Determinação do teor de ferro III em amostras de sais e ligas metálicas

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FACP – FACULDADE DE PAULÍNIA 
 
Jacqueline Freitas Vidal R.A.: 13881 
 Pâmella de Oliveira R.A.: 13870 
 Thiago Piazzeta R.A.: 13862 
 Ederson S. Gomes R.A.: 13845 
 Valdenio Junior R.A.: 13886 
 
 
 
EXPERIMENTO: 
Determinação do teor de ferro III em amostras de sais e ligas metálicas 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental I 
Professor: Genivaldo dos Santos 
Turma de Bacharel em Química, 5º semestre 
 
 
 
 
 
 
 PAULÍNIA, 15 de maio de 2018 
 
 
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Introdução 
Conforme conceito: ” A gravimetria é um método analítico quantitativo que consiste em operações 
com o objetivo de determinar a quantidade de um dos constituintes em uma amostra, por pesagem 
direta do elemento puro ou de um de seus derivados, cuja composição é conhecida e bem definida 
(BACCAN et al, p. 144, 2009)” , neste relatório conforme o procedimento iremos apresentar como se faz 
para calcular o teor de ferro III em uma amostra, onde os preparos envolvidos nesta analise consiste em 
ser a mais rigorosa possível, utilizando uma serie de operações estequiométricas é possível se calcular 
após todo o processo envolvido o teor de ferro que continha na amostra. 
 
 
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1. Objetivo 
 Determinação do teor de ferro em amostras de sais e ligas metálicas 
 
 
2. Materiais e Reagentes 
Vidrarias/Matérias Reagentes e Soluções Equipamentos 
Balão de 100ml Água destilada Banho Maria 
Béquer de 400 ml Ácido Clorídrico 12 mol/L Capela 
Funil H2O2 3% Estufa 
Filtro e funil NH4NO3 Mufla 
Cadinho NH4OH Balança analítica 
 
 
3. Procedimento 
 
Conceitos envolvidos no experimento: Digestão, diluição, transferência de líquidos, precipitação, 
filtração, secagem, calcinação, pesagem e cálculos estequiométricos. 
 
O método baseia-se na precipitação dos íons ferro (III) com hidróxido de amônio de acordo com a 
equação: 
 
Fe
3+
(aq) + 3 OH
-
(aq) Fe(OH)3(s) onde: [Fe
3+
][OH
-
]
3
 é da ordem 10
-36 
 
E da calcinação do Fe(OH)3 ao seu respectivo óxido de acordo com a equação: 
 
2 Fe(OH)3(s) Fe2O3(s) + 3H2O(l) 
 
 
Procedimento I: Determinação do teor de ferro III em amostra de sais 
 
Cada grupo de alunos receberá um balão volumétrico de 100,00mL contendo certo volume de solução de 
íons Fe
3+
. 
1. Avolumar o conteúdo do balão com água destilada até o traço de aferição e homogeneizar bem a 
solução; 
2. Retirar uma alíquota de 25,00mL dessa solução e transferir para um béquer de 400mL; 
3. Acrescentar ao béquer aproximadamente 150mL de água destilada e em seguida, sob agitação, 5 
gotas de HCl 12M e finalmente 2 a 3mL de solução de H2O2 3% (10 V); 
4. Aquecer o conteúdo do béquer em banho maria a aproximadamente 70 – 80ºC e adicionar 3g de 
NH4NO3, previamente pesado e dissolvido em quantidade suficiente de água destilada; 
5. Deixar o sistema em banho maria (em ebulição) por 5 minutos e em seguida adicionar lentamente e 
sob agitação constante 60mL de solução de NH4OH 1+ 3; 
 
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6. Deixar o sistema no Banho por mais 5 minutos e aguardar que ocorra o deposição do precipitado; 
7. Filtrar o conteúdo do béquer, ainda quente, em papel filtro quantitativo (Wattman 41 ou similar), 
lavando o precipitado com porções de solução de NH4NO3 1% (eletrólito) aproximadamente 200 
mL; 
8. De acordo com as instruções do professor, transfere-se o papel de filtro para um cadinho de 
porcelana, previamente aferido em balança analítica, e leva-se o cadinho à estufa para secagem a 
120 ºC por aproximadamente 1 hora; 
9. Após secagem (próxima aula) leva-se o cadinho à mufla e calcina-se o papel a temperatura de 
1000ºC por 30 minutos nessa temperatura; 
10. Transfere-se o cadinho (cuidado) para a estufa a 100ºC e decorrido 30 minutos leva-se o cadinho 
para resfriar em dessecador por 1 hora; 
11. Pesa-se novamente o cadinho e calcula-se o teor de ferro na amostra. 
 
Procedimento II: Determinação do teor de ferro em amostra de uma liga metálica contendo 
ferro 
 Cada grupo deverá pesar entre 1,400 e 1,500 gramas de uma amostra de arame recozido 
que será disponibilizado pelo professor; 
 Transferir a amostra para um Erlenmeyer ou um béquer e em seguida adicionar 20 mL de 
HCl 12 mol.L
-1
; 
 Levar o Erlenmeyer ou béquer para a chapa de aquecimento (na Capela) e, sob 
aquecimento, aguardar que toda a amostra seja solubilizada. Obs. Deve-se adicionar mais 
HCl 12 mol.L
-1
 caso perceber que o conteúdo líquido do béquer irá secar; 
 Após solubilização da amostra, resfriar e transferir quantitativamente para um balão 
volumétrico de 100,00 mL utilizando se um funil de vidro. Obs. Caso se observe a 
presença de resíduo deve-se filtrar em lã de vidro e recolher o filtrado diretamente no 
balão de 100,00 mL de acordo com as instruções do professor; 
 A partir dessa etapa proceder conforme os itens de 1 a 11 do procedimento I 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4. Cálculos e Resultados: 
Pesagens Massa da amostra 
contendo ferro 
Massa do Cadinho 
vazio 
Massa do cadinho com amostra 
(seco) 
Massa 
(g) 
1,4810g 46,8409g 47,3401g 
Estequiometria: 
2Fe(s) + 6HCl(aq)→ 2Fe
+3
(aq) + 6Cl
-
(aq) + 3H2(g) 
2Fe
+3
(aq) + 6NH4OH(aq)→ 2Fe(OH)3(aq) + 6NH
+
4 
2Fe(OH)3(aq) → Fe2O3(s) 3H2O 
Portanto fazendo se a regra para se encontrar a equação global ficara: 
2Fe(s) + 6HCl(aq) 6NH4OH(aq)→ Fe2O3(s) + 6Cl
-
(aq) + 6NH
+
4 +3H2(g) + 3H2O 
 
 
2Fe(s) 
→
Fe2O3(s) 
112 ---- 160 
 X ----0,4492 → Essa massa foi conseguida após calcinação 
X=0,3494g 
Se foi pesado 1,4810g de arame 
recozido 
1,4810 ------100% 
 0,3494------X 
X=23,6% de Fe
+3 
 mas como no procedimento se retira 25ml da diluição e dissolução, ou seja ¼ deverá ser 
multiplicado por 4 o resultado para que se tenha o teor de ferro correto portanto o teor correto é de 94,4% 
 
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Conclusão 
A gravimetria envolve uma variedade de técnicas, parte delas relacionadas à transformação do elemento 
ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é 
utilizada para determinar a quantidade do analito original. Na gravimetria por precipitação química na 
qual foi realizado o experimento, o analito a ser determinado é isolado mediante adição de um reagente 
capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel no caso o ácido foi quem teve este papel 
de conseguir dissolver a amostra e fazer uma digestão a quente. Em laboratório, seguiu-se, em linhas 
gerais, a sequência de precipitação, filtração, lavagem, aquecimento e pesagem, a fim de encontrar a 
porcentagem de Ferro III em uma amostra previamente pesada, no final do processo, tirando-se a 
diferença entre o peso do cadinho antes e depois do processo, foi possível determinar a massa do óxido de 
ferro e, consequentemente, obter-se a porcentagem de ferro na amostra . 
 
 
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5.Questões 
 
1 Quais as funções do HCl , da água oxigenada (H2O2) e do NH4NO3 no procedimento? 
A função do HCl é de dissolver ou seja ionizar o ferro da liga metálica; A água oxigenada ela é utilizada 
para oxidar o Fe
+2
 para o Fe
+3
 e a função do nitrato de amônio é de forma um eletrólito forte 
 
2-Por que a precipitação foi feita com solução de NH4OH e não com solução de NaOH? 
Por seruma base fraca favorece a precipitação completa do ion Fe
+3
 
 
3-O que é água mãe? 
 É uma mistura de sólidos que dissolvida em água e a solução é submetida à evaporação. Quando a 
solução ficar saturada em relação a um componente, o procedimento da evaporação do solvente acarretará 
a cristalização gradativa do referido componente, que se separará da solução.Essa solução, contendo o 
componente cuja saturação ainda não foi atingida, fica sobre os cristais do outro e é chamada ÁGUA 
MÃE. Esse processo utilizado nas salinas, para obtenção de sais da água do mar, onde a água evapora e os 
diferentes tipos de sais cristalizam-se separadamente. 
 
4-O que é e qual o objetivo da digestão do precipitado? 
 É o tempo em que o precipitado, após ter sido formado, permanece em contacto com a água-mãe. A 
digestão é o processo destinado à obtenção de um precipitado constituído de partículas grandes, o mais 
puro possível, e de fácil filtração. 
 
5- O que caracteriza uma solução supersaturada? 
Uma solução é denominada supersaturada quando a quantidade de soluto dissolvida na solução é maior 
que o limite de solubilidade. Ela não pode ser obtida à temperatura constante e é altamente instável. Ao ser 
agitada ou receber um gérmen de cristalização (pequeno cristal do soluto) se transforma em uma solução 
saturada com corpo de fundo. 
6-Porque, de uma forma geral, o agente precipitante deve ser adicionado lentamente e em 
concentração baixa ? 
Por que se adicionarmos grande quantidades de um reagente precipitante concentrado, o precipitado pode 
ressubilizar. 
 
7-Explique a razão de precipitados gelatinosos, como o Fe(OH)3, não poderem ser submetidos a um 
tempo longo de digestão; diferente de precipitados cristalinos, como BaSO4, que devem ser 
submetidos a um tempo longo de digestão. 
A digestão é utilizada para que se forme grandes partículas de precipitado o que não é necessário em que 
precipitados gelatinosos, pois dificulta na filtração, Em precipitados gelatinosos basta uma fervura e o 
mínimo tempo possível para a filtração. Esse fenômeno é denominado, também, de envelhecimento do 
precipitado e constitui-se de um conjunto de transformações irreversíveis, depois que se formou. As 
partículas pequenas tendem à dissolução e à reprecipitação sobre a superfície dos cristais maiores, 
fenômeno denominado de amadurecimento de Ostwald. 
 
 
 
 
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Referencia Bibliografia 
VOGEL. Analise Química Quantitativa, Editora Guanabara Koogan S.A, 5° Edição. Basset, J., Denney, 
R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J. Química Analítica Quantitativa. 
 
VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002. 
 
BACCAN, N. et al. Química analítica quantitativa elementar. 2. ed. São Paulo - Campinas: Edgard 
Blucher São Paulo, 2 ed. 1992-1998, p. 144, 148.