relatorio prática 2

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA
Instituto de Ciências Exatas
Departamento de Química
Laboratório de Análise Instrumental
	
RELATÓRIO VIII: Estudo de alguns efeitos das propriedades colorimétricas do sistema Fe(III)-1,10-fenantrolina
ANA LETÍCIA OLIVEIRA FONSECA
Docente: MARCONE AUGUSTO LEAL DE OLIVEIRA
JUIZ DE FORA
2019
Introdução
A falta água potável que a humanidade vivencia nas ultimas décadas fez com que a população procurasse por outros recursos além de rios, água de chuva e nascentes. Um desses recursos que se tornou bem comum foi à utilização de poços artesianos. Porem, alguns poços apresentam níveis elevados de metais como ferro devido ao período de repouso da água nos reservatórios.
No Brasil, 70% dos poços artesianos sofrem com o excesso de ferro. Dentre os problemas que o ferro pode causar está no mau cheiro na água, nas roupas, nas louças e pode causar manchas amareladas nas mesmas e incrustações nos canos.
No organismo, o excesso de ferro é tóxico e pode provocar diarréia, vômito, lesões do trato digestivo entre outros riscos. Em longo prazo, pode provocar hemocromatose, doença causada pelo excesso de ferro e que é potencialmente fatal se não tratada.
Com isso, no dia 27 de agosto de 2007 foi assinado o Decreto-Lei 306/2007 estipulando que o ferro deve estar numa concentração menor que 200 μg/L. Tendo em vista os fatos expostos a cima, a determinação do ferro numa amostra de água é essencial para a saúde publica. Para isso a espectrofotometria, é uma técnica utilizada para medir a quantidade de luz que uma determinada substância absorve, é uma técnica muito eficiente para determinar a concentração de ferro. 
Objetivo
Determinar a concentração de ferro, utilizando métodos espectrofotométricos, na amostra analisando a curva analítica e a curva de adição de padrão e comparar a eficiência dos dois métodos de análise. 
Materiais
Espectrofotômetro;
Solução estoque de Fe (III) (1,0x10-3 mol.L-1);
Solução de hidroxilamina (NH2OH.HCl) 10% (m/v);
Solução de acetato de sódio (2mol/L);
Solução de 1,10-fenantrolina 0,30% (m/v);
Solução contendo a amostra do medicamento em concentração desconhecida;
Balões volumétricos de 10 mL;
Micropipeta;
Pisseta;
Cubetas;
Béqueres de diferentes tamanhos.
Procedimento
Análise da amostra por calibração externa
Preparou-se 10 solução de Fe (III)-1,10-fenantrolina a fim de fazer uma curva analítica. Para isso foi feita a preparação de cada solução de maneira aleatória para minimizar o erro sistemático. A ordem de preparação das soluções foi: 5.1; 2.2; 1.1; 2.1; 3.1; 1.2; 4.2; 3.2; 4.1; 5.2.
Usando os balões volumétricos adicionaram-se diferentes volumes de Fe (III) em cada balão conforme a Tabela 1 e seguindo a ordem mostrada a cima. Em seguida, adicionou-se 100μL de hidroxilamina 10% (m/v) e agitou-se. Feito isso, adicionou-se 200μL de acetato de sódio e 200μL de 1,10-fenantrolina. Completou-se de água e homogeneizou-se. 
Tabela 1. Volumes de Fe (III) usado em cada balão.
	Balão
	Volume (μL)
	1.1 e 1.2
	100
	2.1 e 2.2
	200
	3.1 e 3.2
	300
	4.1 e 4.2
	400
	5.1 e 5.2
	500
Em seguida, em uma cubeta adicionou-se água destilada para usar de branco no espectrômetro e em outra cubeta adicionou-se a solução preparada e mediu-se a absorvância no comprimento de onda igual a 510 nm seguindo a ordem sorteada.
Em seguida foi preparada a solução da amostra. Em 3 balões volumétricos, foi adicionado 0,85 mL de amostra e acrescentou a hidroxilamina, o acetato de sódio e a 1,10-fenantrolina da mesma forma que foi feita na primeira parte do experimento. Adicionou-se água e agitou a solução para homogeneizar. Da mesma forma foi medida a absorvância da amostra em 510 nm. Os dados obtidos foram colocados na Tabela 2.
Análise da amostra por adição de padrão
Em 10 balões volumétricos de 10 mL ( considerando a duplicata) foi adicionados 100 μL de amostra contendo o medicamento. Em seguida, foi adicionados em cada balão, diferentes os volumes de solução de Fe (III), fazendo isso de maneira aleatória novamente. Os volumes seguem a seguinte ordem: 2.2; 5.2; 4.2; 5.1; 4.1; 1.1; 3.2; 1.2; 3.1; 2.1 (olhar Tabela 1.). 
Feito isso, foi adicionado os demais reagentes (100 μL de hidroxilamina, 200 μL de acetato de sódio e 200 μL de 1,10-fenantrolina). Completou- se os balões com a água e homogeneizou-se. Foi preparado também 1 balão volumétrico com a solução contendo a amostra (100μL) e os demais reagentes (seguindo as mesmas medidas), sem utilizar a solução de Fe (III). Mediu-se a absorvância seguindo a ordem sorteada no comprimento de onde de 510 nm de todas as soluções preparadas. E os dados obtidos foram anotados na Tabela 3.
Resultados e discussões
Análise da amostra por calibração externa
Tabela 2. Valores da absorvância em diferentes concentrações da solução estoque de Fe (III) e na amostra de concentração de Fe (III) desconhecida em 510 nm.
	Padrão
	Volume da solução estoque de Fe(III)
	CFe (III) (mol.L-1)
	Absorvância
	
	
	
	1a duplicata (n.1)*
	2a duplicata (n.2)*
	1
	100
	1,0x10-5
	0,291
	0,299
	2
	200
	2,0x10-5
	0,549
	0,580
	3
	300
	3,0x10-5
	0,830
	0,787
	4
	400
	4,0x10-5
	1,006
	1,014
	5
	500
	5,0x10-5
	1,090
	0,894**
	Amostra 1
	---
	3,32x10-5
	0,831
	***
	Amostra 2
	---
	3,38x10-5
	0,844
	***
	Amostra 3
	---
	3,39x10-5
	0,846
	***
* Na tabela foi adotada a letra "n" para simbolizar o padrão adotado e seguido do numero 1 ou 2 que refere-se em qual balão o valor em questão foi encontrado. ** O valor encontrado não condiz com os demais valores encontrados no experimento*** Não foi feita uma duplicata. 
Com a equação da Absorvância em função da concentração é possível calcular a concentração das amostras 1,2 e 3.
	Fazendo uma analise estatística, obtemos a média, o desvio padrão, o coeficiente de variância e o intervalo de confiança a 95% de confiabilidade da concentração
Média
X= 3,36x10-5 mol/L=0,0019 g/L
Desvio padrão
σ= 3,81x10-7 mol/L=2,13x10-5 g/L
Coeficiente de variância 
CV(%)= 1,13%
Intervalo de confiança a 95% de confiabilidade
I=(3,36±0,09)x10-5 mol/L= (1,9±0,05)x10-3 g/L
Análise da amostra por adição de padrão
Tabela 3. Valores da absorvância em diferentes concentrações da solução estoque de Fe (III) com adição interna de amostra de concentração de Fe (III) desconhecida em 510 nm.
	Balão
	Volume da amostra (mL)
	Volume da solução estoque de Fe (III) (μL)
	[Fe (III)] (mol.L-1)
	Absorvância
	
	
	
	
	1a duplicata
	2a duplicata
	Amostra
	100
	---
	
	0,123
	***
	1
	100
	100
	0,00001867
	0,384
	0,379
	2
	100
	200
	0,00002867
	0,565
	0,430
	3
	100
	300
	0,00003867
	0,807
	0,833
	4
	100
	400
	0,00004867
	0,960
	1,000
	5
	100
	500
	0,00005867
	1,079
	1,062
*** Não foi realizada a duplicata
Para obter a concentração de Fe (III) na amostra foram usados os seguintes cálculos:
Sinal obtido sem a adição de padrão:
Sinal obtido com a adição de padrão:
Relacionando (4) e (5) com a equação obtida pelo gráfico temos:
Dividindo a por b, temos:
Como a concentração da solução estoque de Fe (III) e o Volume da amostra são valores conhecidos, então temos que o valor da concentração da amostra é:
Conclusão
Na situação hipotética em que a amostra foi retirada para o consumo humano, o excesso de Fe (III) obtido na análise jamais deveria ser consumido pela população.
O resultado obtido pela análise usando curva analítica e pela curva adição de padrão foram bem distintos causando uma dificuldade na analise dos resultados. No primeiro caso, foi feita a triplicata da amostra, sendo o resultado obtido mais confiável que no segundo caso em que não teve esse mesmo rigor na análise. O efeito matriz, efeito que causa uma diminuição ou ampliação do sinal instrumental ou resposta instrumental, nos resultados em questão, na analise com padrão interno sofreu uma ampliação exagerada do resultado real. Jána analise com padrão externo, pelo fato de ter sido feito em triplicata e de forma aleatória, os resultados obtidos foram melhores e com um CV(%) baixo, causando uma maior segurança.
Referencias
https://www.fusati.com.br/metais-em-excesso-no-organismo-o-perigo-para-saude/
https://www.dgs.pt/delegado-de-saude-regional-de-lisboa-e-vale-do-tejo/programas--projetos--grupos-tecnicos/saude-ambiental/aguas-para-consumo-humano/notas-tecnicas/ferro-pdf.aspx
https://www.tecnologiaetreinamento.com.br/meio-ambiente/excesso-de-ferro-e-calcio-na-agua-de-pocos-saiba-o-que-fazer
http://www.iasaude.pt/attachments/article/659/DL%20306-2007.pdf
http://www.portalaction.com.br/validacao-de-metodologia-analitica/1112-efeito-matriz