Relatório do Preparo e padronização de uma solução de HCl

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Universidade Estadual da Paraíba
Centro de Ciências Biológicas e da Saúde 
Departamento de Farmácia
Componente Curricular: Química Analítica Experimental
Docente: Márcia Izabel Cirne França 
Discente: Sara Efigênia Dantas de Mendonça y Araújo	
Mat. 171130227
Turma: Terça-feira- 14h
Relatório do Experimento Nº 06
Padronização de uma Solução de Ácido Clorídrico
Campina Grande - PB
Maio de 2019
INTRODUÇÃO 
A titulação é uma técnica experimental muito usada em laboratórios químicos e em indústrias de pequeno porte, sendo usada para determinar a concentração de uma solução. A titulação de padronização é um processo importante pois a partir das etapas de preparo de solução e a titulação se chega à padronização de uma solução de uma substância que não é um padrão primário. 
Para esses compostos é feito a padronização pelo método indireto, este método mesmo sendo maior que o direto, é de grande importância na química pois a maioria das substâncias não são padrões primários e necessitam ser padronizados por meio dele. Com a padronização dessa solução se chega a uma solução padrão, tendo assim uma concentração conhecida.
A importância de conhecer a concentração da solução está nas utilidades futuras daquela solução, quando o analista necessitar usar aquela solução ele saberá concentração presente e se necessário será feito uma diluição daquele composto. Por essa razão normalmente as soluções são preparadas de forma mais concentradas, pois é mais simples fazer uma diluição já que para torná-la mais concentrada seria necessária uma nova padronização.
Na indústria farmacêutica todas as matérias-primas antes de serem utilizadas na produção dos medicamentos são submetidas a uma série de análises para comprovação de sua qualidade. Só depois de aprovadas nas análises é que estas são liberadas para o uso na produção. Esta é uma das etapas para assegurar a qualidade dos produtos terminados, ou seja, é uma garantia ao consumidor de que o produto foi elaborado a partir de matérias primas de qualidade. 
A determinação da concentração de um ou mais princípios ativos no produto terminado é a análise de maior prioridade, pois é uma forma de comprovar que o medicamento atende aos requisitos de qualidade, ou seja, a suas especificações, por isso o doseamento destes princípios ativos nos medicamentos é de vital importância. Após a produção dos medicamentos, realiza-se a análise quantitativa dos princípios ativos nos mesmos, seja no laboratório da própria indústria ou em laboratórios terceirizados.
OBJETIVO
Preparar e padronizar uma solução 0,1 mol/l de ácido clorídrico a partir da titulometria de neutralização.
FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
A titulação é um procedimento laboratorial quantitativo que se baseia na medição da quantidade de um reagente que possui concentração conhecida e é consumido pelo analito, que é a substância a ter a sua concentração definida neste caso, até a reação ser completada.
A titulometria volumétrica é um procedimento analítico que envolve a medida do volume de um reagente de concentração conhecida, denominada de solução padrão ou titulante, que é consumida pelo analito, denominado de titulado. O ponto final da solução é o ponto de viragem ou ponto de equivalência, este ponto corresponde ao ponto onde a quantidade de titulante adicionada equivale exatamente a quantidade de analito.
Os indicadores são substâncias utilizadas como parâmetro visual que causam alteração da cor da solução titulada quando ocorre o ponto de equivalência, um dos indicadores mais utilizados é o de fenolftaleína. O indicador é de grande importância para se verificar o ponto final da solução pois se for utilizado um que não seja correspondente a solução o ponto de viragem poderá não ser visualizado e assim será perdido e o valor encontrado do volume gasto não será o correspondente aquele que determinaria a concentração da solução.
O ponto de viragem ocorre em uma diferença de uma gota, normalmente a alteração quando ocorre em termo de coloração é dada por uma sútil alteração da tonalidade da solução, portanto este ponto pode ser facilmente perdido para um analista pouco experiente.
O ponto estequiométrico, de equivalência ou final teórico de uma titulação corresponde aquele calculado com base na estequiometria da reação envolvida na titulação, sendo o volume exato em que a substância a ser determinada vai ser titulada, este ponto não pode ser determinado experimentalmente.
A solução titulante, que possui uma concentração conhecida, normalmente é um padrão primário, este é um composto que apresenta uma pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade de substância seguida pela diluição até um volume definido de solução, sendo a solução de referência.
Existem alguns requisitos para uma substância ser considerada de padrão primário, sendo eles:
- Alta pureza.
- Estabilidade ao ar.
- Ausência de água ou hidratação (higroscopia).
- Composição não deve variar com a umidade.
- Disponível, de fácil acesso.
- Solubilidade no meio da titulação.
- Alto peso molecular.
Uma solução padrão secundário é um composto que permite preparar uma solução titulante, porém sua concentração é determinada através da comparação, padronização, contra um padrão primário. E por fim, a solução padrão é aquela que possui uma concentração conhecida com exatidão.
Existem quatro tipos de titulações:
- Titulação de Neutralização.
- Titulação de Precipitação.
- Titulação de Complexação.
- Titulação de Oxirredução. 
A titulação de Precipitação é baseada na formação de compostos pouco solúveis. Normalmente, é utilizado soluções argentimétricas, como a solução padrão de nitrato de prata e uma solução de tiocianato de potássio ou amônio. Este tipo de titulação pode ser usado desde que a reação se processe em uma velocidade adequada e possa se determinar o momento em que o ponto de equivalência foi atingido.
A titulação de Complexação é baseada na formação de complexos solúveis, esta titulação é denominada de complexométrica e é usada para realizar a titulação de quase todos os metais, e envolve a reação onde um íon metálico e um agente ligante formam um complexo suficientemente estável.
A titulação de Oxirredução é baseada na transferência de elétrons através de agentes oxidantes ou redutores. Os métodos desta titulação são denominados de acordo com a substância usada nas determinações.
Na titulação de Neutralização, a solução presente na bureta é a solução de concentração desconhecida e a solução presente no Erlenmeyer é a de concentração desconhecida, dessa forma, o titulante e titulado terão conceitos contrários aos descritos anteriormente de forma geral. Nesta titulação a concentração de uma solução é padronizada através da titulação contra um padrão primário. Alguns aspectos são importantes para este tipo de titulação, são eles: o titulante sempre é um ácido ou base forte, o ponto final da reação é sinalizado por um indicador acidobásico e o indicador adequado é escolhido em função da variação do pH nas proximidades do ponto de equivalência.
Os indicadores acidobásicos são substâncias orgânicas que, ao entrar em contato com um ácido ficam com uma cor e ao entrar em contato com uma base atingem outra coloração, o indicador reage com o meio da solução e não com o titulante ou titulado. Dessa forma, esses indicadores são utilizados em titulações de neutralização pois quando a é finalizada a reação do titulante com o titulado o pH do meio da solução será alterado e assim o indicador apresenta uma alteração de coloração indicando o ponto final. Alguns exemplos de indicadores:
Ostwald foi um cientista que propôs a teoria iônica dos indicadores, nesta teoria, se considera que os compostos orgânicos usados como indicadores de pH são ácidos ou bases fracas, onde as moléculas não dissociadas devem possuir coloração diferente da dos respectivos íons, a espécie presente com uma determinada coloração depende do pH do meio. As zonasde viragem dos indicadores, normalmente abrangem de cerca de duas unidades de pH. São quase todos usados como soluções a 0,1% em água ou etanol.
	A imagem acima demonstra um exemplo de Titulação de Neutralização, onde ocorre uma alteração da cor do indicador, apresentando o ponto final experimental da solução.
MATERIAIS E MÉTODOS
 
 MATERIAIS E REAGENTES
Ácido Clorídrico;
Água destilada;
Alaranjado de metila;
Balão Volumétrico;
Balança Analítica;
Béqueres;
Bureta;
Capela;
Carbonato de Sódio;
Erlenmeyer;
Espátula;
Luvas;
Pisseta;
Pipeta Volumétrica;
Pipetador;
Proveta;
METODOLOGIA
De início toda a vidraria a ser usada foi lavada com água e sabão e depois foi passado água destilada. O experimento é dividido em três partes:
Na primeira parte foi feita a preparação da solução 0,1 eq/l de HCl, que não é um padrão primário, em 200 ml. Inicialmente foi calculada a concentração do HCl, em normalidade, utilizando os valores presentes no rótulo que são a densidade e o título foi encontrado o valor em molaridade, pela fórmula , e depois convertido a normalidade por meio da fórmula , e dessa forma o valor encontrado foi colocado na fórmula, , sendo N2 e V2 0,1 N e 200 ml respectivamente, sendo encontrado o V1 que é o valor a ser usado de ácido clorídrico. 
Dessa forma, com o valor do volume encontrado, o recipiente de HCl foi levado a capela, em conjunto com um béquer, uma proveta e um béquer maior já preenchido com aproximadamente 100 ml de água destilada, com isso, cuidadosamente foi retirada a tampa de segurança e a tampa do recipiente e levada ao béquer de tamanho menor e dele foi levado a proveta cuidadosamente até atingir aproximadamente o valor do volume encontrado, foi colocado um volume um pouco maior do que o calculado para a padronização não ser perdida, e então esse volume foi levado ao béquer maior, dessa forma, foi finalizada a primeira parte.
Nessa parte do experimento para pegar o volume de HCl normalmente foi pegado um valor um pouco maior que o volume calculado para garantir que a concentração na hora da padronização seja a desejada ou maior que pode ser diluída depois, pois é comum que seja encontrada uma solução com concentração inferior a desejada e assim é perdida a padronização. No caso da diluição a solução não seria perdida porque só é adicionado o solvente. É feito no béquer porque vai ser feita a padronização então não é necessário ser muito preciso na etapa de preparação.
Na segunda parte do experimento, foi preparada a solução de Carbonato de sódio, que é um padrão primário, à 0,1 eq/l em 250 ml. Inicialmente foi convertido o valor da normalidade para molaridade e então foi calculada a massa a ser pesada do sal, a partir da fórmula . Com isso, o béquer foi levado a balança onde foi tarado e a partir daí o sal foi colocado cuidadosamente com o auxílio de uma espátula até se alcançar o valor desejado, a partir dai a massa pesada foi levada a bancada e foi dissolvida com o auxílio da pisseta com água destilada e depois levada ao balão volumétrico de 250 ml, este processo foi repetido por volta de quatro vezes, é feito em um balão pois é um padrão primário. Por fim, o balão volumétrico foi preenchido com água destilada até o menisco ser aferido e depois foi fechado e homogeneizado, finalizando a segunda parte.
A terceira parte do experimento foi a padronização do HCl com solução de Na2CO3. Inicialmente pegou-se um pequeno volume do HCl e foi feita a rinçagem da bureta e depois o volume foi desprezado. Após isso, a bureta foi preenchida com o HCl, e foi retirado as bolhas e depois a bureta foi zerada, aferindo o menisco, com isso, pegou-se a solução preparada de Na2CO3 pipetou-se 25 ml e colocou-se no erlenmeyer e pingou-se três vezes o indicador, alaranjado de metila, da classe dos indicadores ácidos-básicos.
A partir disso, iniciou-se a titulação pingando a solução de HCl, abrindo a torneira com cuidado, foi observado com atenção até que a solução apresentasse uma alteração de tom e a torneira foi fechada e por fim foi feita a leitura na bureta do volume usado para alcançar o final da reação. A terceira parte foi repetida seis vezes e por fim foi feita a média dos volumes utilizados para alcançar o fim da reação.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A partir das seis titulações efetuadas os volumes gastos, da solução de HCl, de cada titulação foi:
	Titulação
	Volume gasto (ml)
	1
	24,3
	2
	24,2
	3
	24,1
	4
	24,1
	5
	24
	6
	24,1
Por meio desses resultados obtidos foi calculado o volume médio gasto da solução de HCl, este foi de Vm = 24,1333 ml. Com esse valor encontrado foi possível calcular o princípio de equivalência utilizando a fórmula NT . VT = Nt . Vt, chegando ao valor de NT = 0,1036 eq/l. Com isso. Foi calculado o fator de correção a partir da fórmula, , tendo como resultado Fc = 1,036. 
Como o valor da concentração da solução ficou um pouco acima do desejado, como esperado, é possível fazer uma diluição para que esta solução se encontre na solução desejada, dessa forma, a partir dos cálculos demonstrados no anexo se pipetaria 96,5 ml da solução em um balão volumétrico de 100 ml e este seria preenchido e teria o menisco aferido, dessa forma a solução alcançaria a concentração desejada de 0,1 eq/l, já que a normalidade e a molaridade do HCl possuem valores iguais este valor também pode ser expresso em 0,1 mol/l.
CONCLUSÃO
O objetivo do experimento foi conquistado, foi preparado e padronizado a solução de HCl por meio da titulação de neutralização, tendo como concentração final de 0,1036 e o fator de correção de 1,036. Para alcançar o valor desejado de concentração a solução pode ser diluída em 96,5 ml. Dessa forma, o experimento obteve sucesso em sua realização.
REFERÊNCIAS
DE SVANTE ARRHENIUS AO PEAGÂMETRO DIGITAL: 100 ANOS DE MEDIDA DE ACIDEZ <http://www.scielo.br/pdf/qn/v30n1/37.pdf> Acesso em: 10/05/2019.
Aplicação dos Métodos Volumétricos de Precipitação e de Óxido-Redução na Quantificação de Iodo, Iodeto de Potássio e Cloreto de Potássio em medicamentos. <https://repositorio.ufsc.br/bitstream/handle/123456789/105012/Fernando_Ireno.pdf?sequence=1> Acesso em: 10/05/2019.
https://www.google.com.br/amp/s/www.infoescola.com/quimica/titulometria/amp/ Acesso em: 10/05/2019.
http://www.ufjf.br/nupis/files/2014/03/aula-2-Titulação-ácido-base.pdf 
Acesso em: 10/05/2019.
ANEXO
Cálculo para a primeira parte do experimento, para descobrir o volume do HCl para preparar uma solução de 0,1 eq/l em 200 ml:
HCl
τ = 0,37
MM1 = 36,5 g/mol
d = 1,19 g/ml =1190 g/l
Cálculo para segunda parte do experimento, para encontrar a massa do Na2CO3 a ser pesada para preparar uma solução à 0,1 eq/l em 250ml:
Na2CO3
MM1 = 106 g/mol
V = 250 ml ≈ 0,25 l 
Cálculo para encontrar o volume médio gasto:
V1 = 24,3 ml	V2 = 24,2 ml	V3 = 24,1 ml	V4 = 24,1 ml	V5 = 24 ml	V6 = 24,1 ml
Cálculo para encontrar o princípio de equivalência:
Cálculo para encontrar o fator de correção:
Cálculo para diluição: