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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO MAR E PETRÓLEO ENGENHARIA DE EXPLORAÇÃO E PRODUÇÃO DE PETRÓLEO QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL DOCENTE: DRa. FABÍOLA FERNANDES. SEMESTRE: 2018.4 PREPARO E PADRONIZAÇÃO DO ÁCIDO CLORÍDRICO 0,1 N ALEX ALBINO CORREIA ANA KAROLINA LACERDA LOBO ANDREW NUNES DE BARROS REIS BEATRIZ DOS SANTOS SANTANA LORENA CARDOSO BATISTA MATEUS ALVES LIMA Salinópolis, Pará Química Analítica Experimental Calibração de Vidraria Volumétrica Outubro, 2018 Alex Albino Correia Ana Karolina Lacerda Lobo Andrew Nunes De Barros Reis Beatriz Dos Santos Santana Lorena Cardoso Batista Mateus Alves Lima PREPARO E PADRONIZAÇÃO DO ÁCIDO CLORÍDRICO 0,1 N Relatório apresentado como requisito para avaliação da disciplina de Química Analítica Experimental do curso Engenharia de Exploração e Produção de Petróleo da Universidade Federal do Pará. Orientadora: Dra. Fabíola Fernandes. Semestre: 2018.4 Data de Entrega: 11/10/2018 Salinópolis, Pará 2018 RESUMO A necessidade de se obter medidas precisas foi aumentando conforme o desenvolvimento da ciência e da tecnologia, com esse propósito foi desenvolvido instrumentos cada vez mais avançados, a fim de se obter medidas com uma maior precisão e com maior grau de exatidão de taxas. Sendo assim, tendo diversos instrumentos para se manusear e se obter a medida mais adequada, então se faz necessário não somente entender esses instrumentos como saber também manipulá-los. Dessa forma, os experimentos auxiliam no aprendizado do manuseio, assim como dão informações necessárias para calibração das vidrarias utilizadas. Palavras-chaves: Medidas; Exatidão; Precisão; Calibragem; Vidrarias. INTRODUÇÃO A química analítica experimental é regida por normas e técnicas que norteiam os procedimentos técnicos no laboratório com o objetivo de garantir pleno equilíbrio entre a manutenção da aparelhagem, instrumentos, utensílios e daqueles que utilizam destes. A importância de compreender que o correto uso dos utensílios garante segurança daqueles que estão a manusear e o sucesso do experimento é essencial para a preparação e desenvolvimento de qualquer atividade em laboratório. Na experimentação um dos fatores determinantes para a obtenção de resultados de excelência é a precisão e exatidão com a qual as amostradas são obtidas, logo esta etapa torna-se condicionante para o desenvolvimento do experimento. É Fundamental que as medidas obtidas apresentem o menor percentual de erro, e isto somente é possível analisando a volumetria da amostra em cada recipiente. Devendo-se atentar ao fato de que, a exatidão e precisão de uma medida estarão intimamente limitadas tanto pela sensibilidade do equipamento utilizado quanto pela habilidade de quem realiza a medida. OBJETIVOS b Os experimentos apresentados têm como intuito compreender a importância das medidas e suas variações de um recipiente para o outro, avaliando o grau de incerteza que cada medida está associada. Além disso, também possui a finalidade fazer com que os alunos aprendam a manusear os utensílios de forma adequada e seguro e mostrar a precisão dos objetos utilizados. MATERIAIS E MÉTODOS Material Béquer de 50 e 100 mL (1 unidade de cada); Proveta de 50 mL; Bureta de 25 mL; Balão Volumétrico de 100 mL; Termômetro; Balança Analítica; Suporte Universal; Água destilada; Pipeta de 5, 10 e 25 mL (1 unidade de cada). Procedimento Experimental Dando início ao experimento, foi preenchido cada vidraçaria que seria utilizada nos processos, na ordem que foram citadas acima. O objetivo era enchê-las até o menisco, uma por uma e em seguida transferir o líquido para um Béquer, cuja massa é conhecida, pesando-o novamente para saber a massa da água de cada instrumento. Assim, o primeiro passo se caracterizou por pesar um béquer vazio de 50 mL (massa 1), denominado “béquer A”, obtendo o seguinte resultado: Massa do Béquer vazio = 28,80 g Ressaltando, com isso, que ao utilizar uma balança analítica, devem se ter alguns cuidados necessários, sendo eles: Verificar se a balança está nivelada; Observar se se encontram detritos no prato da balança e caso haja, limpa-la com um pincel próprio para isso; Averiguar se as escalas da mesma estão ajustadas, ou seja, se elas estão indicando 0 gramas; Não pesar em uma balança analítica, substâncias corrosivas, voláteis e hidroscópicas; Não colocar qualquer tipo de material diretamente no prato, por isso deve-se utilizar sempre algum instrumento limpo; A substância pesada precisa estar na temperatura ambiente, haja vista que um material quente demais forma ao seu redor uma corrente ascendente de ar, tornando-o mais leve; O material deve sempre ser pesado com as janelas da balança fechadas; Nunca se deve pesar um material que possua um peso aproximado da capacidade da balança; Sempre manter a mesma limpa; Desliga-la depois do uso. Por conseguinte, a primeira vidraçaria a ser preenchida foi a pipeta de 5 mL e, em seguida, o líquido foi repassado para o béquer A, verificando, outra vez, o peso do mesmo, agora com o líquido da pipeta (massa 2), tendo como resultado 33,64 g. O mesmo procedimento foi feito para as pipetas de 10 e 25 mL, obtendo os resultados, respectivamente, de 38,59 g e 53,46 g. Com isso, pode-se calcular a massa de água de cada vidraçaria utilizando a seguinte fórmula: Portanto, temos os cálculos da massa de água de cada pipeta. Pipeta de 5 mL: Pipeta 10 mL: Pipeta 25 mL: Igualmente, foi medida a temperatura da água no béquer A, preenchida com a pipeta de 25 mL, para saber a densidade absoluta da água. O valor de temperatura foi de 29º C e de acordo com a tabela sua densidade é de 0,995944 g/cm³. Seguindo o experimento, com o auxílio de outro béquer, esse de 100 mL, denominado béquer B, também da marca Qualividros e com peso vazio de 48,95 g, foi calculado a massa de água de uma proveta de 50 mL, da bureta de 25 mL e do balão volumétrico de 100 mL, verificando suas temperaturas para os cálculos de volume e densidade, obtendo os seguintes resultados: Proveta Temperatura = 29º C Bureta Temperatura = 29º C Balão volumétrico Temperatura = 29º C Dessa forma, a densidade da água da bureta, da proveta e do balão volumétrico possui igualmente o valor de 0,995944 g/cm³. Portanto, com os valores de massa e da densidade da água, pode-se calcular o valor do volume específico de cada vidraçaria. Para esses cálculos, é necessário usar a seguinte fórmula, apresentando os resultados na tabela a seguir: Eq. 01 Tabela 01 – Resultados de Volume das Vidrarias. Vidraria Massa 1 (g) Massa 2 (g) Densidade (g/cm³) Volume (mL) Balão volumétrico 100mL 48,95 148,07 0,995944 99,5 Bureta de 25mL 48,95 73,68 0,995944 24,83 Pipeta 5 mL 28,80 33,64 0,995944 4,86 Pipeta 10 mL 28,80 38,59 0,995944 9,83 Pipeta 25 mL 28,80 53,46 0,995944 24,76 Proveta 50 mL 48,95 98,32 0,995944 49,57 Por fim, com o volume de cada instrumento faz-se necessário, também, saber o erro relativo de cada vidraçaria. Buscando uma melhor precisão nos resultados. Para saber este erro, deve fazer os cálculos utilizando a fórmula do mesmo: Eq. 02 Sendo: Xi = valor medido; Xv = valor verdadeiro (aceito). Assim sendo, apresenta-se os resultados a seguir: Pipeta de 5 mL: Pipeta de 10 mL: Pipeta de 25 mL: Proveta de 50 mL: Bureta de 25 mL: Balão Volumétrico de 100 mL: Questionário Cada vidraria terá um volume específico, responder quantos algarismos significativos tem cada resultado de volume. Além de identificar o algarismo duvidoso. Resultados na tabela. Tabela 02 – Vidraria com algarismo significativo. Vidraria Volume (ml) Algarismos significativosAlgarismo duvidoso Pipeta 5ml 4,8567 5 Algarismos 7 Pipeta 10ml 9,8271 5 Algarismos 1 Pipeta 25ml 24,7561 6 Algarismos 1 Proveta 50ml 49,5778 6 Algarismos 8 Balão volumétrico 100ml 99,5254 6 Algarismos 4 Calcular o erro relativo de cada vidraria O erro é calculado através da fórmula dada, e os resultados apresentados na tabela. Tabela 03 – Vidraria com erro relativo. Vidraria Erro relativo Pipeta 5ml -2,866% Pipeta 10ml -1,7924% Pipeta 25ml -0,9756% Proveta 50ml -0,8444% Balão volumétrico 100ml -0,4746% Calcular o erro relativo de cada vidraria, baseando na informação da temperatura (parte superior da vidraria). Comparar os erros. Para calcular o erro relativo se baseando na temperatura da vidraria, foi preciso calcular novamente o volume usando a densidade da temperatura de 20°C. Tabela 04 – Vidraria volume ligada a temperatura. Vidraria Volume com temperatura da densidade a 20°C Pipeta 5ml 4,8456 mL Pipeta 10ml 9,8046 mL Pipeta 25ml 24,6994 mL Proveta 50ml 49,4643 mL Balão volumétrico 99,2975 mL Encontrando o volume, foi posteriormente calculado o erro relativo. Tabela 05 – Vidraria com erro relativo ligado a temperatura. Vidraria Erro relativo Pipeta 5ml -3,088% Pipeta 10ml -1,954% Pipeta 25ml -1,2024% Proveta 50ml -1,0714% Balão volumétrico 100ml -0,7025% Tabela 06 – Vidraria com erro relativo ligado a temperatura ambiente. Vidraria Erro relativo usando 28°C e 29°C Erro relativo usando 20°C Pipeta 5ml -2,866% -3,088% Pipeta 10ml -1,7924% -1,954% Pipeta 25ml -0,9756% -1,2024% Proveta 50ml -0,8444% -1,0714% Balão volumétrica -0,4746% -0,7025% CONCLUSÃO O procedimento buscou analisar os diferentes tipos de instrumentos e estudar o conceito de erro relativo aplicado aos tais. Para isso, foi necessário o manuseio e a experimentação dos utensílios, para que a partir disso, cálculos da margem de erro demonstrassem o quão divergente estava a análise dos valores consideráveis. Os métodos nos proporcionaram o conhecimento da calibração dos objetos e o bom manuseio dos instrumentos, alertando para as formas corretas de análise e postura no laboratório. Experimentos seguintes vão requerer esse tipo conhecimento para que os erros não sejam grosseiros e que não produzam anomalia no meio. Os testes foram bastante consideráveis para a sua utilidade nas práticas futuras. REFERÊNCIAS BLOG DE VIDRARIA DE LABORATÓRIO. Relação de produtos mais utilizados em laboratórios. Disponível em: <http://www.vidrariadelaboratorio.com.br/> Acessado em: 04 de out. 2018. FOGAÇA, Jennifer Rocha Vargas. Exatidão e Precisão das Medidas. Disponível em: <http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/exatidao-precisao-das-medidas.htm>. Acesso em: 01 out. 2018. HARRIS, Daniel c.; Análise Química Quantitativa, Ed. LTC, Rio de Janeiro/RJ – 1999.
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