EXPERIMENTO N° 1

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Curso: Química
	Valor do Relatório: 2,0 Pontos
	Disciplina: Química Analítica II
	( ) R1 ( ) R2 ( ) R3 ( ) R4
	Professor(a): Flávia Souza
	Data do Experimento: 03 / 05 /2019
Data da Entrega: 17/ 05 /2019
	Alunos(as):
Roberta Regina Andrade Costa. 
Samira Silva Lopes.
Valeska N. I. V. de Vasconcellos.
	Matrículas:
5107268
5107189
5107059
	OBS: 
	Nota:
EXPERIMENTO N0 1- Determinação gravimétrica de cloreto como cloreto de prata.
Introdução e Objetivo
O objetivo deste procedimento é a determinação do teor de íons cloreto em uma amostra de concentração desconhecida.
Fundamento Teórico
A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo que determina a quantidade de um determinado elemento, radical ou composto presentes em uma solução. Segundo Vogel "A base da análise gravimétrica é a pesagem de uma substância obtida pela precipitação de uma solução, ou volatilização e subsequentemente absorvida".
A análise gravimétrica é um procedimento macroscópico que engloba, geralmente, amostras relativamente grandes se for comparado com outros métodos analíticos quantitativos. “É possível obter alto grau de acurácia e, mesmo nas condições normais de laboratório, alcançar resultados reprodutíveis com margem de 0,3 a 0,5%”(Vogel, A, p. 257).
Existem inúmeras vantagens da análise gravimétrica uma delas é as operações unitárias utilizadas no procedimento gravimétrico que são de fácil manuseio e de boa reprodutilidade, além de usar equipamentos simples e de baixo custo como béquer, balança analítica, entre outros. "Em muitos casos, é ainda através do procedimento gravimétrico que se obtém maior precisão na dosagem de certas substâncias, como por exemplo, a determinação de sílica (SiO2) em amostras de material argilo-silicoso."(BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.,p. 150).
As desvantagens da análise gravimétrica nada mais é o tempo que precisa para fazer a sua execução. Além de possuir várias operações necessárias para a execução da análise, este tipo de análise está sujeita a erros acumulativos como falhas na execução, e até mesmo elementos interferentes na amostra original.
Existem dois métodos gravimétricos que são utilizadas nas principais áreas de aplicação, a análise de padrões que é utilizado em teste de calibração de técnicas instrumentais, e análise de alta precisão.
Materiais e Reagentes
	Reagentes
	Vidrarias
	Materiais
	Equipamentos
	Água
	Bécker de 250 mL
	Papel de Filtro
	Balança Analítica
	Ácido Nítrico
	Funil
	Espátula
	Forno Mufla
	Solução de Nitrato de Prata
	Pipeta Graduada
	Suporte
	Dessecador
	
	Cadinho de Porcelana
	
	
Procedimento Experimental
- Em um béquer de 250 mL pesou-se 0,1000 g de amostra e 100 mL de H2O destilado e agitou-o até dissolver a amostra. 
- Depois juntamos 0,5 mL de HNO3 (1:1) e agitou-se. 
- Acrescentou lentamente e agitando AgNO3 5% até que o precipitado coagulou e não formasse mais AgCl (Manteve um pequeno excesso de AgNO3). 
- Aqueceu-se a suspensão até que todo o precipitado coagulou e a água-mãe se tornou clara (aproximadamente 2 minutos). 
- Testamos se a precipitação foi completa adicionando algumas gotas de solução de AgNO3 no líquido sobrenadante. E não ocorreu a formação de precipitados, teríamos que deixar o béquer no escuro em repouso até resfriar.
- Anotamos o peso do cadinho vazio (o cadinho havia sido aquecido e resfriado previamente).
- Filtrou-se o precipitado e o lavou três vezes com solução de HNO3 e em seguida com H2O destilada (no mesmo papel de filtro).
- Colocou-se o papel no cadinho e procedeu a calcinação do precipitado. 
- Retirou o cadinho do aquecimento após a total carbonização do papel e calcinação do precipitado. - Esfriou-o em dessecador e pesou-se.
Resultados Obtidos, Reações e Discussão
Na determinação de cloreto, foram utilizamos 0,143 g de NaCl, 0,5 ml de HNO3 concentrado e um volume em excesso de AgNO3 em um béquer de 250ml, que apos a agitação observa-se a reação de cloreto que reage com o nitrato de prata mantendo a solução turva, podemos escrever:
NaCl + AgNO3 ↔ NO3Na + ↓AgCl
Houve a precipitação da solução de AgCl onde a demais substancia permaneceu em meio aquosa pois não se pode garantir que todo íon (Cl-) foi utilizado para formação do cloreto de prata (AgCl).
Cl- + Ag+ → AgCl(S)
Após aquecimento e resfriamento da solução testou-se a precipitação e a solução continuou clara, mostrando que tinha sofrido precipitação completa. Em seguida realizou-se a filtragem do composto formado que precipitou (AgCl) e na sequencia foi lavado primeiro com HNO3 e em seguida com água destilada.
Primeiramente obtivemos a massa do cadinho previamente seco em estufa, colocou-se o precipitado junto com o filtro de papel no cadinho e levou-se para o forno já aquecido, em seguida resfriou em um dessecador. 
Verificou-se a massa final com auxilio da balança analítica e anotamos todos os dados ao longo do processo para calcular a massa de cloreto de sódio que foi utilizada para preparar a solução. 
Massas:
Massa molar do NaCl: 58,44 g/mol
Massa molar do AgCl: 143,32 g/mol
Massa molar do Cl = 35,5 g/mol
Massa da amostra (NaCl): 0,148g
Massa do cadinho: 21,353g
Massa obtida no final: 21,506g.
Massa final do precipitado: 0,153g.
Questionário
Cálculos da % de cloreto, da concentração molar e do grau de pureza do NaCl.
Porcentagem de Cloreto:
Concentração Molar:
 
Grau de Pureza de NaCl:
 NaCl + AgNO3 ↔ NO3Na + ↓ AgCl
0,148g -------- 58,44 g/mol 
 x --------143,32 g/mol
 x = 0,3629g
0,3629g --------100%
0,153g -------- y
y = 42% de pureza.
Porque devemos trabalhar na ausência de luz na formação do AgCl?
Para que não se decomponha, como todos os sais de prata, por meio de fotólise onde o agente é a luz.
Porque acidulamos a amostra inicialmente com ácido nítrico?
Ela favorece a coagulação do precipitado, pois neutraliza as cargas dos núcleos fazendo com que os átomos se unam e precipitem.
Qual o objetivo de deixar o precipitado repousar na água-mãe em uma análise gravimétrica?
O objetivo é tentar ter um precipitado mais puro possível e que seja fácil para ser filtrado.
Após filtrar o precipitado o lavamos com água e solução de ácido nítrico. Porque não lavamos o precipitado exclusivamente com água?
Pois em meio ácido favorece a formação do precipitado de cloreto de prata.
O conteúdo de alumínio em uma liga é determinado gravimetricamente pela precipitação com 8-hidroxiquinolina para dar Al(C9H6ON)3. Se uma amostra de 1,021g fornece 0,1862g de precipitado, qual a percentagem de alumínio na liga?
 
 Al(C9H6ON)3 = 459g/mol
0,1862g(precipitado) ---- 459g/mol Al(C9H6ON)3 
 x ------------ 26,98g Al
 x = 0,01094g de Al.
1,021g(amostra) ---------- 100%
0,01094g ----- y
y = 1,07% de alumínio na amostra.
Quais os tipos de papéis de filtro? Como devemos escolher o melhor para uma filtração?
Qualitativo e quantitativo. De acordo com a sua porosidade e a viscosidade da solução que se deseja filtrar. Papéis de filtro qualitativos: são característicos por terem alta concentração de alfa-celulose de algodão, chegando a quase 100%. São comuns no clareamento e remoção de precipitações.
Papéis de filtro quantitativos: os papéis quantitativos são feitos com 100% de fios de algodão e possuem classificações de acordo com a velocidade da filtração.
Conclusões
Com esta prática concluímos que é possível determinar a massa de um elemento a partir de cálculos matemáticos, mesmo que ele não esteja isolado e sim em conjunto com outro(s) elemento(s). Além de que o resultado esperado foi alcançado determinamos os íons cloreto numa solução concentrada desconhecida de cloreto de sódio. 
Bibliografia Consultada
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO,
O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Blucher, 2007.
VOGEL, ARTHUR ISRAEL. Análise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC,2008.
Anexos