procedimentos experimentais III

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PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS (GRUPO I e II) 
MATERIAIS: 
 Tubos de Ensaio 
 Centrífuga 
 Bastão de vidro 
 Pinças 
 Bico de Bunsen 
 Tela de amianto 
 Espátulas 
 Vidro de relógio 
 Balão volumétrico – 50 ml 
 Pisseta 
 Balança Analítica 
 Béquer – 50 ml 
 Béquer – 1 litro 
 
REAGENTES: 
 Cloreto de potássio (KCl/0,2 mol/L) 
 Ácido acético (CH₃COOH/2 mol/L); (CH₃COOH/6 mol/L) 
 Cobaltonitrito de sódio (Na[Co (NO₂)₆]/P.A) (s) 
 Cloreto de amônio (NH4Cl/4 mol/L); (NH4Cl/0,2 mol/L) 
 Hidróxido de sódio (NaOH/4 mol/L) 
 Ácido clorídrico (HCl/P.A.) 
 Sulfato de magnésio (MgSO₄.7H₂O/0,50 mol/L) 
 Hidróxido de Amônio (NH4OH/P.A) 
 Carbonato de sódio (Na₂CO₃/1,5 mol/L) 
 Hexanitritocobalto (III) de sódio (Na₃[Co (NO₂)₆]/0,2 mol/L) 
 Carbonato de amônio (NH4)2CO3 
 Nitrato de bário (Ba (NO₃)₂/0,50 mol/L) 
 Nitrato de cálcio (Ca (NO₃)₂/0,50 mol/L) 
 Nitrato de estrôncio (Sr(NO₃)₂/0,50 mol/L) 
 Oxalato de amônio [ (NH4)₂C₂O₄.H₂O/0,25 mol/L)]6 
 Dicromato de potássio (K₂Cr₂O₇/0,50 mol/L) 
 Acetato de sódio (CH₃COONa/6 mol/L) 
 Sulfato de amônio [ (NH₄)₂SO₄/2,5 mol/L] 
 Nitrato de estrôncio (Sr(NO₃)₂/sólido) 
 Cloreto de sódio (NaCl/P.A) 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Reações de identificação para potássio (K+) 
a) Reação com [NaCo(NO₂)₆]: Em tubo de ensaio foram colocadas 10 gotas de KCl 0,2 
mol/L e 3 gotas de CH₃COOH 2,0 mol/L. Em seguida adicionou-se uma ponta de espátula de 
[NaCo(NO₂)₆]. 
 
Reações de Identificação para amônia (NH₄+) 
a) Reação com [Na₃Co(NO₂)₆]: Em tubo de ensaio foram colocadas 10 gotas de NH₄Cl 0,2 
mol/L e 3 gotas de CH₃COOH 2,0 mol/L. Em seguida adicionou-se 6 gotas de 
(Na₃[Co(NO₂)₆] 0,2 mol/L. 
b) Reação com base forte: Em tubo de ensaio foram colocadas 10 gotas de NH₄Cl 0,2mol/L 
e 5 gotas de NaOH 4,0 mol/L. Em seguida aqueceu-se a solução em banho-maria e verificou-
se o desprendimento de amônia quando umedeceu-se um bastão de vidro com HCl 
concentrado. 
 
Teste da Chama 
De início o bastão de vidro foi mergulhado em um béquer contendo água destilada para 
retirar-se as impurezas. Em seguida, o bastão foi imergido na solução de HCl e com mesmo, 
retirou-se pequena porção de cada sal (Na+, K+, NH₄+) que estava contida num vidro de 
relógio. Posteriormente, o bastão foi levado a chama oxidante do bico de Bunsen. 
Reações de identificação para magnésio (Mg2+) 
a) Reação com NaOH: Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de MgSO₄.7H₂O 
0,50 mol/L e 5 gotas de NaOH 4,0 mol/L. Em seguida testou-se a solubilidade do sal 
acrescentando-se 10 gotas de NH4Cl 4,0 mol/L. 
b) Reação com NH₄OH: 
Etapa 1: Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de MgSO₄.7H₂O 0,50 mol/L e 5 gotas 
de NH₄OH P.A. 
Etapa 2: Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de MgSO₄.7H₂O 0,50 mol/L, 5 gotas 
de NH4Cl 4,0 mol/L e 5 gotas de NH₄OH P.A. 
Etapa 3: Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de MgSO₄.7H₂O 0,50 mol/L, 5 gotas 
de HCl 6,0 mol/L e 5 gotas de NH₄OH P.A. 
c) Reação com Na₂CO₃: Em dois tubos de ensaio foram colocadas 10 gotas de 
MgSO₄.7H₂O 0,50 mol/L e 5 gotas de Na₂CO₃ 1,5 mol/L, respectivamente. Ambos os tubos 
foram aquecidos em banho-maria, centrifugados e desprezado o sobrenadante. 
Posteriormente, um dos precipitados foi tratado com CH₃COOH 6,0 mol/L e o outro com 
NH4Cl 4,0 mol/L. 
 
Reações de identificação para Bário (Ba²⁺ ), Cálcio (Ca²⁺ ) e Estrôncio (Sr²⁺ ) 
a) Reação com Na₂CO₃: Em dois tubos de ensaio foram colocadas 10 gotas de Ba(NO₃)₂ 
0,50 mol/L e 3 gotas de Na₂CO₃ 1,5 mol/L. Aqueceu-se os tubos em banho-maria agitando-
os, em seguida foram centrifugados e desprezou-se o sobrenadante de cada. Posteriormente, 
um dos precipitados foi tratado com CH₃COOH 6,0 mol/L e o outro com NH4Cl 6,0 mol/L. 
O mesmo procedimento foi repetido para o Ca(NO₃)₂ 0,50 mol/L e Sr(NO₃)₂ 0,50 mol/L. 
b) Reação com (NH4)₂C₂O₄: Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de Ba(NO₃)₂ 
0,50 mol/L, 3 gotas de CH₃COOH 6,0 mol/L e 6 gotas de (NH4)₂C₂O₄ 0,25 mol/L. Em 
seguida aqueceu-se o precipitado em banho-maria. O mesmo procedimento foi realizado para 
o Ca(NO₃)₂ 0,50 mol/L e Sr(NO₃)₂ 0,50 mol/L. 
c) Reação com K₂Cr₂O₇: Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de Ba(NO₃)₂ 0,50 
mol/L, 3 gotas de CH₃COOH 6,0 mol/L, 3 gotas de CH₃COOHNa 6,0 mol/L e 5 gotas de 
K₂Cr₂O₇ 0,5 mol/L. O mesmo procedimento foi realizado para o Ca(NO₃)₂ 0,50 mol/L e 
Sr(NO₃)₂ 0,50 mol/L. 
d) Reação com (NH₄)₂SO₄: Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de Ba(NO₃)₂ 
0,50 mol/L, 3 gotas de CH₃COOH 6,0 mol/L e 5 gotas de (NH₄)₂SO₄ 2,5 mol/L. Em seguida, 
aqueceu-se a solução em banho-maria. O mesmo procedimento foi realizado para o Ca(NO₃)₂ 
0,50 mol/L e Sr(NO₃)₂ 0,50 mol/L. Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de Ba(NO₃)₂ 
0,50 mol/L e 5 gotas NH₄ OH 6,0 mol/L. Em seguida, verificou-se se o meio tornou-se 
alcalino através do uso de papel de tornassol vermelho. Posteriormente, foram colocadas 2 
gotas de (NH₄)₂SO₄ 2,5 mol/L e aqueceu-se a solução. 
 
 
 
 
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS (GRUPO III) 
MATERIAIS: 
 Tubos de Ensaio 
 Centrífuga 
 Cubos de gelo 
 Pinças 
 Bico de Bunsen 
 Tela de amianto 
 Espátulas 
 Pisseta 
 Béquer – 50 ml 
 Béquer – 1 litro 
 
REAGENTES: 
 Hidróxido de sódio (NaOH/4 mol/L) 
 Hidróxido de Amônio (NH4OH/P.A) 
 Cloreto de amônio (NH4Cl/4 mol/L); (NH4Cl/0,2 mol/L) 
 Sulfeto de amônio ((NH4)2S) 
 Ácido clorídrico (HCl/P.A.) 
 Ácido nítrico (HNO3) 
 Tioacetamida (CH3CSNH2) 
 Ácido nítrico (HNO3) 
 Óxido de chumbo (PbO2) 
 Óxido de manganês (MnO) 
 Tiocianato de amônio (NH4SCN) 
 Dimetilglioxima (C4H8N2O2) 
 Alumínio III (Al3+) 
 Crômio III (Cr3+) 
 Ferro III (Fe3+) 
 Ferro II (Fe2+) 
 Manganês II (Mn2+) 
 Cobalto II (Co2+) 
 Níquel II (Ni2+) 
 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
1) Reação de separação 
a) Reação com NaOH 
Em tubos de ensaio foram colocadas 10 gotas de (Cr
3+
, Al
3+
,Fe
3+
, Mn
2+
, Fe
2+
, Co
2+
, 
Ni
2+
) e 5 gotas de NaOH 4 mol L
-1
. Após a observação e anotação das cores dos 
precipitados formados, voltou-se a adicionar NaOH aos precipitados e por fim, 
aqueceu-se em banho-maria o tubo de ensaio contendo o Cr
3+
. 
b) Reação com NH4OH 
Em tubos de ensaio foram colocadas 10 gotas de (Cr
3+
, Al
3+
,Fe
3+
,Mn
2+
, Fe
2+
, Co
2+
, 
Ni
2+
) e 3 gotas de NH4OH concentrado. Por fim, voltou-se a adicionar NH4OH aos 
precipitados. 
c) Reação com NH4OH na presença de NH4Cl 
Em tubos de ensaio foram colocadas coloque 10 gotas de (Cr
3+
, Al
3+
,Fe
3+
,Mn
2+
, Fe
2+
, 
Co
2+
, Ni
2+
) e 5 gotas de NH4Cl 4 mol L
-1
 e gotas de NH4OH 4 mol L
-1, 
até o meio se 
tornar alcalino. 
 
2) Reações de Identificação para o Alumínio III 
a) Reação com NaOH 
Em um tubo de ensaio, foram colocadas 10 gotas da solução contendo Al
3+
 e gotas de 
NaOH 4 mol L
-1
 até formar um precipitado gelatinoso esbranquiçado. Para melhor 
detecção, foram levados os tubos de ensaio a centrifuga e continuou-se adicionando 
gotas de NaOH até a dissolução. Foram acrescentadas gotas de HCl ou HNO3 6 mol L
-
1
. 
3) Reação de Identificação para Crômio III 
a) Reação com NaOH/H2O2 à quente 
Em um tubo de ensaio, foram colocadas 10 gotas da solução Cr(NO3)3 0,2 mol L
-1
 e 
adicionadas gotas de NAOH 4 mol L
-1
 até formar um precipitado gelatinoso. 
Continuou-se adicionando gotas de NaOH até a dissolução e acrescentou-se gotas de 
H2O2 3%. Aqueceu-se até atingir o ponto de ebulição, por 2 minutos, até quando 
cessou o desprendimento de oxigênio.4) Reação de Identificação para Zinco II 
a) Reação com CH3CSNH2 – Tioacetamida 
Em um tubo de ensaio, foram colocadas 10 gotas de solução de Zn(NO3)2 0,20 mol L
-1
 
e adicionou-se NaOh 4 mol L
-1
 até formar um precipitado gelatinoso e continuou-se 
adicionando gotas de NaOH até a dissolução. Acrescentou-se então uma ponta de 
espátula de tioacetamida e aqueceu-se em banho-maria. 
 
 
5) Reação de Identificação para Manganês II 
a) Oxidação a permanganato com PbO2/HNO3 
Em um tubo de ensaio, foram colocadas 5 gotas da solução de Mn(NO3)2 0,20 mol L
-1
, 
5 gotas de água destilada e juntou-se HNO3 6 mol L
-1
 até que a solução tornou-se 
ácida. Acrescentou-se uma ponta de espátula de PbO2, aqueceu-se até atingir ebulição 
em banho-maria e deixou-se decantar. 
b) Precipitação de MnO(OH)2 
Em um tubo de ensaio, foram colocadas 10 gotas de MnCl2. 4H2O e adicionou-se gota 
a gota NaOH 6 mol L
-1
 até a formação de um precipitado de coloração branca. 
Resfriou-se a solução e adicionou-se H2O2 gota a gota sob agitação. Após, aqueceu-se 
2 min em banho-maria, quando cessou o desprendimento de O2. A solução foi 
centrifugada e o precipitado foi lavado com água destilada quente. 
6) Reações de identificação para Cobalto II 
a) Reação com NH4SCN 
Em um tubo de ensaio, foram colocadas 10 gotas de Co(NO3)2 0,20 mol L
-1 
 2 gotas de 
CH3COOH 2 mol L
-1
, 5 gotas de NH4SCN 0,20 mol L
-1 
(em excesso) e 10 gotas de 
acetona, até quando foi observado a formação do íons Co(SCN)4
2-
. 
7) Reação de Identificação do Níquel II 
a) Reação com C4H8N2O2 – dimetilglioxima 
Em um tubo de ensaio, foram colocadas 5 gotas de Ni(NO3)2 0,20 mol L
-1
, 10 gotas de 
água destilada, 10 gotas de solução de dimetilglioxima 0,10 mol L
-1
 e 10 gotas de 
NH4OH 6 mol L
-1
 até o que meio tornou-se alcalino.