Lista de Exercícios - Cromatografia Gasosa e Líquida

Esta é uma pré-visualização de arquivo. Entre para ver o arquivo original

Lista de Exercícios – Cromatografia 
Análise Instrumental IQA 364 
Professora Ana Lúcia de Lima 
 
01) (Perito Criminal-PR) Embora a cromatografia gasosa e a cromatografia líquida tenham muitas 
características em comum, há diferenças em relação aos requisitos de amostra e de analito, seus formatos e 
o papel da fase móvel em ambas. A respeito das especificidades das cromatografias líquida e gasosa, 
analise as afirmativas abaixo. 
I. Para compostos termicamente instáveis, a cromatografia gasosa é mais adequada. 
II. Em cromatografia líquida, a retenção entre os analitos pode ser alterada mudando a fase móvel. 
III. A retenção de um soluto em cromatografia líquida depende da interação dos componentes da amostra 
tanto com a fase móvel quanto com a estacionária. 
Está correto o que se afirma em: 
 
a) I, II e III 
b) I, apenas 
c) I e II , apenas 
d) II e III, apenas 
e) I e III, apenas 
 
02) (UFES) A técnica de cromatografia é utilizada para separação, identificação e quantificação de 
componentes químicos em misturas complexas. Essa técnica se baseia na distribuição de substâncias entre 
duas fases químicas ou físicas, sendo uma fase estacionária e a outra fase móvel ao longo do sistema. Com 
relação aos diferentes tipos de técnicas cromatográficas, é incorreto afirmar: 
 
a) Um sistema de cromatografia gasosa é formado por uma fase móvel gasosa e inerte, e uma fase 
estacionária líquida, imobilizada em um suporte capilar que compõe a coluna. 
b) Na separação usando cromatografia líquida de alta eficiência, uma eluição com fase móvel formada 
por um único solvente ou por uma mistura de solventes de composição constante é chamada de eluição por 
gradiente, enquanto uma eluição com fase móvel formada por uma mistura de solventes, com composição 
variável ao longo da separação, é chamada de eluição isocrática. 
c) Na cromatografia planar, a razão entre a distância percorrida por um soluto (Ds) e a distância 
percorrida pela fase móvel (Df) é chamada de Fator de Retenção (Rf), Rf = Ds/Df . 
d) A técnica de Cromatografia em Camada Delgada é um tipo de cromatografia planar em que um 
suporte particulado de sílica é uniformemente distribuído sobre a superfície de uma placa de material 
apropriado. 
e) Os detectores de maior aplicação na técnica de Cromatografia Gasosa são o detector por ionização em 
chama e o detector de condutividade térmica. 
 
03) (UFVJM) Sobre cromatografia, assinale a alternativa incorreta. 
a) A cromatografia permite a separação, identificação e quantificação de componentes de misturas, sendo 
a amostra transportada pela fase móvel, que pode ser um gás, um líquido ou um fluido supercrítico. 
b) Na cromatografia gasosa (CG), a amostra é vaporizada e injetada no topo da coluna cromatográfica. A 
eluição é feita por fluxo de um líquido inerte, que atua como fase móvel. 
c) A cromatografia gás-líquido baseia-se na partição do analito entre uma fase móvel gasosa e uma fase 
líquida imobilizada na superfície de um sólido inerte. 
d) A cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) é adequada à separação de espécies não voláteis ou 
termolábeis. 
04) (Perito criminal-PE) A cromatografia é uma técnica de separação. Fundamentalmente, um fluido 
contendo um conjunto de substâncias dissolvidas (fase móvel) passa através de um solido ou um líquido 
adsorvido no sólido (fase estacionária). A cromatografia gasosa é uma das técnicas analíticas mais 
utilizadas. Acerca das técnicas cromatográficas, assinale a opção correta. 
 
a) A eficiência de uma coluna usada em cromatografia líquida diminui à medida que o tamanho das 
partículas do recheio dessa coluna diminui. 
b) Na análise quantitativa mediante cromatografia líquida de alta eficiência, o produto da intensidade pela 
largura da base do pico do cromatograma é usado para determinar a concentração do analito. 
c) A análise por cromatografia gasosa é limitada a amostras em estado gasoso e sob temperatura 
ambiente. 
d) Para aumentar a eficiência de separação entre compostos em cromatografia, busca-se controlar as 
condições de eluição para se obter picos largos. 
e) Na cromatografia por partição de fase reversa, a fase estacionária é apolar, e a fase móvel, polar. 
 
05) (Perito Criminal - DF) A medida da eficiência de uma coluna cromatográfica é dada pelos pratos 
teóricos. Essa denominação se deve aos pratos físicos utilizados para demonstrar a eficiência do processo 
de separação por destilação. Com relação à cromatografia e às respectivas aplicações, assinale a alternativa 
correta. 
a) Quanto menor o número de pratos teóricos, menor é o comprimento da coluna. 
b) Quanto menor o número de pratos teóricos, maior é a eficiência da coluna. 
c) Quanto menor a altura do prato, mais larga é a banda. 
d) Quanto maior o número de pratos teóricos, maior é a eficiência da coluna. 
e) O número de pratos teóricos é proporcional ao coeficiente de difusão. 
 
06) (IFBA) A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é um tipo de cromatografia líquida que 
emprega pequenas colunas, recheadas de materiais especialmente preparados e uma fase móvel que é 
eluída sobre altas pressões. Ela tem a capacidade de realizar separações e análises quantitativas de uma 
grande quantidade de compostos presentes em vários tipos de amostras, em escala de tempo de poucos 
minutos, com alta resolução, eficiência e sensibilidade. Uma de suas limitações é 
a) alta resolução 
b) boa sensibilidade 
c) automação 
d) alto custo da operação 
e) menor tempo de análise 
 
07) (COPASA) A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está fundamentada na 
migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre 
duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. A grande variedade de combinações entre fases 
móveis e estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação. 
Em relação à Cromatografia gasosa, não é correto afirmar: 
a) A fase móvel é um gás e a fase estacionária pode ser um líquido. 
b) É utilizada quando os componentes a serem separados possuem boa volatilidade. 
c) O eluente (fase móvel) é um gás que interage com a amostra. 
d) Pode detectar compostos em escala de nano a pictogramas (10-9, 10-12g). 
08) (Perito Criminal - adaptado) A cromatografia é um método físico-químico de separação, identificação e 
quantificação de componentes de uma mistura e seu uso é difundido em diversas áreas, inclusive na área 
forense. Tendo em vista que esse método pode ser executado de diferentes maneiras, julgue os itens a 
seguir e faça a correção nas alternativas falsas: 
 
I) Na cromatografia líquida por exclusão de tamanho, componentes de massa molar alta apresentam tempo 
de retenção longo, enquanto componentes de massa molar mais baixa apresentam tempo de retenção curto. 
II) Em cromatografia gasosa, podem ser utilizadas colunas com fase estacionária líquida ou sólida. 
III) Em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), são utilizadas pré-colunas com o intuito de 
diminuir as oscilações das bombas. 
IV) As separações em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) só acontecem por adsorção devido 
ao fato da fase móvel ser mais polar que a fase estacionária. 
V) A cromatografia líquida utiliza temperaturas mais baixas para a separação de compostos termolábeis. 
 
09) (IFCE) Na América Latina, a cromatografia tem início na década de 1950 em função da demanda de 
produtos para a nova indústria petroquímica. Sobre cromatografia, é incorreto dizer-se que: 
a) Se uma banda cromatográfica permanece por um largo período dentro de uma coluna de separação, 
tenderá a difundir-se em todas as direções, produzindo um alargamento da banda.
b) Na cromatografia gasosa, utilizando-se colunas capilares, pode-se injetar maior quantidade de amostra, 
porém, neste tipo de coluna, tem-se maior tempo de retenção e menor resolução. 
c) Um prato teórico corresponde a uma etapa de equilíbrio da substância entre a fase estacionária e a fase 
móvel, portanto, quanto maior o número de pratos teóricos maior será a eficiência (picos mais estreitos). 
d) Na cromatografia líquida, ao se empregar colunas fechadas que contêm partículas muito finas que 
proporcionam separações muito eficientes, a resistência da vazão da fase móvel é aumentada 
significativamente. Por esta razão, é necessário empregar sistemas de bomba de alta pressão. 
e) No bombeamento isocrático, a composição da fase móvel é mantida constante durante toda a análise 
cromatográfica. 
10) (Perito Criminal) A cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) é uma técnica utilizada na análise 
de compostos tóxicos. Uma vez aceito o material para análise, o analista deve preparar a amostra para 
injetar no cromatógrafo, de forma que preencha os seguintes requisitos, exceto: 
a) Ser solúvel na fase móvel. 
b) Não ter compostos que insolúveis que possam entupir a coluna. 
c) Ser adsorvida irreversivelmente ou reagir quimicamente com a fase estacionária 
d) Ter uma concentração compatível com o volume da válvula de injeção e com a característica do 
detector empregado. 
e) Não conter compostos que podem interferir na análise. 
 
11) (Petroquímica SUAPE) A cromatografia em fase líquida é uma técnica de separação baseada nas 
diferenças de interação das espécies químicas com as fases estacionária e móvel, fornecendo informações 
quantitativas e qualitativas importantes sobre os componentes de uma mistura. Uma das características da 
cromatografia em fase líquida é que: 
 
a) A técnica pode ser acoplada com dispositivos de detecção baseados na medição de pressão osmótica 
das espécies químicas. 
b) A aplicação de eluição isocrática, isto é, com composição constante do(s) solvente(s) que compõe(m) a 
fase móvel, objetiva a variação de polaridade dessa fase ao longo da corrida cromatográfica. 
c) O tempo de retenção é um parâmetro que pode ser usado para identificar uma espécie química 
específica. 
d) O sistema com fase reversa, ou seja, com fase estacionária polar e fase móvel apolar, é usado na 
separação de espécies apolares. 
e) As espécies químicas, dissolvidas na fase móvel, cujos tempos de retenção se objetiva conhecer, não 
devem interagir com a fase estacionária de modo a saírem no volume morto. 
12) (Petrobras) A separação cromatográfica de duas substâncias é feita usando fase estacionária apolar e 
fase móvel polar de composição constante (água/propanol 40/60% v/v). Nessas condições, a substância 
“M” aparece com tempo de retenção tR1 igual a 10,2 min, enquanto o tempo de retenção tR2 da substância 
“N” é 15,2 min. A respeito desse procedimento de separação, afirma-se que a(o): 
 
a) Separação ocorre em regime de gradiente de fase móvel 
b) Substância “M” é mais polar que a substância “N” 
c) Procedimento descrito é típico de cromatografia líquida de fase normal. 
d) Aumento da polaridade da fase móvel não afetará o valores de tr1 e tr2. 
e) Aumento da proporção de propanol na fase móvel aumentará a polaridade da fase móvel. 
13) (Petrobras) Considere um sistema de cromatografia gasosa, formado por uma fase móvel gasosa e 
inerte, e uma fase estacionária líquida, imobilizada em um suporte capilar que compõe a coluna. Uma dada 
análise é conduzida no referido sistema a partir da injeção de uma amostra, que é carreada para a coluna e 
separada ao longo da passagem por essa coluna. Com relação a potenciais amostras líquidas a serem 
analisadas nesse sistema, sabe-se que elas são: 
a) Vaporizadas ao longo do seu carreamento pela coluna. 
b) Vaporizadas antes de alcançarem a coluna. 
c) Vaporizadas parcialmente antes de alcançarem a coluna. 
d) Impossíveis de serem analisadas por essa técnica. 
e) Carreadas através da coluna na forma líquida. 
14) (Petrobras) Em uma separação de duas substâncias por cromatografia de camada fina, utilizaram-se 
uma placa recoberta com uma camada de alumina e, como fase móvel, hexano. Após certo tempo na 
câmara de desenvolvimento, a linha frente do hexano atingiu 5,0 cm, com os centros das manchas das duas 
substâncias separadas percorrendo respectivamente 2,5 e 4,0 cm. 
O valor mais aproximado para o Rf da substância mais polar é 
a) 0,5 
b) 0,6 
c) 0,8 
d) 1,3 
e) 2,0 
15) (Petrobras) Na separação usando cromatografia líquida de alta eficiência, uma eluição com fase móvel 
formada por um único solvente ou por uma mistura de solventes de composição constante, é chamada de 
eluição isocrática, enquanto que uma eluição com fase móvel formada por uma mistura de solventes, com 
composição variável ao longo da separação, é chamada de eluição por gradiente. Frequentemente, a eluição 
por gradiente é usada para reduzir o tempo de análise, quando comparado àquele obtido na eluição 
isocrática. Esse efeito é alcançado devido à variação da hidrofobicidade da fase móvel. A eficiência da 
separação usando eluição por gradiente, comparada com a da separação usando eluição isocrática: 
a) É aumentada devido à redução dos tempos de retenção dos picos dos analitos 
b) É aumentada devido ao aumento das larguras dos picos dos analitos 
c) Independe do uso de eluição por gradiente, tendo influência apenas nos tempos de retenção dos analitos 
d) Decresce devido à redução dos tempos de retenção dos picos dos analitos 
e) Decresce devido ao aumento das larguras dos picos dos analitos 
16) (LIQUIGÁS – adaptada) Uma solução líquida contém duas substâncias denominadas I e II. Um volume 
de 100 L da solução foi colocado perto da borda inferior (na linha da amostragem) de uma placa de 
cromatografia de camada delgada, cuja fase estácionária tem caráter mais polar. A borda inferior da placa 
foi mergulhada em solvente de caráter menos polar, de forma que este, por capilaridade, percolasse a fase 
estacionária. Após 5 minutos, a linha de frente foi marcada 10,0 cm acima da linha de amostragem. 
Sabendo-se que o fator de retenção (RF) da substância I foi de 0,9, que o da substância II foi de 0,6 e que os 
diâmetros das manchas foram de 0,2 cm. Verifique as afirmativas a seguir e faça a correção nas afirmativas 
falsas. 
 
I) A substância I é mais polar do que a substância II 
II) A substância I tem maior afinidade com a fase estacionária 
III) A substância II não tem afinidade alguma pela fase móvel 
IV) A mancha da substância I subiu 3 cm na placa cromatográfica após 5 minutos 
17) (MAPA –adaptado) A cromatografia faz parte de um importante grupo de métodos de separação, que nos 
permite separar, isolar, identificar e quantificar substâncias, mesmo em misturas muito complexas. Sobre a 
cromatografia, analise as afirmativas abaixo e faça a correção nas afirmativas falsas. 
I) Na cromatografia gasosa, uma substância eluirá mais rapidamente quanto mais aquecido estiver o 
forno da coluna 
II) A ordem de saída das substâncias na cromatografia gasosa será regida por dois fatores simultâneos: a 
afinidade de cada substância pela fase estacionária e a tendência de cada substância se manter na fase 
móvel; 
III) Na cromatografia líquido-líquido, ocorre a partição, definida pela solubilidade relativa do soluto nos 
dois líquidos; 
IV) Na cromatografia líquida de alta eficiência, requer-se pressões de bombeamento de vários milhares de 
libras por polegada quadrada (psi) e, por esse motivo, o equipamento necessário para CLAE é mais 
sofisticado e caro do que os utilizados em outros tipos de cromatografia. 
V) A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos,
por comparação com padrões 
previamente existentes para a purificação e compostos, separando-se as substâncias indesejáveis, e para a 
separação dos componentes de uma mistura. 
 
18) (Transpetro) A complexidade na determinação de compostos presentes em misturas homogêneas de 
diferentes substâncias torna necessário, para viabilizar a sua análise, o uso de técnicas analíticas que 
envolvam a separação e a identificação dos constituintes dessas amostras, como a técnica de CLAE 
(Cromatografia Líquida de Alta Eficiência). Essa técnica tem a vantagem de não se limitar a substâncias 
que apresentem volatilidade. Observe as afirmações a seguir que tratam dos detectores aplicados na técnica 
analítica de CLAE e da sua habilidade na separação e quantificação de alguns compostos: 
 I - Detectores de índice de refração são aplicados na separação e identificação de açúcares e alcoóis, com 
base nas propriedades de tais compostos alterarem o índice de refração da fase móvel. 
II - Detectores eletroquímicos polarográficos são adequados para amostras que contenham moléculas ou 
íons que sofram oxidação ou redução em um potencial superior ou igual ao fixado no equipamento. 
 III - Detectores óticos do tipo fotômetros podem ser aplicados em amostras que tendem a absorver 
radiações na faixa do ultravioleta e atuam em comprimentos de onda fixos. 
IV - Detectores óticos por absorbância na faixa do ultravioleta ou visível exigem utilização de uma fase 
móvel de pureza espectroscópica, excetuando-se quando a detecção é realizada a comprimentos de onda 
menores que 240 nm. 
19) (Perito criminal) A cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-MS) e a 
cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa (CL-MS) são amplamente empregadas em 
laboratórios forenses. Indique a alternativa que apresenta, corretamente, vantagens e desvantagens dessas 
técnicas: 
 Vantagem Desvantagem 
a) CL-MS: versatilidade técnica devido a diferentes 
métodos de ionização 
CG-MS: baixa especificidade na detecção de 
diferentes compostos 
b) CG-MS: alta especificidade na detecção e 
quantificação de diferentes compostos 
CL-MS: problemas relacionados à interface do 
sistema (velocidade de bombeamento, vazão de 
eluente e fonte de ionização). 
c) CL-MS: exclui a necessidade de etapas de 
derivação da amostra. 
CG-MS: não possibilita que uma única matriz 
biológica possa ser usada para várias 
determinações quantitativas. 
d) b) CL-MS: análise de diferentes analitos devem 
ser realizadas em amostragens distintas. 
 
CG-MS: tem limitações para aplicações em 
compostos pouco voláteis, necessitando de 
tratamento de derivação da amostra. 
e) CG-MS: amostras pouco voláteis não interferem 
na análise de analitos muito voláteis, pois estes 
não são identificados pelo detector. 
CL-MS: não admite a utilização de amostrador 
automático para amostras de drogas de abuso. 
 
 
20) (IFSP) Na purificação de proteínas são empregados métodos que se baseiam nas diferenças de suas 
propriedades. Algumas propriedades de proteínas e de outras biomoléculas usadas nos vários 
procedimentos de separação são: solubilidade, carga iônica, volume hidrodinâmico, tamanho molecular e 
especificidade de ligação com outras moléculas biológicas. Considere a seguinte técnica: 
As moléculas carregadas ligam-se aos grupos de carga de sinal contrário imobilizados na matriz. Resinas à 
base de celulose e agarose são as matrizes mais comuns usadas nesta técnica. A concentração de proteínas 
no efluente da coluna pode ser monitorada por espectroscopia de absorção. As medidas são em geral feitas 
em comprimento de onda próximo de 280 nm, região em que a maioria das proteínas absorve luz. O nome 
da técnica de separação descrita e o nome da região do espectro eletromagnético em que as proteínas 
absorvem luz são, respectivamente, 
 
a) Eletroforese e infravermelho 
b) Eletroforese e ultravioleta 
c) Cromatografia de troca iônica e ultravioleta 
d) Cromatografia de troc a iônica e infravermelho 
e) Cromatografia por afinidade e infravermelho 
 
21) (Perito Criminal - adaptado) A análise do perfil de truxilinas, principais alcaloides presentes na 
cocaína, é feita por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons (CG-DCE). Durante a corrida 
cromatográfica, a temperatura do forno permanece inicialmente a 100 °C por 5 min. Em seguida, a 
temperatura é elevada a 25 °C/min até 160 °C, depois a 4 °C/min até 245 °C e, finalmente, a 25 °C/min até 
280 °C. Hélio é usado como gás de arraste a um fluxo de 1,0 mL/min. A amostra é injetada em uma alça de 
injeção de 1,0 μL, em modo splitless, com o injetor mantido a 250 °C. O detector de captura de elétrons 
permanece a 300 °C, com fluxo de nitrogênio de 60,0 mL/min. A tabela a seguir mostra as informações 
obtidas através do cromatograma. 
Concentração padrão (mg/L) Área 
0,94 43546 
1,36 64748 
2,19 114933 
3,02 160984 
3,85 203875 
4,68 248663 
Amostra A 179543 
Amostra B 253459 
 
a) Utilizando a técnica de padronização externa, construa a curva analítica para quantificação de truxilinas 
presentes em amostras desconhecidas de cocaína A e B. 
b) Diga se as amostras em questão podem ser analisadas a partir da curva analítica construída. 
c) Descreva como seria construída a curva analítica se fosse utilizado um padrão interno. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Respostas: 
1) D 
2) B 
3) B 
4) E 
5) D 
6) D 
7) C 
8) I)F; II)V; III)F; IV)F; V)V 
9) B 
10) C 
11) C 
12) B 
13) B 
14) A 
15) A 
16) I)F; II)F; III)F; IV)F 
17) I)V; II)V; III)V; IV)V 
18) I)V; II)F; III)V; IV)F 
19) B 
20) C 
21) A: 3,6149 mg/L B: 4,9819 mg/L