apostila de química analítica experimental - analexp - parte 2 padronização

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EXPERIMENTO No. 1. 
PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES - TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE. 
 
Em soluções aquosas, as titulações de neutralização são aquelas nas quais os íons 
H3O
+ são titulados com íons OH- (ou vice-versa). Isto é válido para: ácido forte, base 
forte, ácido fraco, base fraca e sais de ácido fraco e base fraca. Então, a reação 
envolvida será: 
 
H3O
++-OH2 H2O 
 
1 OBJETIVO 
 
- Preparar soluções diluídas de HCl a partir de HCl concentrado (ver rótulo do ácido 
clorídrico: 37%(m/m); d = 1,19 g solução/mL de solução). 
- Preparar solução diluída de NaOH a partir de hidróxido de sódio sólido. 
- Determinar a concentração molar exata (padronização) da solução preparada de HCl 
por titulação com solução padrão básica(solução padrão primário). 
- Determinar a concentração molar exata da solução de NaOH utilizando o HCl como 
solução padrão secundário. 
 
2 RESUMO 
 
As análises quantitativas das soluções que contenham componentes ácidos e básicos 
por meio de titulação requerem a disponibilidade de soluções titulantes padrões. 
A solução de ácido mais empregada como titulante é a de HCl. As soluções de ácidos 
fortes são preparadas por diluição dos ácidos concentrados comercialmente 
existentes. O HCl concentrado que se encontra na maioria dos laboratórios, é de 
concentração cerca de 37% (m/m) que corresponde à 12 mol L-1. 
Porém, há necessidade de preparar-se uma solução diluída, a partir do HCl 
concentrado, para proceder a uma titulação. Como a solução preparada parte de um 
ácido de concentração aproximada, esta deve ser padronizada com um dos padrões 
 
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primários, básicos, conhecidos como, por exemplo, o bórax. Entretanto, após a 
padronização, a solução de HCl diluída se mantém estável por longos períodos, 
tornando-se, então, um padrão secundário para padronização de bases. 
Com relação às bases, a solução mais empregada como titulante é de NaOH. O 
NaOH é obtido sempre na forma sólida e este não é encontrado na forma pura, pois 
sempre está contaminado por umidade e por pequenas quantidades de Na2CO3 (em 
torno de 2%). Sendo assim, prepara-se primeiro uma solução de NaOH de 
concentração necessária e em seguida faz-se sua padronização com um padrão 
primário ácido (por exemplo biftalato de potássio) ou com um padrão secundário 
(solução de HCl previamente padronizada). Entretanto, o NaOH por ser uma base 
forte, é susceptível à carbonatação segundo a reação: 
2NaOH+CO2Na2CO3+H2O 
 Logo, uma solução de NaOH deverá, sempre, ser padronizada imediatamente antes 
do seu uso. 
Os indicadores de pH (bases ou ácidos orgânicos fracos), nestas titulações, têm papel 
primordial, pois apresentam cores diferentes, dependendo da forma com que se 
encontram em solução (forma ácida ou forma básica). 
Na padronização da solução de HCl com bórax será utilizado o indicador vermelho de 
metila cuja faixa de pH de mudança de cor é: pH>6,2 (amarelo) – pH < 4,4 (vermelho 
alaranjado). Na padronização da solução de NaOH serão realizadas duas titulações 
separadas utilizando-se dois indicadores de faixas de pH distintas: a fenolftaleína: pH 
< 8,2 (incolor) – pH > 9,8 rosa e alaranjado de metila ( pH < 3,1 laranja – pH > 4,4 
amarelo), para fins de interpretação dos resultados obtidos durante a parte 
experimental. 
Na titulação de base forte com ácido forte, o salto de pH nas imediações do ponto 
estequiométrico é grande (pesquisar na parte teórica e ne internet), o que 
teoricamente abrange a zona de transição de cor indicadores fenolftaleína e 
alaranjado de metila. Teoricamente, o volume de HCl gasto na presença do alaranjado 
de metila deveria ser uma gota maior que o volume de HCl gasto com fenolftaleína (na 
prática, o volume do ponto final na duas titulações deveria ser o mesmo). Isto não 
ocorre (verificar os seus resultados). 
Pergunta: Com o uso de que indicador gasta-se mais titulante? Por quê? 
 
 
 
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3 EQUAÇÕES ENVOLVIDAS 
3.1 Padronização de solução de HCl com bórax (Na2B4O7.10 H2O) 
Na2B4O7.10 H2O2NaH2BO3+2H3BO3+5H2O 
2NaH2BO3+2HCl2H3BO3+2NaCl 
Somando as reações tem-se: 
Na2B4O7.10H2O+2HCl4H3BO3+2NaCl+5H2O 
nbórax/nHCl =1/2 nHCl=2nbórax 
 
3.2 Padronização de NaOH com HCl de concentração exata e conhecida 
NaOH+HClNaCl+H2O 
nNaOH=nHCl 
 
4 PARTE EXPERIMENTAL 
 
4.1 Preparação de 250,0 mL de HCl 0,1 mol L-1 a partir de HCl concentrado 
a) Verificar a densidade do HCl concentrado e a %m/m no rótulo. 
b) Calcular o volume de HCl concentrado necessário para preparar 250,0 mL de 
solução 0,1 mol L-1. 
c) Fazer, no relatório, o cálculo da concentração molar do HCl concentrado e da 
proporção da diluição. 
d) Colocar cerca de 100 mL de água destilada em balão volumétrico de 250,0 mL e 
adicionar o volume medido de ácido concentrado (o ácido deverá sempre ser 
adicionado sobre a água destila em pequenas quantidades). 
e) Medir, em pipeta graduada de 10 mL (Cuidado!!! Os vapores de HCl 
provocam queimaduras; deixar subir por capilaridade), o volume de HCl 
concentrado, calculado no item (b). 
f) Completar o volume a 250,0 mL com água destilada. Homogeneizar a solução. 
 
4.2 Preparação de 250,00 ml solução de NaOH 0,1 mol L-1 
 
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a) Fazer o cálculo da massa de NaOH necessário para preparar 250,0 mL de 
solução de NaOH 0,1 mol L-1. 
b) Pesar, em bécher de 100 mL, a massa necessária de NaOH para preparar 
250,0 mL de solução de 0,1 mol L-1. 
c) Adicionar água destilada para dissolver o NaOH e com a ajuda de um bastão de 
vidro, transferir, quantitativamente, a solução para um balão volumétrico de 
250,0 mL. 
d) Repetir a operação lavando o bécher com várias porções de água destilada, até 
que não haja mais resíduo de NaOH no bécher. 
e) Completar o volume com água destilada a 250,0 mL. A parte inferior do menisco 
da solução deve tangenciar com o traço da graduação. 
f) Tampar e homogeneizar a solução. 
 
4.3 Padronização da solução de HCl 0,1 mol L-1 
a) Pipetar 25,00 mL de solução padrão bórax (Na2B4O7.10 H2O) 0,05000 mol L
-1 e 
transferir para um erlenmeyer de 250 mL. 
b) Adicionar 4-5 gotas de indicador vermelho de metila 0,1% (m/v), sabendo que a 
faixa de pH de mudança de cor do indicador vermelho de metila é: 
pH>6,2 (amarelo) – pH < 4,4 (vermelho alaranjado). A solução fica amarela. 
c) Lavar a bureta com mais ou menos 5 mL do ácido preparado. Enchê-la até 1 a 
2 mL acima do traço do 0,00, abrir a torneira para completar toda a bureta com o 
ácido diluído preparado no item 4.1 e ajustar o volume em 0,00. (Sempre que 
usar a bureta deverá proceder como foi indicado). 
d) Colocar o erlenmeyer contendo a solução padrão (bórax) e o indicador sobre um 
fundo branco (folha de papel) e adicionar o ácido diluído, da bureta. Durante a 
adição do ácido, o frasco deve ser agitado constantemente, enquanto a outra 
mão controla a torneira da bureta. Próximo do ponto estequiométrico 
(próximo da viragem do indicador), lavar as paredes do erlenmeyer com água 
destilada (com auxílio de pissete) e continuar a titulação, cuidadosamente, 
adicionando o ácido, gota a gota, até obter a cor vermelha - alaranjada do 
indicador. 
e) Anotar o volume gasto de solução de HCl ( V1 ) 
 
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f) Determinar a concentração molar (mol L-1 ou mmol mL-1) da solução de HCl. 
 
 
4.4 Titulação da solução de NaOH 0,1 mol L-1 com solução HCl padronizado 
(padrão secundário) usando fenolftaleína como indicador. 
a) Pipetar 25,00 mL da solução de NaOH 0,1 mol L-1 preparada e transferir para 
erlenmeyer de 250 mL. 
b) Adicionar 3-4 gotas de indicador fenolftaleína 0,1% (m/v) [pH>9,8(rosa) – pH<8,2 
(incolor)]. A solução fica rosa. 
c) Enchera bureta com solução de HCl de concentração molar exata e conhecida 
(padrão secundário). 
d) Titular a solução preparada de NaOH com o HCl padronizado, gota a gota, até a 
solução se torne incolor. 
e) Anotar o volume gasto de HCl (V2 ). 
f) Determinar a concentração molar exata da solução de NaOH. 
 
4.5 Titulação da solução de NaOH 0,1 mol L-1 com solução HCl padronizado 
(padrão secundário) usando alaranjado de metila como indicador. 
Repetir a titulação como no ítem 4.4 usando alaranjado de metila 0,1 %(m/v) como 
indicador [pH > 4,4 (amarelo) – pH < 3,1 (laranja)] no lugar da fenolftaleína. A 
mudança de cor será de amarelo para laranja. Anotar o volume de HCl gasto como V3. 
Calcular também a concentração molar exata da solução de NaOH. 
 
5 - CÁLCULOS 
5.1 Cálculo do volume de HC concentrado para preparar 250,00 ml de solução de 
HCl 0,1 mol L-1 
 
 
OBSERVAÇÕES: 
1. %(m/m) = g HCl /100g de solução. 
2. d = densidade, expressa quando pesa em g cada mL de solução de HCl. 
M (mol/L) = [%(m/m) * d * 10]/M.M. 
 
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3. Calculada a concentração molar do ácido concentrado, calcular o volume de 
ácido necessário usando a fórmula: 
 
 
5.2 CÁLCULO DA MASSA DE NAOH PARA PREPARAR 250,00 mL DE SOLUÇÃO 
DE NAOH 0,1 mol/L 
 
 
 
5.3 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl 0,1 mol L-1 
 
 
 
 
5.4 TITULAÇÃO DA SOLUÇÃO DA NaOH 0,1 mol L-1 
 
 
 
 
Observação 1: Verifique a razão estequiométrica no item 3.2. 
Observação 2: A concentração molar deverá, sempre, ser expressa, no mínimo, com 
três a quatro algarismos significativos. 
 
5.3 - MASSA MOLAR DAS SUBSTÂNCIAS ENVOLVIDAS NOS CÁLCULOS 
HCl=36,46 g/mol 
Na2B4O7.10H2O=381,4 g/mol 
NaOH=40,00b g/mol 
 
 
n HCl=2nbórax 
(M.V)HCl=2(M.V)bórax 
(M.V)concentrado = (M.V)diluído 
ntitulante=1 n titulado 
 (M.V)titulante=1 (M.V)titulado 
(M.V )NaOH=nNaOH (mmol) 
m (g) NaOH=n(mmol)*M.M.NaOH (g/mmol)