RELATÓRIO QUÍMICA ORGANICA - CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

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FACULDADE DE AMERICANA
FARMÁCIA
AULA PRÁTICA 4
CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA
AMANDA AYUMI KETAYAMA - RA: 20180729
HENRIQUE DA SILVA FARINHA - RA: 20180970
REGIANE PATUSSI - RA: 20182356
SIOMARA ASSUNÇÃO SILVA - RA: 20181366
SUZI ADRIANA FELIPE DE OLIVEIRA VALLADÃO - RA: 20180845
AMERICANA
2018
INTRODUÇÃO
Cromatografia é um método físico-químico de separação dos componentes de uma mistura, realizada por meio da distribuição desses componentes em duas fases, ou mais, que estão em íntimo contato. O nome originou-se das palavras gregas “chroma” (cor) e “graphein” (escrever). Foi usada pela primeira vez como método científico em 1903 por Mikhail Tsvet, um cientista russo que a aplicou para separar pigmentos coloridos de plantas.
As diferentes propriedades e composições, da mistura faz com que a interação delas com as duas fases imiscíveis (fase estacionária e fase móvel) se apresente de forma diferenciada. Ou seja, a velocidade com que uma migra será maior e de outra, será menor. 
Fase estacionária: fase fixa onde a substância que está sendo separada ou identificada fixa-se na superfície de outro material. Por exemplo, um papel de filtro.
Fase móvel: nesta fase as substâncias que queremos isolar são “arrastadas” por um solvente fluido, que pode ser líquido ou gasoso.
 A cromatografia tem diversas aplicações, pode ser usada para separar, quantificar e identificar. Existem vários tipos de Cromatografia, que são classificadas de quatro maneiras:
Quanto ao tipo de Sistema Cromatográfico:
Coluna: cromatografia líquida, gasosa e supercrítica.
Planar: Centrífuga, em papel e camada delgada.
Quanto ao tipo de fase móvel:
Cromatografia Gasosa (CG), Cromatografia Gasosa de Alta Resolução (CGAR), 
Cromatografia Líquida Clássica (CLC), Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) e
Cromatografia Supercrítica (CSC).
Quanto ao tipo de fase estacionária:
Líquida, 
Sólida e 
Quimicamente ligadas.
De acordo com o modo de separação:
Por adsorção, 
Por partição, 
Por troca iônica e 
Por afinidade.
Diagrama dos tipos de cromatografia:
CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA 
Cromatografia de adsorção
Consiste na separação dos componentes de uma mistura por meio da migração diferencial sobre uma camada delgada de adsorvente retido sobre uma superfície plana. As separações ocorrem através de interações eletrostáticas e forças de Van Der Waals entre a fase estacionária (sólido) e os componentes a separar da fase móvel (líquido ou gás). 
A natureza da fase estacionária pode ser muito diversa, o mercado dispõe de uma grande variedade de adsorventes que podem ser adquiridos para a confecção de placas nos laboratórios, ou sob a forma de placas prontas, nas quais os adsorventes são espalhados em várias espessuras (para cromatografia analítica ou preparativa). Dentre os mais usados estão a sílica (SiO2), a alumina (Al2O3), a celulose e a poliamida.
O fraccionamento é essencialmente determinado por diferenças de polaridade dos componentes na mistura. 
Adsorvente polar (ex.: sílica ou alumina): terá afinidade por substâncias polares. Portanto:
•Substâncias apolares (ex.: hidrocarbonetos –possuem apenas C e H): não terão afinidade pelo adsorvente. Nessa maneira, não serão retidas, deslocando-se com a fase móvel.
•Substâncias polares (ex.: substâncias aromáticas –possuem oxigênio na molécula): serão retidas pela fase estacionária (adsorvente) polar, não se deslocando. 
Fator de retardamento ou fator de retenção – Rf para cromatografia 
É definido pela razão entre as distâncias percorridas pela substância e pela fase móvel. RF=dm/dr
2 – OBJETIVOS
O objetivo do experimento é realizar a análise de compostos com cafeína que são encontrados em produtos alimentícios como o café e guaraná e em formas farmacêuticas como a CAFIAspirina®, através da técnica de cromatografia em camada delgada, além de calcular os fatores de retardamento (Rf) de cada mancha obtida após o processo de separação.
PARTE EXPERIMENTAL 
3 – MATERIAIS
3.1 - Reagentes utilizados
Dicloroetano
Dicloroetano e ácido acético, na proporção 12:1 (Fase Móvel)
Cafeína padrão 
Pó de guaraná 
Comprimido CAFIAspirina® 
3.2 – Materiais
Tubo de ensaio
Espátula
Almofariz
Placa cromatográfica com sílica (Fase Estacionária)
Capilares
Cuba cromatográfica
 Lápis
Régua
4- PROCEDIMENTO
Em tubo de ensaio, diluir uma ponta de espátula de cafeína padrão em 5 mL de diclorometano; 
 Repetir o procedimento com uma ponta de espátula do pó de guaraná; 
Em almofariz, macerar um comprimido do medicamento contendo cafeína e tomar uma ponta de espátula do pó, diluindo-o em um tubo de ensaio com 5 mL de diclorometano; 
Em uma placa cromatográfica, riscar a lápis bem fracamente uma linha a 1,5 cm da extremidade (ponto de aplicação); 
Com um capilar, fazer 20 aplicações do pó guaraná e da CAFIAspirina e 20 aplicações da cafeína pura, a uma distância aproximada de 1,5 cm de cada ponto de aplicação, todos à mesma distância da linha à lápis (ponto inicial);
Montar na capela uma cuba cromatografia contendo aproximadamente 1 cm da fase móvel, cobrindo-a com a tampa ou com papel alumínio; 
Posicionar a fase estacionária já com as aplicações dentro da cuba cromatografia, fazendo com que a placa toque a fase móvel, mas esta fique abaixo do ponto inicial (á lápis); 
 Deixar o líquido ascender por capilaridade até posição constante, retirando a placa da cuba e assinalando à lápis a fronteira do solvente; 
Deixar a placa secar dentro da capela e submete-la á revelação, na luz UV, e marcar com um lápis na placa cromatográfica o contorno de cada mancha observada. 
Calcular o Rf para cada componente e comparar o Rf obtido para a cafeína em cada mistura com o Rf da cafeína padrão. 
5 - RESULTADOS E DISCUSSÃO
Um composto percorre sempre a mesma distancia em relação ao deslocamento frente ao solvente. A razão entre esses deslocamento é o valor de Rf.
Quando as condições são especificadas, Rf é constante para um composto e corresponde a uma propriedade física do mesmo, e os valores ideais para Rf estão entre 0,4 e 0,6.
Anotaram-se as observações e calculou-se o Rf de cada mancha, usando a seguinte equação: Rf  = dr/dm. Onde: Rf  = Fator de Retardamento; dr = Distancia percorrida pela amostra; dm = Distancia percorrida pela fase móvel. Conforme representado abaixo:
Após todos os procedimentos, submetemos a placa cromatográfica á luz UV. Logo, obtivemos esse resultado:
Em seguida, marcamos a lápis as manchas obtidas e tivemos os resultados abaixo:
CAFIAspirina (ácido acetilsalicílico + cafeína):
Distancia: 1,70 cm
Rf: 1,70/ 5,20 = 0,3269
Cafeína padrão:
Distancia: 2 cm
Rf: 2,0/ 5,2 = 0,3846
Guaraná: 
Distancia: 1,50 cm
Rf: 1,50/ 5,2 = 0,2845
Abaixo está a tabela com os valores:
	COMPOSTO
	DISTANCIA (cm)
	Rf
	CAFIAspirina®
	1,70
	0,3
	Cafeína padrão
	2,00
	0,4
	Pó de guaraná
	1,50
	0,3
No comprimido de CAFIAspirina a cafeína (mancha na mesma posição da cafeína padrão) apresentou um Rf menor que o ácido acetilsalicílico (mancha acima da cafeína), pois substancias mais polares ficam presas a fase estacionaria quando ela também é polar e substancias menos polares são mais facilmente eluídas, pois não tem afinidade para ficarem retidas.
6- CONCLUSÃO
O objetivo do experimento em realizar a análise de compostos com cafeína através da técnica de cromatografia em camada delgada foi alcançado, além disso, pudemos calcular os fatores de retardamento (Rf) de cada mancha obtida após o processo de separação. 
Por fim, concluímos que compostos polares ficam retidos sempre na mesma distancia por terem sempre a mesma proporção de afinidade com os adsorventes polares e os que têm menos polaridade são carregados para cima na faseestacionária, como o caso do ácido acetilsalicílico.
7 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
USBERCO, J. Química Orgânica. Química Volume 3. São Paulo, Editora Saraiva, 2005. 8ª ed.
http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?option=com_content&task=view&id=103&Itemid=
http://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-5-Cromatografia_2o-Sem-2016-parte-1.pdf