Relatório Analítica P4

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Relatório 
4
Reações dos Cátions do grupo III
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Stephanny Moreira Bonacorce- 5106856
Yuri Soares da Conceição- 5107190
Experimento n° 1 Reações dos Cátion Do grupo III 
 Objetivos
Perceber a presença e identificar cátions do grupo III- Fe3+,Cr3+,Al3+, Ni2+, Co2+,Zn2+ e Mn2+
Fundamentos Teóricos
O tratamento da amostra realizado por métodos de separação é uma maneira importante de minimizar os erros devido a possíveis interferências na matriz de amostras técnicas como a precipitação é um método útil para tornar a amostra livre de potenciais interferentes. Potenciais interferentes pertencem ao 3º grupo. São eles: Fe3+, Al3+, Cr3+, Co2+, Mn2+, Zn2+ e Ni2+. Quando se tem uma solução com os íons descritos acima, ao adicionar uma solução tampão de NH3 e NH4Cl os cátions trivalentes podem precipitar como hidróxidos. Os cátions divalentes só precipitam como sulfetos, após adição de H2S. Um excesso de NH4Cl impede a precipitação dos cátions divalentes como hidróxidos.Com base nisso, alguns autores costumam dividir o 3º grupo em dois subgrupos: subgrupo do FERRO ou (subgrupo 3-A), que é constituído pelos cátions que precipitam sob a forma de hidróxido quando tratados pela amônia em cloreto de amônio, como o ferro, alumínio e o cromo e subgrupo do ZINCO ou (subgrupo 3-B).
O cromo e o ferro são elementos de transição, por esta razão pode-se esperar que suas propriedades sejam valência variada, íons coloridos e forte tendência a formar íons complexos. O alumínio não é metal de transição, mas o íon Al3+ tem muitas propriedades semelhantes às dos íons Cr3+ e Fe3+, o que pode ser explicado pelo fato desses íons terem as mesmas cargas e raios aproximadamente iguais.
Materiais e Reagentes 
Materiais: Reagentes: 
Estante para tubos de ensaio Sulfeto de amônio
Tubos de ensaio Ácido clorídrico
Garra de madeira Hidróxido de amônio
Pipeta tiocianato de amônio
Pêra Ferrocianeto de Potássio
 Peróxido de hidrogênio
 Água Régia
 Dimetilglioxima
 Nitrito de potássio
 Ácido acético
 Hidróxido de sódio
 Ferrocianeto de potássio
 
 
Procedimento Experimental 
1-Reações do cátion Fe3+.
Em um tubo de ensaio, acrescentar o cátion Fe3+ e sulfeto de amônio em meio básico. Observar.
Testar o cátion com Hidróxido de amônio
Em um tubo de ensaio adicionar hidróxido férrico e ácido clorídrico.
O cátion com Tiocianato de amônio.
O cátion com ferrocianeto de potássio.
2- Reações dos cátions Cr3+.
Em um tubo de ensaio, acrescentar o cátion Cr3+ e sulfeto de amônio.
O cátion com Hidróxido de amônio
Em um tubo de ensaio adicionar hidróxido crômico e ácido clorídrico.
O cátion com peróxido de hidrogênio em meio de hidróxidos alcalinos.
Reação do íon cromato com o íon Pb2+.
3-Reações do cátion Al3+
O cátion com sulfeto de amônio
O cátion com hidróxido de amônio
Reação do hidróxido de alumínio com ácido clorídrico
4-Reações do cátion Ni2+
Cloreto de níquel com Hidróxido de amônio
O cátion Ni+2 com sulfeto de amônio
Reação do sulfeto de níquel com água-Régia
O cátion com dimetilglioxima
5-Reações do cátion Co2+
O cátion com hidróxido de amônio
O cátion com Sulfato de amônio
O cátion com água-régia
O cátion com tiocianato de amônio
O cátion com nitrito de potássio
6-Reações do cátion Zn2+
O cátion com Hidróxido de amônio
O cátion com sulfeto de amônio
Reação do sulfeto de zinco com ácido clorídrico
O cátion com Hidróxido de sódio
O cátion com ferrocianeto de potássio
7-Reação do cátion Mn2+
O cátion com hidróxido de amônio
O cátion com sulfeto de amônio
Reação do sulfeto manganoso com ácido clorídrico
Reação do hidróxido manganoso com peróxido de hidrogênio
Resultado e Discussões 
-Reações do cátion Fe+3
A- Em um tubo de ensaio acrescentou-se uma quantidade de solução de cloreto de ferro, pois é uma maneira de encontrálo na sua forma 3+, e esta solução foi acrescida de sulfeto de amônio, formando um precipitado de coloração preta, este precipitado é de sulfeto férrico.
Reação:
2Fe+3 + 3(NH4)2S ⇌ Fe2S + 6NH4+
Em seguida foi testado a solubilidade em ácido clorídrico formando S0 e Fe+2.
Reação:
3Fe2S + 12H+ ⇌ 6Fe+2 + 6H2S
B- Em um tubo de ensaio foi acrescentado cloreto de ferro e sulfeto de amônio, esta mistura formou um precipitado castanho avermelhado gelatinoso de hidróxido férrico.
Reação:
Fe+3 + 3NH4OH ⇌ Fe(OH) + 3NH4
C- Na reação anterior formamos o hidróxido férrico e este foi acrescido de ácido clorídrico, mostrando solubilização do precipitado formando uma solução de cor amarela.
 Reação:
Fe(OH) + 3HCl ⇌ FeCl3 + 3H2O
D- Em um tubo de ensaio colocou-se a solução de cloreto férrico e tiocianato de amônio em excesso, onde a mistura desses dois íons forma o complexo Fe(SCN)6-3 de coloração vermelho-sangue. 
Reação:
Fe+3 + 3SCN ⇌ Fe(SCN)3
E- Em um tubo de ensaio acrescentou-se 5ml de cloreto férrico e misturou-se com ferrocianeto de potássio, houve formação de um precipitado azul, chamado de azul de Prussia, este precipitado é a formação de ferrocianeto férrico. 
-Reações do cátion Cr+3
A- Em um tubo de ensaio foi acrescentado o íon Cr3+ com sulfeto de amônio, inicialmente houve a formação de sulfeto crômico.
Reação: 
 2Cr+3 + 3(NH4)2S ⇌ Cr2S3 + 6NH4+
 Cr2S3 + 6H2O ⇌ 2Cr(OH)3 + 3H2S
B- Em um tubo de ensaio foi acrescentado o íon Cr+3 com hidróxido de amônio, houve a formação de um precipitado verde de hidróxido crômico.
Reação:
Cr+3 + 3NH4OH ⇌ Cr(OH)3 + 3NH4+
Pegou-se o precipitado acima e foi testado a solubilidade com ácido clorídrico, esta reação deu origem a uma solução de coloração verde- acinzentada, fazendo com que o íon retornasse a sua forma inicial.
Reação:
Cr(OH)3 + 3HCl ⇌ CrCl3 + 3H2O
D- Em um tubo de ensaio acrescentou-se o íon crômico com peróxido de hidrogênio em meio de hidróxidos alcalinos, houve formação de íon cromato de coloração amarela devido à oxidação íon crômico.
Reação:
2Cr+3 + 3H2O2 + 10OH ⇌ 2CrO4- + 8H2O
E- Em um tubo de ensaio foi acrescentado o íon cromato e o íon Pb+2, observou-se a formação de um precipitado amarelo característico do cromato de chumbo.
Reação:
Pb+2 + CrO4- ⇌ PbCrO4
 
-Reações do cátion Al+3
A- Em um tubo de ensaio adicionou-se o cátion Al+3 sulfeto de amônio, houve a formação do sulfeto de alumínio que sofreu hidrólise passando a hidróxido de alumínio com uma coloração branca.
Reação:
2Al+3 + 3(NH4)2S ⇌ Al2S3 + 6NH4+
Al2S3 + 6H2O ⇌ 2Al(OH)3 + 3H2S
B- Em um tubo de ensaio misturou-se o Al+3 com hidróxido de amônio, e notou-se a formação de um precipitado branco de hidróxido de alumínio.
Reação:
Al+3 + 3NH4OH ⇌ Al(OH)3 + 3NH4+
C- Após a formação do hidróxido de alumínio na reação anterior, foi testado sua solubilidade com ácido clorídrico, houve solubilização total do ppt.
Reação:
Al(OH)3 + 3HCl ⇌ AlCl3 + 3H2O
-Reações do cátion Ni+2
A- Juntou-se o cloreto de níquel com hidróxido de amônio, após agitação, pode-se notar a presença do precipitado verde característico de um sal básico, após acrescentou-se excesso de reagente, e se mostrou solúvel devido a formação de um complexo com coloraçãoazul.
Reação:
NiCl2 + NH4OH ⇌ Ni(OH)Cl + NH4Cl
Ni(OH)Cl + 7 NH4OH ⇌ [Ni(NH3)6] (OH)2 + 6H2O + NH4Cl
B- Misturou-se ao cátion Ni+2 sulfeto de amônio, formando um precipitado preto de sulfeto de níquel
Reação:
Ni+2 + (NH4)2S ⇌ NiS + 2NH4+ 
C- Em um tubo de ensaio foi acrescentado uma parte de ácido nítrico e 3 partes de ácido clorídrico (ambos concentrados), para fazer a água-régia e reservou-se. Após o prepare da água-régia, a,mesma foi adicionada no tubo que havia sulfeto de níquel, e houve solubilização total do precipitado já que a água-régia é extremamente corrosive e capaz de dissolver metais nobres.
Reação:
3NiS + 6HCl + 2HNO3 ⇌ 3NiCl2 + 2NO + 3s + 3H2O
D- Em outro tubo de ensaio acrescentou-se outra amostra do cátion Ni+2 e nesta foi colocado dimetilglioxima formando um precipitado vermelho já que o níquel estava em solução amoniacal.
Reação:
 OH……O 
Ni+2 + H3C-C=NOH │ N=C-CH3 
 +2NH4OH ⇌ H3C-C=N
 H3C-C=NOH 
 Ni +2NH4+2H2O
 
 N=C-CH3
 H3C-C=N
 O…………………OH
 Dimetilglioximato de níquel
-Reações do cátion Co+2
A- Em um tubo de ensaio foi acrescentado nitrato de cobalto (II) e misturou-se com hidróxido de amônio, houve precipitação inicialmente de coloração azul característico de um sal básico que ao acrescentar excess de reagent, formou um complex solúvel de coloração amafrela pardo no qual se formou avermelhado em contato com o ar.
Reação:
Co(NO3)2 + NH4OH ⇌ Co(OH)NO3 + NH4NO3
4Co(OH)NO3 +28NH4OH +O2 ⇌ [Co(NH3)6] (OH)3 + 4NH4NO3
 +22H2O
B- Em um tubo de ensaio adicionou-se o cátion Co+2 e uma pequena quantidade de sulfeto de amônio , observou-se a precipitação de cor preta se sulfeto de cobalto.
Reação:
Co+2 + (NH4)2S ⇌ CoS + 2NH4+ 
C- Misturou-se o Co+2 com tiocianato de amônio, houve formação de uma solução de íons cobaltotiocianato de coloração azul.
Reação:
Co+2 + 4SCN- ⇌ Co(SCN)4-
D- Misturou-se o Co+2 com nitrito de potássio, o esperado era de um precipitado amarelo de cobaltonitrito de potássio ao acrescentar ácido acético, mas a reação não ocorreu.
Reação:
Co+2 +7KNO2+2HCH3O2 ⇌ K3[Co(NO2)6] +2KNO3+ 2KC2H3O2 
 + NO + H2O
-Reações do cátion Zn+2
A- Em um tubo de ensaio acrescentou-se o cátion Zn+2 e o mesmo foi acrescido de hidróxido de amônio, havendo formação de um precipitado branco, que ao acrescentar excesso de reagente, mostrou-se solúvel devido a formação de um complexo.
Reação:
Zn+2 + 2NH4OH ⇌ Zn(OH)2 + 2NH4+
Zn(OH)2 + 4NH4OH ⇌ [Zn(NH3)4]++ +4H2O + 2OH
B- Foi acrescentado ao cátion de Zn+2 1mL de sulfeto de amônio, ao agitar, obteve-se precipitação branca de sulfeto de zinco.
Reação:
Zn+2 + (NH4)2S ⇌ ZnS + 2NH4+
C- após a formação do sulfeto de zinco adicionou-se ácido clorídrico, notou-se que houve dissolução do ppt.
Reação:
ZnS + 2HCl ⇌ ZnCl2 + H2S
D- Fez-se a reação do cátion Zn+2 com hidróxido de sódio, inicialmente ocorreu a precipitação branca de hidróxido de zinco que, ao ser acrescido de excess de reagent, formou zincato de sódio que é solúvel.
Reação:
Zn+2 + 2NaOH ⇌ Zn(OH)2 + 2Na+
Zn(OH)2 + 2NaOH ⇌ Na2ZnO2 + 2H2O
Zn(OH)2 + 2NaOH ⇌ Na2Zn(OH)4
E- Fez-se a reação do cátion Zn+2 com ferrocianeto de potássio, a reação formou o precipitado branco de ferrocianeto de zinco que, em excess de reagent, se converte em ferrocianeto de zinco e potássio.
Reação:
Zn+2 + K4[Fe(CN)6] ⇌ Zn2[Fe(CN)6] + 4K-
3Zn2[Fe(CN)6] + K4[Fe(CN)6] ⇌ 2Zn3K2[Fe(CN)6]2
-Reações do cátion Mn+2
A- Fez-se a reação do cátion Mn+2 com hidróxido de amônio, havendo inicialmente um precipitado branco de hidróxido de manganês que mostrou-se solúvel em excesso de reagente.
Reação:
Mn+2 + 2NH4OH ⇌ Mn(OH)2 + 2NH4+
Devido a facilidade de oxidação em contato com o ar, o precipitado de hidróxido de manganoso passa rapidamente para uma coloração castanho até chegar finalmente e mem um castanho-escuro.
Reação: 
2Mn(OH)2 + O2 ⇌ 2MnO(OH)2 ou H2MnO3
O produto dessa oxidação pode ser chamado de ácido manganoso.
B- Em um tubo de ensaio foi acrescentado o cátion Mn+2 com sulfeto de amônio, houve precipitação de coloração próxima de rosa de sulfeto de manganoso.
Reação:
Mn+2 + (NH4)2S ⇌ MnS + 2NH4+
C- Após a aprecipitação da reação acima, adicionou-se ácido clorídrico, havendo dissolução do precipitado.
Reação: 
MnS + HCl ⇌ MnCl2 + H2S
D- Pegou-se o precipitado de hidróxido de manganoso (feito na reação A) e o mesmo foi acrescido de peróxido de hidrogênio e hidróxido de sódio. Esta reação mostrou um precipitado castanho-escuro de bióxido de manganês.
Reação:
Mn(OH)2+ H2O2 + 2NaOH ⇌ MnO(OH)2 + Na2O + 2H2O
Questionário 
Quais os cátions que compõem esse grupo e qual a coloração desses em solução aquosa?
Fe3+ = Amarelo
Cr3+ = Verde Acizentado
Al3+ = Incolor
Ni2+ = Verde
Co2+ = Azul
Zn2+ = Branco
Mn2+ = Branco
Qual a cor dos hidróxidos desse grupo?
Fe(OH)3 = castanho avermelhado
Cr(OH)3 = Verde
Al(OH)3 = Branco
Ni(OH)Cl = Verde
Co(OH)No3 = Azul
Zn(OH)2 = Branco
Mn(OH)3 = Branco
Qual a cor dos sulfetos desse grupo?
Fe2S3 = Preto
Cr2S3 = Verde
Al2S3 = Bramco
NiS = Preto
CoS = Preto
ZnS = Branco
MnS = Marrom
O que ocorre quando se adiciona bases fortes em excesso a cada cátion desse grupo? Dê as reações.
FeCl3 + 3 NaOH → Fe(OH)3 + 3 NaCl
Cr2(SO4)3 + 12NaOH → 2 Na3[Cr(OH)6] + 3 Na2SO4
AlCl3 + 3 NaOH → Al(OH)3 + NaCl
NiCl2 + 2 NaOH → Ni(OH)² + NaCl
Co(NO3)2 + 2 NaOH → Co(OH)NO3 + NaNO3
ZnCl2 + 2 NaOH → Zn(OH)2 + 2 NaCL
KMnO4 + NaOH → NaMnO4 + KOH
Por quê não se precipita o grupo IIIA com hidróxido de sódio?
Porque eles são insolúveis
Quais os íons desse grupo que formam complexos com NH4OH?
Niquel, Cobalto, Zinco
Qual a natureza da interação entre o hidróxido de alumínio e o aluminion? O que é laca?
Laca é uma substância orgânica derivada da secreção de um inseto (coccus lacca) encontrado em países do oriente como a Índia e a China usado como verniz.
O que ocorre quando se adiciona cloreto de amônio e um aluminato alcalino? Cite um ácido que pode substituir o cloreto de amônio.
Qual o cátion do grupo IIIB que é solúvel em excesso de bases fortes? Qual o produto formado? Dê a reação.
 Escreva as reações de oxi-redução que se passam na análise do grupo III.
Conclusão 
Em suma, conclui-se que foram feitas várias reações para que fosse possível a separação de todos os cátions envolvidos, e que em algumas separações a cor do precipitado foi muito importante para a identificação.
Referências Bibliográficas 
Vogel, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa.5ªEdição.São Paulo:Mestre JOU,1981. 
Vogel. Análise Química Quantitativa.6ª Edição,LTC-Livros Técnicos e Científicos Editora- RJ,2002.