Aula - Grupo 1

Prévia do material em texto

Grupo 1 – PbCl2 | Hg2Cl2 | AgCl
Verificar e anotar a cor e o pH das soluções dos cátions Chumbo (II), Mercúrio (I) e Prata; e das seguintes amostras:
Amostra A.	Constituída de 1 mL de solução contendo os cátions Chumbo (II), Mercúrio (I) e Prata, em um tubo de centrífuga.
Amostra B.	Constituída de 1 mL de uma amostra desconhecida, em um tubo de centrífuga.
Para as amostras A e B realizar todos os itens abaixo:
1. Adicionar sob agitação, 10 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1. Observar e anotar. Se houver a formação de precipitado, deixá-lo sedimentar e acrescentar outra gota de reagente ao líquido sobrenadante, agitar e deixa-lo sedimentar novamente. Repetir este procedimento até precipitação quantitativa. Centrifugar e desprezar o Sobrenadante 1 (a). Lavar o Precipitado 1 desprezando o líquido de lavagem (b).
Um ligeiro excesso de HCl 6 mol L-1, precipitará os cloretos dos cátions do Grupo V: (ppt 1)
Pb2+ + 2Cl- → PbCl2(s) ppt branco
Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2(s) ppt branco
Ag+ + Cl- → AgCl(s) ppt branco
2. Ao Precipitado 1, adicionar 4 mL de água destilada. Aquecer em banho-maria à ebulição e agitar, de vez em quando, durante 3 minutos. Centrifugar e, imediatamente, separar a Solução 2 do Precipitado 2. Transferir a Solução 2 para outro tubo de centrífuga.
O PbCl2 deverá dissolver-se completamente em água destilada à ebulição:
PbCl2(s) → Pb2+ + 2 Cl-
3. À Solução 2, adicionar sob agitação, 2 gotas de ácido acético 6 mol L-1 e 4 gotas de dicromato de potássio (K2Cr2O7) 0,2 mol L-1.
O ácido acético ira acidificar a solução. Se houver a formação de um precipitado amarelo, teremos a indicação do íon Pb2+; 
Cr2O72- + H2O → 2CrO42- + 2H+Cromato de chumbo
Pb2+ + 2CrO42- → PbCrO4(s)
		ppt amarelo
Se no teste para o íon Pb2+, durante a análise de uma amostra desconhecida, formar-se uma pequena quantidade de precipitado amarelo, pode-se confirmar se realmente é PbCrO4, adicionando-se de 8 a 10 gotas de NaOH 4 mol L-1 e agitando-se até dissolver. Em seguida adiciona-se H3CCOOH 6 mol L-1 até o meio se tornar ligeiramente ácido. Se o precipitado amarelo se formar novamente, então o do íon Pb2+ estará presente.
4. A Solução 2, adicionar sob agitação, 2 mL de NH4OH 6 mol L-1. Observar, se houver precipitação, centrifugar e transferir o Sobrenadante 4 para outro tubo de centrifuga. A formação de precipitado indica a presença de íons mercúrio (Hg2+).
O Hg2Cl2 não haverá dissolução mas sim um escurecimento por ação do NH4OH que provocara formação de cátions Hg2+ e Hg0:
Hg2Cl2(s) → Hg0(s) + HgCl2(s)
HgCl2(s) + 2NH3 → HgNH2Cl(s) + NH4+ + Cl-
Hg2Cl2(s) + 2NH3 → Hg0(s) + HgNH2Cl(s) + NH4+ + Cl-Ppt. preto ppt. branco
5. Ao Sobrenadante 4, adicionar 3 mL de ácido nítrico (HNO3) 6 mol L-1. Se houver a formação do Precipitado 5, centrifugá-lo e desprezar o líquido sobrenadante.
Quando a solução do complexo [Ag(NH3)2]+ é tratada com HNO3, a amônia é convertida no íon amônio, NH4+ , que não reage com o íon Ag+ e daí o AgCl precipita. A identificação dos íons Ag+ é baseada na dissolução do AgCl em NH4OH 6 mol L-1 (item 4) e posterior reprecipitação pela adição de HNO3.
[Ag(NH3)2]+ → Ag+ + 2NH3
2NH3 + 2H+ → 2NH4+
Ag+ + Cl- → AgCl(s)
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl(s) + 2NH4+ ppt. branco
MARCHA ANALÍTICA PARA CÁTIONS DO GRUPO I: