Relatório de Determinação Gravimétrica de Níquel

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EQ- Escola de Química
Curso: Engenharia de Bioprocessos e Biotecnologia
Disciplina: Química Analítica Experimental I 
Docente: Leonardo Peçanha Ozório
Relatório de Determinação Gravimétrica de Níquel
Discente: Thaís Gonçalves de Paula
Rio de Janeiro, 28 de novembro de 2018.
Introdução
A gravimetria é uma técnica de análise química baseada na determinação da massa de substâncias através da pesagem por adição. É a técnica de pesagem mais utilizada, porém não é adequada para pesar substâncias voláteis, higroscópicas (aquelas que absorvem facilmente água da atmosfera) ou eflorescentes (aquelas que perdem espontaneamente água de cristalização); para estes três tipos de substâncias, é utilizada a pesagem por diferença.
O componente químico a ser determinado na amostra deve ser precipitado quantitativamente; para isso utiliza-se excesso de agente precipitante, descolando o equilíbrio da reação no sentido de formação do produto, propriedade conhecida como efeito do íon comum.
O precipitado deve ser puro ou de pureza conhecida, ter boa filtrabilidade, fórmula química definida e ser não-reativo com os contribuintes da atmosfera. No entanto, poucos reagentes produzem precipitados que apresentam todas essas propriedades desejáveis.
Objetivo
Esta prática tem como objetivo determinar a massa de níquel (Ni) presente na solução de nitrato de níquel hexahidratado (Ni(NO3).6H2O).
Método
Inicialmente, foram pipetados 10,00 mL da solução em um bécher de 400mL utilizando uma pipeta volumétrica. Adicionou-se em seguida poucas gotas de ácido clorídrico até a solução ficar levemente ácida. Após esse procedimento, diluiu-se a solução formada com água destilada até a marcação do volume de 100mL no bécher e então, levou-se à solução para aquecer na placa de aquecimento. Acrescentou-se um pouco mais de 20mL de uma solução alcóolica de DMG (dimetilglioxima), juntando hidróxido de amônio, gota a gota, até a solução ficar fortemente amoniacal. Depois disso, aqueceu-se novamente na placa de aquecimento durante cerca de 30 minutos. Posteriormente, tirou-se a solução do aquecimento e deixou-se alguns minutos esfriando. Enquanto isso, pesou-se o cadinho a ser utilizado vazio até atingir peso constante. 
Após o resfriamento, filtrou-se a solução à vácuo e levou-se o cadinho que continha o precipitado filtrado para a estufa durante cerca de 50 minutos. Em seguida, deixou-se o cadinho esfriar em um dessecador e por fim pesou-se o cadinho novamente para obter a massa do conjunto cadinho + precipitado.
Dados e Cálculos
 Dados
Dados obtidos no experimento:
-Informações sobre a solução de nitrato de níquel hexahidratado contidas no rótulo: Concentração [Ni(NO3)2.6H2O] = 6,0536 g/L
- Volume da solução de nitrato de níquel hexahidratado utilizado: 10,00mL
-Massa do cadinho filtrante vazio: 48,0152 g
-Massa do capinho + precipitado: 48,0718 g
-Massa do precipitado obtido (mppt ): 0,0566 g
Dados extraídos da tabela periódica:
Sendo M= concentração molar, MM= massa molar e MA= massa atômica;
MMNi(NO3)2.6H2O = 290,79 g/mol
MA Ni2+ = 58,69 g/mol
MMNi(DMG)2 = 288,77 g/mol
Fator Gravimétrico (Fg) = = = 0,2032 
 Cálculos
msolução = [Ni(NO3)2.6H2O] *V = 6,0536*0,01 = 0,060536 g
58,69g Ni2+ ---------------------- 290,79g Ni(NO3).6H2O
mNi2+sal ----------------------------- msolução
mNi2+sal *290,79 = 58,69 * 0,060536
mNi2+sal = 0,01221 g
mNi2+ppt = mppt * Fg = 0,0566 * 0,2032 
mNi2+ppt = 0,0115 g 
Resultados e Discussões
Teve-se de adicionar de forma lenta e constante o agente precipitante para evitar pontos de supersaturação.
A adição do NH4OH foi necessária pois em presença de HCl, formou-se o NH4Cl, que é o eletrólito que conferiu a aproximação dos colóides. 
A reação de precipitação é explicitada a seguir:
 2 DGM- + Ni2+ Ni(DGM)2
Ao se comparar a massa de Ni2+ do sal com a massa de Ni2+ do precipitado obtido, percebe-se que a análise gravimétrica teve uma porcentagem de êxito de cerca de 94%.
Porcentagem de Níquel na amostra em relação ao valor teórico:
0,01221g ------------ 100%
0,01150g ------------ P1
P1= 94,18%
O erro da prática também pode ser facilmente obtido:
Percentual de erro da prática:
0,01221g -------- 100%
0,00071g --------- e
 e= 5,81%
Esse erro pode ser justificado pois ao decorrer da análise, foi observado que, na filtração à vácuo, parte do precipitado foi carregada para o kitassato, conferindo perda da amostra. Isso pode ser explicado devido ao fato de que a porosidade do cadinho é maior que o tamanho dos cristais do precipitado formado, possibilitando, assim, que haja esse carregamento.
Conclusão
A prática foi satisfatória visto que, mesmo com um erro percentual pequeno, pôde-se determinar quantitativamente a presença de Níquel na amostra, fundamentando-se na técnica analítica de gravimetria.
Referências Bibliográficas
MENDHAM, J. DENNEY, R.C. BARNES, J.D. THOMAS, M.J.K Vogel: Análise Química Quantitativa, 6a edição. Rio de Janeiro, Brasil: LTC, 2012. 488 p.
HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa, 6a edição. Rio de Janeiro, Brasil: LTC, 2005. 876 p.