Titulação Potenciométrica finalizando

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ - UFPI
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Disciplina: DQU0135 – Química Instrumental I
Turma: 2015.1 - T01
Ministrante: Prof. Dr. Herbert de Souza Barbosa
Titulações Potenciométricas
 (03/05/2015)
 
 
 Componentes:
 Bárbara Almeida de Sampaio – 2013901133
Flávio de Sousa Santos – 2013 
 Karla Patrícia Ribeiro Castro-2013902121
Ramon Jefferson da Silva - 2013921969
 
TERESINA-PI
2015
1. Introdução
 O ácido clorídrico (HCl) é considerado um ácido forte, portanto, em solução aquosa ele se encontra completamente dissociado, ou seja, a concentração dos íons H+ e Cl- são iguais à concentração do ácido de origem. A reação de neutralização, deste ácido, com uma base forte, como por exemplo, o NaOH, nos daria a seguinte reação: 
HCl + NaOH → H2O + Na+ + Cl- 
 O ácido acetil salicílico, princípio ativo da ASS e de outros medicamentos é um fármaco do grupo dos anti-inflamatórios não-esteróides, analgésico mais utilizado em todo o mundo, praticamente insolúvel em água, mas solúvel em etanol. (1)
 A matriz da amostra de AAS é composta por: celulose microcristalina, lactose mono-hidratada, dióxido de silício, amido de milho, macrogol 400, ácido cítrico, dióxido de titânio, eudragit L-30D, talco, trietilcitrato, polissorbato 80, simeticona e hipromelose.
 A técnica utilizada na determinação das concentrações de HCl e AAS foi a titulação potenciométrica. Esse método consiste nas medidas de potencial de um eletrodo indicador em função do volume de um determinado titulante. Os dados gerados por uma titulação potenciométrica são mais confiáveis que aqueles gerados por aquela que faz o uso de indicadores químicos. (2)
 As titulações potenciométricas exibem certas vantagens quando comparadas com a potenciometria direta, como por exemplo, elas são independentes das medidas dos valores absolutos de Ecel, fazendo com que o potencial de junção não varie durante a titulação. O instrumento também pode se comportar de forma semelhante a um indicador químico, pois ele mostra com clareza o ponto final da titulação. Outra vantagem é que embora o analito responda à atividade, o resultado é a concentração do analito, e portanto os efeitos da força iônica são desprezíveis nesse tipo de titulação. O método mais simples para a determinação do ponto final é através do gráfico direto do potencial em função do volume do reagente. (2)
Objetivos
Aplicação da potenciométria, para melhor compreensão referente a eletrodos de membrana e detecção do ponto final das titulações. 
Determinação da concentração de HCl nas soluções realizadas em duplicata.
Averiguação do percentual de AAS presente em dois comprimido, relacionando o valor obtido com o valor anunciado no rótulo do medicamento.
Parte Experimental 
Materiais e reagentes:
Bureta de 50 mL
Béquer de 150 mL
Balão volumétrico de 50 mL
Phmetro
Barra magnética
Agitador magnético
Água destilada
Solução de NaOH 0,0987 mol l -1
Solução de HCl concentrado
Comprimidos de AAS
Procedimento Experimental:
Titulação do HCl:
Primeiramente preencheu-se uma bureta de 50 mL com solução de NaOH 0,0987 mol L -1, em um béquer de 150 mL adicionou-se 20 mL de H2O destilada e 0,1967 g de HCl concentrado. Em seguida colocou-se uma barra magnética dentro do béquer e posicionou-o sobre a placa de agitação. Iniciou-se a titulação com NaOH nos seguintes intervalos de volumes : 0 a 14 mL - 2,0 em 2,0 mL, de 14 a 16 mL – 1,0 em 1,0 mL, de 16 a 22 mL – 0,5 em 0,5 mL, de 22 a 28 mL – 1,0 em 1,0 mL. Em seguida marcou-se os valores de pH para cada volume adicionado em uma tabela. Repetiu-se os procedimentos anteriores por mais uma vez.
Titulação do AAS:
Primeiramente transferiu-se o AAS solubilizado em água destilada para um balão volumétrico de 50 mL e completou-se o volume para o traço de aferição. Em seguida realizou-se o mesmo procedimento da titulação do HCl com NaOH. Os intervalos de volume foram: de 0 a 8 mL – de 2,0 em 2,0 mL, de 9 a 13 mL – de 1,0 em 1,0 mL, de 13 a 21 mL – de 2,0 em 2,0 mL. Repetiu-se os procedimentos anteriores por mais uma vez.
 
Resultados e discussões:
Utilizando-se um potenciômetro, pode-se avaliar a variação de pH em uma solução de ácido clorídrico diluído de XX mol L-1, com a adição de uma solução padronizada de NaOH 0,0987 mol L-1. O quadro 1 e 2 apresentam tal experimento (pH versus volume adicionado de NaOH). A partir destes gráficos obtidos, podemos detectar o ponto final da titulação potenciométrica, contudo para uma melhor eficiência da detecção deste ponto, faz-se necessário a aplicação da primeira e segunda derivada dos dados obtidos, com isto apresentam-se abaixo os gráficos referentes à aplicação da primeira e segunda derivada neste modelo de titulação. 
Quadro 1. 1º replicata da titulação do HCl a) pH versus Volume adicionado b) primeira derivada em relação ao volume de titulante c) segunda derivada em relação ao volume de titulante.
 a) b) 			c)
 
Quadro 2. Segunda replicata da titulação do HCl a) pH versus Volume adicionado b) primeira derivada em relação ao volume de titulante c) segunda derivada em relação ao volume de titulante.
 
a) b) c)
 
 
Nas titulações citadas pelos quadros 1 e 2, foi utilizada uma massa de 0,1967g de HCl concentrado com titulação de 37% para a preparação da solução diluída, que posteriormente foi titulada com NaOH a 0,0987 molL-1, os resultados podem ser resumidos na tabela abaixo.
Tabela 1.Titulação do HCl diluído com NaOH
	
	1° Titulação
	2° Titulação
	Média
	DS/10-3
	ER
	Teste t
	
	0,172g
	0,186g
	0,179g
	9,90
	8,90%
	-2,53
	
	18,2mL
	19,7mL
	 -
	 -
	 - 
	 - 
Sendo a hipótese nula =µ=0,1967g e usando uma tabela de probabilidade para a distribuição t de student bilateral com grau de confiança de 95%, temos que |tcal|<|tcrit|, sendo assim a massa média (0,179g) para a amostra não é significativamente diferente do valor real (0,1967g). O mesmo procedimento foi aplicado para a titulação do ácido acetilsalicílico, onde 3,31x10-1 g de comprimido foram macerados.
Quadro 3. 1º replicata da titulação do AAS a) pH versus Volume adicionado b) primeira derivada em relação ao volume de titulante c) segunda derivada em relação ao volume de titulante.
 a) b)
 
Quadro 4. 2º replicata da titulação do AAS a) pH versus Volume adicionado b) primeira derivada em relação ao volume de titulante c) segunda derivada em relação ao volume de titulante.
 b) c)
 
Nas titulações citadas pelos quadros 3 e 4, foi utilizado dois comprimidos de AAS, massa total de 0,327g, a preparação da solução diluída, que posteriormente foi titulada com NaOH a 0,0987 molL-1, os resultados podem ser resumidos na tabela abaixo.
Tabela 2. Titulação feita para o AAS 
	
	1° Titulação
	2° Titulação
	Média
	DS/10-3
	ER
	Teste t
	
	
	
	
	2,83
	6,86%
	21.0
	
	12,2mL
	11,8mL
	 -
	 -
	 - 
	 - 
	Sendo a hipótese nula =µ=61,2% e usando uma tabela de probabilidade para a distribuição t de student bilateral com grau de confiança de 95%, temos que |tcal|>|tcrit|, sendo assim a porcentagem de AAS média (65,4%) para a amostra é significativamente diferentedo valor real (61,2%).
Os erros relacionados a essas medidas, são em grande parte causados por erros sistemáticos cometidos pelo analista, ou ainda, ocasionados pela variação na temperatura, que encontrava-se oscilando entre 28°C e 29°C, visto que o eletrodo de referência utilizado, calomelano saturado, é significativamente afetado pela temperatura e ainda as titulações devem apresentar um comportamento nernstiano, onde a equação de nernst deve ser reajustada de acordo com a temperatura definida no momento da realização do experimento. 
Conclusão
O presente experimento consistiu na realização da titulação potenciométrica, um método analítico bastante eficiente, por não depender do valor absoluto do Ecell e consequentemente reduz incertezas ocasionadas pelo potencial de junção liquida. A detecção do ponto final vai sendo aperfeiçoada a medida que aplica-se as derivações, desse modo, o gráfico para a segunda derivada, é o que melhor exibe este valor. Os valores obtidos na titulação com HCl demonstraram-se satisfatórios, visto que a média dos valores obtidos é 0,179g, divergindo apenas 0,0177g do valor real, enquanto que para os comprimidos de AAS, a amostra é significativamente diferente do valor real, discordando cerca de 4,2%.
 
Referências
1 - EASO. Fármacos Anti-Inflamatórios < http://www.gruponitro.com.br/atendimento-a profissionais/%23/pdfs/artigos/antiinflamatorios/antiinflamatorios.pdf>. Acesso em: 08 maio 2015;
2 - SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8. edição norte americana. São Paulo: Thomson, 2006. Pág- 586 a 588. 
3 - HOLLER, F. J. SKOOG, D. A.; CROUCH, S. R. Princípios de Análise instrumental. 6. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2009. Pág – 548.
ANEXO I – Cálculos correspondentes a duplicata feita para o HCl diluído.
Volume de HCl concentrado utilizado para a preparação da solução diluída, que posteriormente foi titulada com NaOH a 0,0987 molL-1.
1º titulação do HCl, Ve=18,2 mL
Como a titulação do HCl concentrado é de 37%, temos:
2° titulação do HCl, Ve=19,7 mL
Como a titulação do HCl concentrado é de 37%, temos:
Média das massas do HCl concentrado
Desvio padrão amostral das massas do HCl concentrado
Sendo a hipótese nula =µ=0,1967g
ANEXO II – Cálculos correspondentes a duplicata feita para o AAS
1° titulação do AAS, Veq=12,2 mL
2° titulação do AAS, Ve=11,8 mL
Média das porcentagens de AAS calculadas
Desvio padrão amostral das porcentagens de AAS calculadas
Sendo a hipótese nula =µ=61,2%