhecimento do equipamento, 
como: 
 Uma pipeta comum sem sopro ser assoprada no descarte da última gota do líquido 
em sua ponta; 
 Uma pipeta de sopro não ser assoprada no final do descarte do seu líquido; 
 Uma pipeta de tempo especificado de 15 segundos, ser assoprada em vez de 
aguardar 15 segundos na hora do descarte de seu líquido; 
 Não se levar em consideração o tempo especificado de 15 segundos de uma pipeta 
na hora do descarte do seu líquido. 
 
Tabela 6.2. Tolerâncias de pipetas de transferência Classe A. 
Capacidade, mL Tolerâncias, mL 
0,5 ±0,006 
1 ±0,006 
2 ±0,006 
5 ±0,01 
10 ±0,02 
20 ±0,03 
25 ±0,03 
50 ±0,05 
100 ±0,08 
14 
 
6.3 Buretas 
 
Uma bureta consiste em um tubo de vidro 
calibrado para abrigo do titulante (ou mesmo do 
titulado em uma titulação inversa), mais a válvula 
pela qual a vazão do líquido é controlada (Figura 
6.3). As buretas, assim como as pipetas graduadas, 
tornam possível o escoamento de qualquer volume 
até a capacidade máxima do dispositivo. A 
precisão alcançável com uma bureta é 
substancialmente maior que a precisão de uma 
pipeta graduada. Figura 6.3. Bureta. 
 
Em um laboratório de Química Quantitativa onde a volumetria é a técnica 
predominante, a utilização correta de uma bureta é de suma importância. Para tanto, o 
analista precisa de instruções de uso e de treinamento. Vejamos algumas instruções para 
o uso de uma bureta: 
 Uma bureta precisa ser escrupulosamente limpa antes de seu uso; além disso, sua 
válvula não deve estar vazando. 
1. Limpeza: limpe perfeitamente o tubo da bureta com detergente e uma escova grande. 
Enxague completamente com água corrente e então passe água destilada; 
2. Lubrificação da torneira: cuidadosamente, remova toda a graxa antiga da torneira de 
vidro e seu tambor com uma toalhade papel e seque ambas as partes completamente. 
Engraxe-a ligeiramente, tomando cuidado para evitar a área adjacente ao furo. Coloque a 
torneira no tambor e gire-a vigorosamente com uma leve pressão para dentro; 
3. Preenchimento: tenha a certeza de que a torneira esteja fechada. Adicione 5 ou 10 mL 
do titulante (ou mesmo do titulado em uma titulação inversa) e, cuidadosamente, gire a 
bureta para molhar seu interior completamente. Deixe o líquido escoar pela ponta da 
bureta. Repita este procedimento pelo menos mais duas vezes. Em seguida, encha a bureta 
bem acima da marca zero. Libere a ponta de bolhas de ar girando rapidamente a torneira 
e permitindo que pequenas quantidades do líquido sejam escoadas. Finalmente, seque a 
ponta da bureta com uma toalha de papel e baixe o nível do líquido até a marca zero; 
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6.4. Titulação: certifique-se de que a ponta da bureta esteja dentro do frasco de titulação. 
Introduza o titulante em constante gotejamento com vazão moderada inicialmente. Agite 
o frasco de titulação constantemente para garantir reação completa. Diminua a vazão à 
medida que a titulação avança; adicione o titulante gota a gota nas proximidades do ponto 
final (incrementos menores que uma gota podem ser adicionados permitindo-se a 
formação de uma gota na ponta da bureta e então tocando a ponta na parede do frasco. 
Essa gota parcial é combinada com a totalidade do líquido por lavagem da parede com 
água destilada ou simples agitação). Quando parecer que apenas mais algumas gotas são 
necessárias para atingir o ponto final, enxágue as paredes do recipiente. Atingido o ponto 
final, deixe o titulante drenar da parede interna da bureta (pelo menos 15 segundos). 
Então, anote o volume final o mais próximo de 0,01 mL. 
 
Tabela 6.3. Tolerâncias de buretas Classe A. 
Capacidade, mL Tolerâncias, mL 
5 ±0,01 
10 ±0,02 
25 ±0,03 
50 ±0,05 
100 ±0,20 
 
Observação: na primeira prática deste curso, faremos a análise termogravimétrica de 
açucares redutores. Sendo assim, faz-se necessária breve apresentação de alguns 
instrumentos utilizados para esta análise. São eles: balança analítica, cadinho filtrante, 
dessecador e estufa. 
 
 - Balança analítica: uma balança analítica é um instrumento usado na determinação de 
massas com uma capacidade máxima que varia de 1 g até alguns quilogramas, com alta 
precisão e exatidão. 
Alguns fatores podem influenciar a medida de massa em uma balança analítica: 
temperatura, eletrificação de recipientes, adsorção de umidade do ar (tanto pela amostra 
como pelo recipiente) e calibração da balança. 
 
16 
 
Observação: a tara é a massa de um frasco de amostra vazio. Tarar é o processo de ajuste 
da balança para apresentar leitura zero na presença da tara. 
Importante: a pesagem de objetos cuja temperatura é diferente da temperatura ambiente 
pode resultar em erros significativos. Isso pode ocorrer por dois fatores. Correntes de 
convecção podem exercer um efeito de empuxo sobre o prato da balança, fazendo com 
que a força exercida sobre o prato se torne menor do que deveria ser de fato. Além disso, 
o ar aquecido pesa menos do que o mesmo volume de ar sobre temperaturas mais baixas, 
também diminuindo o valor da medida. Esse tipo de erro pode sofrer variações de medida 
na ordem de 10 a 15 mg. Portanto, objetos aquecidos devem ser resfriados a temperatura 
ambiente antes de serem pesados. 
 
Técnicas de pesagem 
a. Pesagem por adição: é a técnica de pesagem mais comumente utilizada. Esta técnica 
consiste na pesagem do recipiente vazio (MR) e posteriormente na pesagem do recipiente 
com a amostra (MC). A massa da amostra (MA) é obtida por: 
MC = MR + MA 
MA = MC – MR 
Importante: a pesagem por adição não é adequada para mensurar massas de substâncias 
voláteis, higroscópicas ou que não sejam completamente transferíveis. 
 
b. Pesagem por diferença: esta técnica consiste na pesagem do recipiente com a amostra 
(MC) e posteriormente do recipiente após a retirada da amostra (MR). A massa da amostra 
(MA) é obtida por: 
MA= MC – MR 
Importante: a pesagem por diferença é adequada para mensurar a massa de substâncias 
voláteis, higroscópicas ou que não sejam totalmente transferíveis. 
 
 - Cadinho filtrante: os cadinhos filtrantes são recipientes munidos de placas porosas de 
vidro sinterizado ou porcelana configurando o meio filtrante do corpo do instrumento. 
17 
 
São utilizados em processos de filtração de precipitados com tamanhos maiores que o 
tamanho de poro. Evitam-se as as soluções fortemente alcalinas, pois as mesmas podem 
atacar o vidro. 
 
 - Dessecador: é um dispositivo para a secagem de substâncias ou objetos. Para minimizar 
a absorção de umidade, os materiais secos são armazenados em dessecadores, enquanto 
se resfriam. A base de um dessecador contém um agente químico de secagem, como o 
cloreto de cálcio anidro, por exemplo, que normalmente é coberto com uma tela e um 
prato de porcelana com furos, para acomodar os objetos. 
 
 - Estufa: é um dispositivo que possui por objetivo acumular e conter o calor em seu 
interior, mantendo assim, uma temperatura maior em seu interior que no meio externo. 
Normalmente composta de uma caixa e uma fonte de calor. 
 
 
18 
 
7. Gravimetria_______________________________________________ 
 A análise gravimétrica se fundamenta na formação de um produto cuja massa pode 
ser relacionada com a massa da substância alvo, ou seja, da espécie que está sendo 
analisada (analito). Sendo assim, em uma análise gravimétrica, a massa de uma 
determinada substância é usada para calcular a quantidade de analito presente na amostra 
original. 
 Existem várias maneiras de realizar uma análise gravimétrica, mas todas elas 
envolvem medição de massa. A Tabela 7.1 mostra várias estratégias utilizadas nessa 
análise. Os métodos gravimétricos mais tradicionais determinam a massa de uma 
substância medindo a massa de um precipitado ou de um sólido correlacionado que 
contenha essa substância em uma relação conhecida. Esse método geralmente envolve a 
adição de um agente de precipitação (ou precipitante) para que se forme o sólido 
mensurável, cuja massa possa ser usada para calcular a quantidade do analito de interesse. 
Outros dois tipos de análise gravimétrica são a análise de combustão e a análise 
termogravimétrica. Em ambos os casos, as medições da massa se combinam com a 
formação ou com a perda de substâncias químicas voláteis. No caso da análise de 
combustão, uma amostra é queimada para liberar gases como dióxido de carbono e água, 
que são então recolhidos e pesados para que se determine o teor de carbono e de 
hidrogênio da amostra original. Em uma análise termogravimétrica, uma amostra é 
aquecida de forma controlada, e a alteração em sua massa é medida de acordo com a 
temperatura à medida que libera componentes voláteis. 
 
Tabela 7.1. Tipos gerais de métodos gravimétricos. 
Tipo de método Exemplo 
Medição da massa de um sólido que se forma com a 
precipitação de um analito presente em uma solução. 
Análise gravimétrica 
tradicional 
 
Medição do ganho de massa devido à coleta de uma 
substância química volátil perdida por uma amostra. 
Análise de 
Combustão 
 
Medição da variação na massa de uma amostra de acordo 
com a variação de temperatura. 
Análise 
termogravimétrica 
 
É conveniente mencionar algumas vantagens da análise gravimétrica tradicional: 
a. É exata e precisa quando se usam as balanças analíticas modernas; 
19 
 
b. É fácil controlar as possíveis fontes de erro, pois os filtrados podem ser ensaiados para 
verificar se a precipitação foi completa, e os precipitados podem ser examinadosem busca 
da presença de impurezas; 
c. As determinações podem ser feitas com aparelhos relativamente baratos. 
 
7.1 Gravimetria por precipitação 
A gravimetria de precipitação ou tradicional pode ocorrer através de uma reação 
ácido-base (mais usual), ou através de uma reação redox. O precipitado é tratado 
(filtração, lavagem e secagem) e depois tem sua massa mensurada em uma balança de 
alta precisão. 
O agente precipitante deve ser o mais seletivo possível, de preferência específico 
(incomuns). Existem técnicas para aumentar a seletividade do agente precipitante como 
a variação do pH, da temperatura e adição de outras espécies que formam complexos com 
a espécie química interferente da análise. 
Observação: normalmente o precipitado formado é um composto diferente da espécie a 
ser analisada. Sendo assim, utiliza-se uma relação estequiométrica para se quantificar a 
espécie química analisada através da obtida. 
 
Características desejáveis para o precipitado: 
 
 - A espécie química formada deve ser muito pouco solúvel no solvente utilizado e no de 
lavagem para que a sua perda durante a análise seja insignificante. 
 
 - Para aumentar a precipitação da espécie química a ser analisada deve-se adicionar 
agente precipitante em excesso, porém deve-se ter cuidado para que não haja efeitos 
colaterais, como a formação de um complexo solúvel. 
Observação: solubilidade envolve um equilíbrio químico. O Kps da espécie formada deve 
ser pequeno o suficiente (geralmente inferior a 10-8), para que o que fique em solução seja 
insignificante para ser analisado pela balança. 
20 
 
 
 - O precipitado deve possuir composição definida para que após sua pesagem a espécie 
de interesse seja quantificada, de forma confiável, através de cálculos estequiométricos. 
O precipitado obtido não pode ser higroscópico, não deve ter facilidade de agregar 
impurezas, não deve se decompor com facilidade e a reação de precipitação não pode 
formar uma mistura de precipitados. 
 
 - O precipitado deve estar sob uma forma apropriada de pesagem ou ser facilmente 
convertido a uma. Como exemplo, temos o Fe(OH)3, que é um sólido gelatinoso de difícil 
filtração e pesagem (não se pode saber o quanto de água está aderida à sua estrutura), não 
podendo ser utilizado para fins gravimétricos. No entanto, podemos convertê-lo ao seu 
respectivo óxido (Fe2O3 – ideal para este fim), através do aumento da temperatura 
(procedimento conhecido por calcinação). 
 
 - O precipitado deve ser formado a uma temperatura relativamente baixa e deve ser 
estável a uma temperatura relativamente alta para que não seja necessário o controle da 
temperatura durante o processo. 
 
 - É conveniente que o agente precipitante forme com a espécie um precipitado de massa 
elevada a partir de pequena quantidade da espécie, pois assim é possível medir na balança 
pequena quantidade da espécie, ou seja, quanto menor for a relação entre a massa da 
espécie a massa de precipitado formado maior é a sensibilidade da análise. 
 
 - Essa relação entre a massa da espécie e a massa de precipitado formado chama-se fator 
gravimétrico (F), que pode ser definido como a quantidade de massa da espécie para 1g 
da massa de precipitado, ou seja, é uma constante que demonstra a relação entre essas 
massas. 
F = me / mp 
onde: me = massa da espécie; e mp = massa do precipitado formado. 
21 
 
 
Outra maneira de fazer essa relação é : 
F = (W x MMe) / MMp 
MMe = massa molar da espécie; W = quantidade de átomos da espécie que estão contidos 
em uma molécula de precipitado; MMp = massa molar do precipitado. 
 
As duas relações demonstradas são a mesma, pois a proporção entre espécie e molécula 
tem que ser mantida, lei das proporções definidas, Prost. 
 
 
22 
 
Prática 01: Dosagem de açucares redutores totais (método de Munson 
& Walker modificado) 
 
 As aldoloses reagem com o licor de Felhing reduzindo o Cu2+ a Cu2
2+ na forma de 
Cu2O o qual é quantificado gravimetricamente. No casod dos polímeros não redutores, 
como a sacarose, se faz necessário uma hidrólise prévia para que o monômero redutor 
seja liberado. 
 
2𝐶𝑢2+ + 4𝑂𝐻− + 𝑅 − 𝐶𝑂𝑂𝐻 ⟶ 𝐶𝑢2𝑂 + 𝑅 − 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 2𝐻2𝑂 
 
1. Procedimento da análise gravimétrica: 
1.1. Preparo de soluções 
a. Solução padrão de glicose: pesar cerca de 1,0 g de glicose P.A. ao 0,1 mg, diluir em 
água destilada e avolumar até 100,00 mL em balão volumétrico; 
b. Solução de Felhing A: pesar 34,6 g de CuSO4.5H2O, dissolver em água destilada e 
diluir a 500 mL. Deixar em repouso durante 24 horas e filtrar em cadinho de Gouche G-
17; 
c. Solução de Felhing B: pesar 173 g de sal de Rochelle (NaKC4H4O6.4H2O) e 50 g de 
NaOH, dissolver em água destilada e diluir a 500 mL. Deixar em repouso durante 24 
horas em frasco de plástico e filtrar em cadinho de Gouche G-17. 
 
1.2. Procedimento de hidrólise da sacarose 
No caso de açúcares redutores do tipo da sacarose, torna-se necessária uma etapa de pré-
tratamento, que no caso seria a hidrólise. O protocolo é constituído das seguintes etapas: 
a. Aliquotar 2,00 mL de solução amostra, adicionar 2 mL de HCl a 10% e aquecer por 10 
minutos entre 60-65°C; 
b. Após o resfriamento da solução, adicionar 2 mL de NaOH a 10% e proceder a análise. 
 
23 
 
1.3. Determinação do fator gravimétrico do Cu2O 
a. Transferir 10,00 mL de solução padrão de glicose para um bécher de 150 mL; 
b. Adicionar 20 mL de licor de Felhing previamente preparado (10 mL de Felhing A + 
10 mL de Felhing B); 
c. Adicionar 20 mL de água destilada e aquecer à ebulição por cerca de 5 minutos; 
d. Esperar a solução esfriar, filtrar em cadinho de gouche G-17 previamente tarado; 
e. Lavar o precipitado com 10-20 mL de água destilada a 60°C, e na sequência com iguais 
volumes de etanol e depois acetona; 
f. Levar o sistema "cadinho + precipitado" à estufa a 105°C durante o tempo de 30 
minutos (ou em forno microondas em potência máxima por 5 minutos). 
g. Esfriar em dessecador por, aproximadamente, 20 minutos e pesar o sistema na mesma 
balança analítica; 
h. Repetir as etapas "f" e "g" até obtenção de peso constante; 
i. Calcular o fator gravimétrico da reação. 
 
1.4. Determinação do teor de açúcares redutores totais 
a. Transferir 10,00 mL da solução em estudo para um bécher de 150 mL; 
b. Adicionar 20 mL de licor de Felhing previamente preparado (10 mL de Felhing A + 
10 mL de Felhing B); 
c. Adicionar 25 mL de água destilada e aquecer à ebulição por cerca de 5 minutos; 
d. Esperar a solução esfriar, filtrar em cadinho de gouche G-17 previamente tarado; 
e. Lavar o precipitado com 10-20 mL de água destilada a 60°C, e na sequência com iguais 
volumes de etanol e depois acetona; 
f. Levar o sistema "cadinho + precipitado" à estufa a 105°C durante o tempo de 30 
minutos (ou em forno microondas em potência máxima por 5 minutos). 
24 
 
g. Esfriar em dessecador por, aproximadamente, 20 minutos e pesar o sistema na mesma 
balança analítica; 
h. Repetir as etapas "f" e "g" até obtenção de peso constante. 
Observação: após o aquecimento da amostra já com o licor de Felhing, a solução 
sobrenadante deverá apresentar coloração azul (o que indica excesso ligeiro do reagente 
- licor de Felhing). Caso este comportamento não seja observado, adicionar mais 10 mL 
de Licor de Felhing e aqueça novamente. 
 
2. Cálculos: 
a. Calcular o teor (%) de açúcares redutores totais na amostra. 
Observação 1: este método é aplicável a qualquer açúcar redutor, sendo necessário a 
determinação do seu fator gravimétrico. 
Observação 2: caso o açúcar analisado seja a sacarose, para expressar o teor (%ART) em 
gramas de sacarose,deve-se multiplicar o valor da %ART por 95% (percentual de 
hidrólise da sacarose). 
 
3. Observações da prática: 
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
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25 
 
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_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________ 
 
26 
 
8. Volumetria_________________________________________________ 
Os métodos titulométricos incluem um amplo e poderoso grupo de procedimentos 
quantitativos baseados na medida da quantidade de um reagente de concentração 
conhecida que é consumida pelo analito. A titulometria volumétrica (volumetria) envolve 
a medida de volume de uma solução de concentração conhecida necessária para reagir 
essencial e completamente com a substância que se deseja quantificar (cujo volume de 
solução seja fixo). O processo inverso também pode ser realizado. 
Uma solução padrão (titulante) refere-se a um reagente de concentração conhecida 
que é usado para se fazer uma análise volumétrica. Uma titulação é realizada pela lenta 
adição de uma solução padrão de uma bureta, ou outro aparelho dosador com mesma 
precisão, a uma solução de substância alvo até que a reação entre os dois seja julgada 
completa. É importante registrar que as “posições” das soluções podem ser invertidas. 
 
8.1. Parâmetros importantes 
Ponto de equivalência: em uma titulação é o ponto teórico alcançado quando a 
quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente à quantidade de analito na 
amostra. 
Ponto final: na impossibilidade de determinação do ponto de equivalência, estima-
se sua posição aproximada pela observação de variações físicas associadas com a 
condição de equivalência. Portanto, o ponto final de uma titulação seria o ponto onde se 
diz que as quantidades de titulante e titulado são equivalentes experimentalmente (é um 
parâmetro experimental). 
Erro de titulação: todo esforço é feito para que quaisquer diferenças de volumes 
entre o ponto de equivalência e o ponto final sejam minimizadas, porém, sempre existirá 
um erro associado chamado erro de titulação. Sendo assim, o erro de titulação seria a 
diferença entre o valor teórico (ponto de equivalência) e o valor experimental (ponto 
final). 
Indicadores: substâncias que promovem as alterações físicas visíveis na região de 
equivalência entre titulado e titulante permitindo a determinação do ponto final. As 
alterações típicas do indicador incluem, geralmente, a mudança de cor do sistema 
analisado ou o aparecimento ou desaparecimento de turbidez. 
27 
 
 
8.2 Requisitos para uma "boa" titulação: 
a. A reação inerente do processo deve ser capaz de ser descrita em um único 
processo químico, bem definido, não podendo ocorrer reações paralelas entre a substância 
em análise e espécies coadjuvantes presentes no meio reacional, uma vez que este 
problema impossibilitaria a quantificação do analito; 
b. A reação deve ocorrer rapidamente, para evitar a ultrapassagem do ponto final 
da titulação. Caso a reação seja muito lenta, teríamos de esperar o tempo de finalização 
reacional a cada adição, sem a garantia de uma boa prática devido à última adição de 
titulante poder ultrapassar o volume necessário. Reações de neutralização e complexação 
são instantâneas, porém as de precipitação e oxirredução podem ser muito lentas (neste 
caso, existe a possibilidade de serem aceleradas). 
c. O sistema deve possuir um meio satisfatório para sinalização do ponto final da 
titulação. 
 
8.3 Padrões primários 
Um padrão primário é uma substância altamente purificada que serve como material de 
referência em volumetria. A precisão do método é criticamente dependente das 
propriedades dessa substância. Os seguintes requisitos são importantes para um padrão 
primário: 
a. Alta pureza; 
b. Estabilidade à atmosfera; 
c. Ausência de água de hidratação para que a composição do sólido não se altere com as 
variações na umidade; 
d. Custo baixo; 
e. Solubilidade razoável no meio de titulação; 
f. Massa molar razoavelmente grande para que o erro relativo associado com a pesagem 
do padrão seja minimizado. 
28 
 
Observação: um padrão secundário é um composto cuja pureza pode ser estabelecida 
por análise química e que serve como material de referência para os métodos 
titulométricos de análise. 
 
8.4 Soluções padrão e soluções padrão secundário 
Uma solução padrão é aquela cuja estabilidade é suficiente para que sua concentração 
seja determinada uma única vez. São obtidas através da solubilização de substâncias 
padrão primário. A solução padrão ideal para um método titulométrico deve: 
a. Reagir rapidamente com o analito para que o tempo requerido entre as adições 
de titulante seja mínimo; 
b. Reagir de forma completa com o analito para que o ponto final possa ser obtido 
satisfatóriamente; 
c. Sofrer uma reação seletiva com o analito que possa ser descrita por uma reação 
balanceada. Poucos reagentes apresentam-se de forma perfeitamente ideal. No caso das 
substâncias que não apresentam tais características, o procedimento correto é fazerdeterminações das concentrações das soluções todas as vezes que as mesmas forem 
utilizadas. A este processo dá-se o nome de padronização (processo no qual a solução a 
qual se deseja determinar a concentração é titulada contra um volume conhecido de uma 
solução padrão primário ou em alguns casos de uma solução padrão secundário 
previamente analisado). Uma solução que é padronizada contra um padrão primário ou 
secundário, geralmente, é chamada de solução padrão secundário, e está sujeita a 
incertezas maiores que a da solução padrão primário. Os tipos de titulometrias 
volumétricas que serão abordados ao longo desta disciplina serão: volumetria de 
neutralização, volumetria de precipitação, volumetria de oxirredução e volumetria de 
complexação. 
 
8.5 Indicadores 
Uma maneira de detectar o ponto final de uma titulação é através do uso de indicadores 
visuais, que são espécies químicas que mudam de cor. No caso da neutralização os 
29 
 
indicadores são ácido ou bases orgânicas (fracos para não influenciar na titulação, dando 
preferência a reação entre titulante e titulado) onde a forma associada tem uma cor e a 
dissociada (seu par conjugado) possui outra cor. Como se trata de um ácido ou uma base 
fraca, estes possuem constante de equilíbrio e este é deslocado de acordo com o pH do 
meio, prevalecendo assim uma de suas formas. 
H-Ind H+ In- KHInd = [H+] x [Ind-] / [HInd] 
Logo: 
pH= pKa - log[HIn] / [In-] 
Para que o olho humano possa perceber a variação de cor do indicador é necessário que 
a relação entre [HIn] / [In-] seja 10 ou 1/10, onde: 
- Se a relação for 10 percebe-se a cor da forma associada; 
- Se for 1/10 percebe-se a cor da forma dissociada. 
Podemos dizer que: 
- Para [HIn] / [In-] = 10, então: pH= pKHInd – 1 
- Para [Hin] / [In-] = 1/10, então: pH = pKHInd + 1 
Sendo assim, pH = pKHInd ± 1. Este intervalo de pH é o que chamamos de faixa de 
viragem do indicador. 
Observação: a relação de 10/1 e 1/10 é uma generalização, essa relação varia de indicador 
para indicador, sendo assim, uma aproximação. No entanto, como na faixa de pH de 
viragem se estabelece a relação entre as concentrações das espécies químicas em que se 
pode ver a predominancia de uma sobre a outra, e esta proporção entre uma e a outra deve 
ser semalhante, sendo a relação estabelecida para a predominância de cada espécie uma 
inverso da outra, ou seja, – log[HIn]/[In-] deve dar valores iguais, sendo um negativo e 
outro positido, logo estes valores devem ser equidistantes do pKHInd. 
 
 
30 
 
Práticas referentes à volumetria de neutralização 
A volumetria de neutralização lança mão das reações de neutralização (acidimetria 
ou alcalimetria), ou seja, incluem a titulação de bases livres, ou de bases formadas pela 
hidrólise de sais de ácidos fracos, por uma solução padrão de ácido (acidimetria) e a 
titulação de ácidos livres, ou de ácidos formados pela hidrólise de sais de bases fracas, 
por uma base padrão (alcalimetria). As reações envolvem a combinação dos íons 
hidrogênio (hidrônio) e hidróxido para formar água. Além disso, devem incluir também, 
titulações em solventes não aquosos, a maioria das quais envolve compostos orgânicos. 
 
Prática 02: Preparo e padronização de solução de hidróxido de sódio 
(NaOH), aproximadamente, 0,1M. 
 
1. Preparo de uma solução aproximadamente 0,1 M de NaOH: 
1.1. Colocar cerca de 300 mL de água destilada em um cilindro graduado (proveta) com 
capacidade para 500 mL e transferir com pipeta graduada _______ mL de uma solução 
concentrada e límpida de hidróxido de sódio para o cilindro; 
1.2. Completar o volume com água destilada até o traço de referência e homogeneizar a 
solução com o auxílio de um bastão de vidro; 
1.3. Guardar a solução preparada em um frasco de polietileno limpo e previamente 
rinsado com a mesma. 
 
2. Padronização pelo biftalato de potássio: 
2.1 Preparo da amostra 
a. Calcular a massa necessária de biftalato de potássio puro para preparar 100 mL de 
solução 0,1 M. Pesar em balança analítica com precisão de 0,1 mg; 
b. Dissolver em pequena quantidade de água destilada à temperatura de aproximadamente 
60°C (com pouca agitação para evitar absorção de CO2 do ar); 
c. Transferir, quantitativamente, a solução preparada no item anterior para um balão 
volumétrico de 100 mL. Aferir com água destilada e homogeneizar a solução. 
 
2.2 Titulação 
a. Preparar a bureta com a solução de NaOH ~0,1 M; 
31 
 
b. Tranferir 10,00 mL da solução de biftalato de potássio para um erlenmeyer de 250 mL 
com o auxílio de uma pipeta volumétrica; 
c. Acrescentar ao erlenmeyer 30 mL de água destilada e 2 gotas do indicador fenolftaleína 
(faixa de viragem na escala de pH: 8,0-10,0); 
d. Titular a solução de biftalato de potássio com a solução preparada de NaOH, até a 
viragem do indicador (de incolor para rosa); 
e. Repetir o procedimento de titulação até que se encontre dois volumes concordantes; 
 
3. Cálculos: 
Dados: 
 MM(C6H4COOK.COOH) = 204,22 g.mol
-1 
 MM(NaOH) = 40,00 g.mol-1 
a. Calcule a molaridade da solução de biftalato de potássio; 
b. Calcule a molaridade da solução de NaOH. 
 
4. Observações da prática: 
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
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_____________________________________________________________________________ 
32 
 
Prática 03: Preparo e padronização de solução de ácido clorídrico 
(HCl), aproximadamente, 0,1M. 
 
1. Preparo de uma solução aproximadamente 0,1 M de HCl: 
1.1. Colocar cerca de 300 mL de água destilada em um cilindro graduado (proveta) com 
capacidade para 500 mL e com auxílio de um bastão de vidro transferir _______ mL de 
uma solução concentrada e límpida de ácido clorídrico para o cilindro (procedimento deve 
ser realizado em capela); 
1.2. Completar o volume com água destilada até o traço de referência e homogeneizar a 
solução com o auxílio de um bastão de vidro; 
1.3. Guardar a solução preparada em um frasco de vidro limpo e previamente rinsado com 
a mesma. 
 
2. Padronização pela solução de NaOH previamente preparada: 
2.1 Titulação 
a. Preparar a bureta com a solução de NaOH padronizada; 
b. Transferir 10,00 mL da solução de ácido clorídrico para um erlenmeyer de 250 mL 
com o auxílio de uma pipeta volumétrica; 
c. Acrescentar ao erlenmeyer 30 mL de água destilada e 2 gotas do indicador fenolftaleína 
(faixa de viragem na escala de pH: 8,0-10,0); 
d. Titular a solução de ácido clorídrico com a solução preparada de NaOH, até a viragem 
do indicador (de incolor para rosa); 
e. Repetir o procedimento de titulação até que se encontre dois volumes concordantes. 
 
3. Cálculos: 
Dados: 
 a. Calcule a molaridade da solução de ácido clorídrico; 
 
4. Observações da prática: 
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
33 
 
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_____________________________________________________________________________
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34 
 
Prática 04: Determinação da acidez do vinagre 
 
O vinagre é o produto resultante da fermentação de certas bebidas alcoólicas, 
particularmente do vinho. Na fermentação do vinho, microrganismos da espécie 
Mycoderma aceti transformam o álcool etílico em ácido acético. Após a fermentação, o 
vinho fica com cerca de 4 a 5 % de ácido acético, recebendo então o nome de “vinagre” 
(“vinho azedo”). O teor de CH3COOH no vinagre é determinado volumetricamente 
titulando-se certa quantidade de vinagre com uma solução padrão de hidróxido de sódio. 
Usa-se uma solução de fenolftaleína como indicador, a fim de se ver o fim da reação. 
Neste tipo de titulação (cuja reação é completa), o ponto de equivalência é superior 
a 7 devido o sal formado (que está em solução aquosa), derivar de um ácido fraco e uma 
base forte. Como o ácido é fraco, sua base conjugada é forte, ocorrendo a hidrólise 
alcalina do mesmo, formando íons hidroxila e aumentando o pH. 
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝑁𝑎𝑂𝐻 ⇌ 𝑁𝑎
+𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑞)
− + 𝐻2𝑂(𝑙) 
 
1. Preparação da solução de vinagre 
a. A partir do teor de ácido acético indicado no rótulo do frasco de vinagre, calcular a 
concentração, aproximada, de ácido acético em mol.L-1; 
b. Calcular a alíquota de vinagre necessária para preparar 100 mL de uma solução 0,1 
mol.L-1; 
c. Transferir, quantitativamente, o volume de vinagre para um balão volumétrico de 
100,00 mL. Aferir o balão com água destilada e homogeneizar. 
 
2. Determinação da acidez total no vinagre 
a. Zerar a bureta previamente rinsada, com a solução padronizada de NaOH; 
b. Transferir uma alíquota de 10,00 mL da solução de trabalho (solução diluída de 
vinagre) para um erlenmeyer de 250 mL, com auxílio de uma pipeta volumétrica; 
c. Adicionar 30 mL de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína; 
35 
 
d. Titular a solução de ácido acético com a solução preparada de NaOH, até a viragem do 
indicador (de incolor para rosa); 
e. Repetir o procedimento de titulação até que se encontre dois volumes concordantes. 
 
3. Cálculos: 
Dados: 
MM(NaOH) = 40,00 g.mol-1 
MM(CH3COOH) = 60,05 g.mol
-1 
a. Molaridade da solução de vinagre; 
b. Teor em % p/v de ácido acético no vinagre 
 
4. Observações da prática: 
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36 
 
Prática 05: Dosagem de H3PO4 em ácido fosfórico comercial 
 
 Titulações de ácidos polipróticos são análogas as de ácidos monopróticos, visto 
anteriormente. Porém, possuem algumas considerações. As curvas de ácidos polipróticos 
possuem teoricamente uma inflexão para cada hidrogênio lábil. Porém, a separação destas 
inflexões depende dos valores absolutos e relativos de suas sucessivas constantes de 
ionização. 
 Para que se possa titular separadamente cada hidrogênio ácido de um ácido 
poliprótico e para que cada faixa de inflexão se associe a uma faixa de pH 
convenientemente grande é necessário que a relação entre as constantes seja maior ou 
igual a 104. Caso seja menor, a titulação será simultânea. 
 No caso da titulação do ácido fosfórico em meio aquoso existem os seguintes 
equilíbrios: 
𝐻3𝑃𝑂4 ⇌ 𝐻
+ + 𝐻2𝑃𝑂4
− 𝐾1 = 6,9 . 10
−3 
𝐻2𝑃𝑂4
− ⇌ 𝐻+ + 𝐻𝑃𝑂4
2− 𝐾2 = 6,2 . 10
−8 
𝐻𝑃𝑂4
2− ⇌ 𝐻+ + 𝑃𝑂4
3− 𝐾2 = 4,8 . 10
−13 
𝐻2𝑂 ⇌ 𝐻
+ + 𝑂𝐻− 𝐾𝑤 = 1,0 . 10
−14 
 
Observação: não existem prótons desassociados em um meio, porém H+ está sendo usado 
nas equações acima para fins didáticos. 
 Neste caso, como a relação entre K1/K2 = 1,2x10
5, o primeiro e o segundo hidrogênio 
podem ser titulados separadamente. Em relação ao segundo e terceiro hidrogênios, como 
K2/K3 > 10
4, podem ser titulados separadamente,porém, o terceiro hidrogênio não pode 
ser titulado, uma vez que não se pode esquecer da presença do solvente no meio (H2O). 
O produto iônico da água, a 25 °C e 1 atm. é 10-14, ou seja, sua relação com K3 é menor 
do que 104 e, portanto, não se poderia saber durante a titulação se o H+ titulado é 
proveniente da ionização da água ou do HPO4
2-. 
 É importante observar que na titulação de ácido poliprótico, assim como qualquer 
outra titulação ácido-base, a variação do meio é a variação de pH. Portanto, o indicador 
37 
 
visual utilizado deve ser um indicador ácido-base, com uma viragem próxima ao ponto 
de equivalência que se quer visualizar. Como a escolha do indicador dependerá do ponto 
de equivalência deve-se, portanto, deve-se antes de escolhê-lo calcular os pontos da curva. 
Ponto de equivalência da titulação do primeiro hidrogênio: 
𝐻3𝑃𝑂4 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 ⇌ 𝑁𝑎
+ + 𝐻2𝑃𝑂4
− + 𝐻2𝑂 
𝐻2𝑃𝑂4
− ⇌ 𝐻+ + 𝐻𝑃𝑂4
2− 
𝐻2𝑃𝑂4
− + 𝐻+ ⇌ 𝐻3𝑃𝑂4 
 
[HPO4
2- ] = [H+] + [H3PO4] 
 
K2 = [H2PO4
-][H+] / [H3PO4] 
[H3PO4 ] = [H2PO4
-][H+] / K2 
K3 = [H
+][HPO4
2-] / [H2PO4
-] 
[HPO4
2-] = K3[HPO4
2-] / [H+] 
Substituindo em [HPO4
2-] = [H+] + [H3PO4]; temos: 
K2[H2PO4
-] / [H+] = [H+] + [H3PO4][H
+] / K2 
K1K2[H2PO4
-] = K2[H
+]2 + [H2PO4
-][H+]2 
K1K2[H2PO4
-] = [H+]2 (K2 + [H2PO4
-]) 
[H+]2 = K1K2 [H2PO4
-] / (K2 + [H2PO4
-]) 
Como [H2PO4
-] é muito maior do que K2, K2 + [H2PO4
-] = [H2PO4
-]; logo: 
[H+]2 = K1K2 [H2PO4
-] / [H2PO4
-] 
[ H+ ]2 = K1K2 
pH = ½ (pK1 + pK2) 
pH = 4,67 
38 
 
Na titulação do segundo hidrogênio para se achar o pH do ponto de equivalência tem-se: 
 
𝐻2𝑃𝑂4
− + 𝑁𝑎𝑂𝐻 ⇌ 𝑁𝑎+ + 𝐻𝑃𝑂4
2− + 𝐻2𝑂 
𝐻𝑃𝑂4
2− ⇌ 𝐻+ + 𝑃𝑂4
3− 
𝐻𝑃𝑂4
2− + 𝐻+ ⇌ 𝐻2𝑃𝑂4
− 
 
[PO4
3-] = [H+] + [H2PO4
-] 
 
K2 = [HPO4
2-][H+] / [H2PO4
-] 
[H2PO4
-] = [HPO4
2-][H+] / K2 
K3 = [H
+][PO4
3-] / [HPO4
2-] 
[PO4
3-] = K3[HPO4
2-] / [H+] 
Substituindo em [PO4
3-] = [H+] + [H2PO4
-]; temos: 
K3[HPO4
2-] / [H+ ] = [H+] + [HPO4
2-][H+] / K2 
K2K3[HPO4
2-] = K2[H
+]2 + [HPO4
2-][H+]2 
K2K3[HPO4
2-] = [H+]2 (K2 + [HPO4
2-]) 
[H+]2 = K2K3[HPO4
2-] / (K2 + [HPO4
2-]) 
Como [HPO4
2-] é muito maior do que K2, K2 + [HPO4
2-] = [HPO4
2-]; logo: 
[H+]2 = K2K3[HPO4
2-] / [HPO4
2-] 
[H+]2 = K2K3 
pH = ½ (pK2 + pK3) 
pH = 9,96 
 
39 
 
1. Preparo da solução de ácido fosfórico: 
a. Calcular o volume de ácido fosfórico (H3PO4 P.A.) necessário, a partir das indicações 
do rótulo (normalmente, densidade = 1,71 g mL-1 e % m/m = 85,0), de modo a preparar 
250,0 mL de solução 0,05M; 
b. Transferir, com pipeta volumétrica ou com bureta, o volume calculado de ácido para 
um balão volumétrico de 250,0 mL. Aferir com água destilada e homogeneizar. 
 
2. Titulação do primeiro hidrogênio (pH = 4,7): 
a. Encher a bureta, previamente rinsada, com a solução padronizada de NaOH. 
b. Transferir com pipeta volumétrica 10,00 mL da solução preparada para um erlenmeyer 
de 250 mL. Adicionar 50 mL de água destilada e 2-3 gotas do indicador verde de bromo-
cresol (pH de 3,8/amarelo a 5,4/azul); 
c. Titular a solução preparada com a solução padrão de NaOH até a viragem do indicador 
de amarelo para esverdeado; 
d. Repetir até obter, pelo menos, dois volumes concordantes. 
 
3. Titulação do primeiro hidrogênio e do segundo hidrogênio (pH = 9,7): 
a. Encher a bureta, previamente rinsada, com a solução padronizada de NaOH. 
b. Transferir com pipeta volumétrica 10,00 mL da solução preparada para um erlenmeyer 
de 250 mL. Adicionar 50 mL de água destilada e 2-3 gotas do indicador timolftaleína (pH 
de 8,3/incolor a 10,5/azul pálido); 
c. Titular a solução preparada com a solução padrão de NaOH até a viragem do indicador 
de incolor para azul; 
d. Repetir até obter, pelo menos, dois volumes concordantes. 
 
4. Cálculos: 
Dados: 
MM(H3PO4) = 98,00 g.mol
-1 
40 
 
a. Verificar a relação entre os volumes médios obtidos nas duas titulações. Calcular a 
percentagem de H3PO4 a partir do volume da titulação dos hidrogênios titulados. 
 
5. Observações da prática: 
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41 
 
Prática 06: Determinação da pureza do ácido acetilsalicílico (Aspirina) 
 
O ácido acetilsalicílico é um fármaco utilizado como anti-inflamatório, 
antipirético, analgésico e antiplaquetário. Quando puro, é um pó de cristalino branco, 
pouco solúvel na água, facilmente solúvel no álcool e solúvel no éter. Um dos 
medicamentos mais famosos à base de ácido acetilsalicílico é a Aspirina, sendo este o 
medicamento mais conhecido e consumido em todo o mundo. Em 1999 a Aspirina 
completou cem anos. 
O ácido acetilsalicílico se hidrolisa quando tratado com uma solução quente de 
hidróxido de sódio, formando acetato de sódio e salicilato de sódio, conforme a equação 
a baixo: 
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐶6𝐻4𝐶𝑂𝑂𝐻 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻
Δ
→ 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐶6𝐻4(𝑂𝐻)𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻2𝑂 
Quando se usa excesso de hidróxido de sódio, esse excesso de base que não reagiu 
com o ácido acetilsalicílico, pode ser quantificado pela titulação com HCl padronizado. 
Uma vez conhecidos o número total de mols da base adicionada e o número total de mols 
de base em excesso, se pode determinar a quantidade necessária do mesmo para reagir 
equivalentemente com o ácido acetilsalicílicoatravés da estequiometria associada 
 
1. Preparo da amostra: 
a. Colocar em um erlenmeyer de 250 mL um comprimido de Aspirina de 100 mg. 
b. Adicionar com pipeta volumétrica 25,00 mL de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1; 
c. Aquecer por 20 minutos à ebulição a solução resultante; 
d. Deixe esfriar a solução. 
 
2. Titulação: 
a. Encher a bureta, previamente rinsada, com a solução padronizada de HCl; 
b. Adicionar 50 mL de água destilada ao erlenmeyer já frio; 
42 
 
c. Adicionar 2 gotas do indicador fenolftaleína no erlenmeyer contendo a amostra; 
d. Titular a solução remanescente de NaOH (excesso) com a solução padrão de HCl, até 
a viragem do indicador (de incolor para rosa); 
e. Repetir até obter, pelo menos, dois volumes concordantes. 
 
3. Cálculos: 
Dados: 
MM (𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐶6𝐻4𝐶𝑂𝑂𝐻) = 180,14 g.mol
-1 
a. Calcular a pureza do ácido acetilsalicílico presente na Aspirina. 
 
4. Observações da prática: 
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43 
 
 
44 
 
Prática 07: Misturas alcalinas 
(Determinação do teor de carbonato e NaOH) 
 
 Foi estudado até o momento a titulação de ácidos e bases fortes e fracos e 
posteriormente polipróticos. De maneira análoga pode-se também titular misturas de 
ácidos e bases. 
 Nesta prática será abordada a mistura alcalina, podendo o mesmo raciocínio ser 
aplicado para mistura de ácidos. 
 
Mistura alcalina 
 Como exemplos de misturas alcalinas possíveis na disciplina temos: (1) NaOH + 
HCO3
- + CO3
2-; (2) NaOH+ HCO3
-; (3) HCO3
- + CO3
2- e; (4) NaOH + CO3
2-. No entanto, 
não são todas as misturas que podem existir. Como exemplo, as misturas (1) e (2) não 
mantém a identidade, ou seja, não permanece na mistura exatamente o que se foi 
colocado, pois NaOH reage com HCO3
- formando carbonato. No caso da adição da 
combinação citada as espécies reagiram entre si formando uma nova espécie e somente 
uma das espécies inicias pode continuar existindo se a mesma estivesse em excesso em 
relação a outra. 
 No caso da mistura (3) tem-se o par ácido base conjugado, sendo assim, mantém-
se a identidade do sistema. Em relação a mistura (4) tem-se duas bases que não irão reagir 
entre si. 
 
- Indicadores utilizados para cada ponto final: 
Fenolftaleína: faixa de viragem: 8,0 – 10 de incolor para rosa 
Alaranjado de metila (metilorange): faixa de viragem: 3,1 – 4,4 de vermelho para amarelo 
 As titulações podem ser acopladas (quando se titula sequencialmente o conteúdo 
do erlemeyer apenas adicionando o segundo indicador), ou desacoplada (quando após a 
primeira titulação utiliza-se uma nova alíquota com segundo indicador). 
45 
 
 
Possíveis misturas: 
1° Caso: misturados NaOH + Na2CO3 
 
Observação: sendo x e y volumes de titulante usados para cada reação. 
Onde volume de titulante usado na primeira titulação (V1) 
V1 = x+y 
Se a titulação for desacoplada, o volume de titulante usado na segunda titulação (V2) será: 
V2= x+2y, então: 
 
V2= V1- y + 2y x=V1 - y 
V2= V1+y x= V1-V2 + V1 
y=V2-V1 x= 2V1-V2 
 
E para as equações existirem: 
2V1>V2>V1 
 
Se a titulação for acoplada, o volume de titulante usado na segunda titulação (V2) será: 
V2= y. 
 
46 
 
Primeiro ponto de equivalência 
[HCO3
-] = Ct.y/Va+Vt 
Kh = [H2CO3][OH
-] / [HCO3
-] = Kw/K1 
[H2CO3] = [OH
-] 
pOH = ½ (pKw – pK1 - log [H2CO3]) 
 
Segundo ponto de equivalência 
[H2CO3] = Ct.2y/Va+Vt 
H2CO3 H
+ + HCO3
- 
K1 = [H
+][HCO3
-] / [H2CO3] 
pH = ½ (pK1 – log [H2CO3]) 
 
2° Caso: misturados NaHCO3 + Na2CO3 
 
Observação: sendo x e y volumes de titulante usados para cada reação. 
Onde volume de titulante usado na primeira titulação (V1) 
V1 = y 
 
Se a titulação for desacoplada, o volume de titulante usado na segunda titulação (V2) será: 
V2= x+2y, então: 
47 
 
x = V2-2y 
x = V2-2V1 
 
E para as equações existirem: 
V2>2V1 
 
Se a titulação for acoplada, o volume de titulante usado na segunda titulação (V2) será: 
V2= x+y. 
 
Primeiro ponto de equivalência 
HCO3
- + H2O H2CO3 + OH
- 
Observação: como a constante de hidrólise (Kh) do bicarbonato (HCO3
-) é 
significativamente maior do que a constante de ionização do mesmo (K2), precisamos 
considerá-la. 
 
Kh = [H2CO3][OH
-] / [HCO3
-]= Kw/K1 
[HCO3
-] = (Ct.y + [NaHCO3].Va) / V1+Va 
[H2CO3] = [OH
-] 
pOH = ½ (pKw – pK1 - log[H2CO3] 
 
Segundo ponto de equivalência 
H2CO3 H
+ + HCO3
- 
K1= [H
+][HCO3
-] / [H2CO3] 
[H2CO3] = Ct.V2/Va+Vt 
pH= ½ (pK1 – log [H2CO3]) 
48 
 
 
3° Caso: solução contendo apenas NaCO3 
 
Onde volume de titulante usado na primeira titulação (V1) 
V1 = x 
 
Se a titulação for desacoplada, o volume de titulante usado na segunda titulação (V2) será: 
V2= 2x, então: V2 = 2V1 
 
Se a titulação for acoplada, o volume de titulante usado na segunda titulação (V2) será: 
V2= x, então: V1 = V2 
 
Primeiro ponto de equivalência 
[HCO3
-] = Ct.x/Vt+Va 
Kh = [H2CO3][OH
-] / [HCO3
-] = Kw/K1 
[H2CO3] = [OH
-] 
pOH = ½ (pKw – pK1 - log[H2CO3]) 
 
Segundo ponto de equivalência: 
49 
 
[H2CO3] = Ct.V2/Va+Vt 
H2CO3 H
+ + HCO3
- 
K1= [H
+][HCO3
-] / [H2CO3] 
pH= ½ (pK1 – log [H2CO3]) 
 
4° Caso: solução contendo apenas NaHCO3 
 
V1 = 0 
V2 = x 
Ponto de equivalência 
[H2CO3]= Ct.V2/Va+Vt 
H2CO3 H
+ + HCO3
- 
K1= [H
+][HCO3
-] / [H2CO3] 
pH= ½ (pK1 – log [H2CO3]) 
 
Observação: é de suma importância ter em mente que V1 é o volume da titulação com o 
indicador fenolftaleína e V2 é o volume da titulação com o indicador metilorange. 
Como o bicarbonato é titulado só em pH mais ácido, ou seja, não se altera no pH da 
fenolftaleína, o volume de titulante para fenolftaleína nesse caso é zero. 
Observação: a titulação desacoplada é uma titulação onde se titula com o primeiro 
indicador, descarta-se a alíquota utilizada e utiliza-se uma nova para a titulação com o 
segundo indicador. 
50 
 
 Esta prática será a determinação de hidróxido de sódio e carbonato de sódio em 
soda cáustica. Trata-se de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH), que devido reação 
com gás carbônico (CO2) atmosférico, possui carbonato de sódio (Na2CO3) como 
impureza. Portanto, a prática tem como objetivo determinar o teor destas espécies 
químicas na solução. 
 
1. Determinação analítica 
1.1. Titulação no primeiro ponto de equivalência 
a. Rinsar e zerar a bureta com solução padronizada