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Campus de Ji-Paraná, Curso de Licenciatura em Química Disciplina de Química Analítica Quantitativa Experimental PRÁTICA 4: Volumetria de Precipitação – Método de Mohr Determinação da concentração de cloreto em solução Acadêmicos: Alyne de Oliveira Brito Geovane de Jesus Silva Jaqueline Rocha Veloso Leudinaura Rossi Victor da Silva Lima Ji-Paraná – RO Abril de 2019 1. INTRODUÇÃO Para Ohlweiler (1980), na análise volumétrica é medido o volume de reagente (titulante) essencial para realizar-se uma reação estequiométrica com o analito a ser definido, cuja mudança de cor do indicador, por exemplo, mostra o ponto final da reação. No ponto de equivalência está o ponto da titulação em que o volume da solução do titulante acrescentada é proporcional à substância com o qual irá reagir. O ponto de equivalência e o ponto final não igualam necessariamente. A diferença entre os mesmos (ponto estequiométrico) é o erro da titulação, que se limita desprezando a titulação do branco dos resultados. A definição dessa forma é denominada quantitativa, estabelecendo uma quantia exata da substância a ser analisada. No método de Mohr, uma solução contendo íons cloreto é titulada com solução de nitrato de prata ( ); na presença de uma pequena quantidade de indicador cromato de potássio ( ), de cor amarela (SKOOG, 2006). O ponto final da titulação é mostrado por uma mudança de coloração da solução, resultado da reação entre os íons cromato com os íons prata para formar o precipitado de cromato de prata ( ), de cor vermelho tijolo e pouco solúvel. Segundo Baccan (2011) a primeira mudança perceptível de cor para o avermelhado ocorre cerca de 1% antes do ponto de equivalência porque os íons prata ainda estão presentes na superfície do precipitado, por adsorção. Após o aparecimento da primeira mudança de cor, continua-se a titulação com agitação forte até o aparecimento de uma coloração marram- avermelhada, que persista mesmo sob forte agitação. Calcula-se a concentração da amostra de prata recebida, em termos de mol L-1 e em g L-1. Existem aspectos importantes a serem considerados no método de Mohr, entender o PH da solução e a concentração do indicador. A titulação deve ser conduzida em meio neutro ou quase básico, em pH entre 6,5 e 9. Em soluções ácidas o cromato reage com os íons hidrogênio formando o hidrogeno cromato, causando a diminuição da concentração do em consequência disso o indicador deixa de funcionar ou há um erro considerável na determinação do ponto de equivalência: no entanto, em um pH maior que 9, acontecerá a precipitação do hidróxido de prata (CRUZ, 2010). 2. OBJETIVOS Determinação da concentração de uma solução problema contendo cloreto, a partir da volumetria de precipitação. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Materiais Utilizados 02 pipetas volumétricas de 10 mL; 03 erlenmeyers de 250 mL; 01 bureta de 25 mL, com torneira teflon; 01 suporte universal com garra para bureta. 3.2 Reagentes Utilizados Solução problema contendo cloreto; Solução padrão de Nitrato de Prata ( ); Solução de cromato de potássio ( ) [5,0%]; Água destilada. 3.3 Procedimentos Experimentais a) Pipetou-se 20 mL da solução problema n° 3 e transferiu-se a mesma para um erlenmeyer de 250 mL; b) Foram adicionados 70 mL de água destilada e 1,0 mL de cromato de potássio 5% (indicador); c) A solução padrão de nitrato de prata foi transferida para bureta; d) Titulou-se com a solução padrão de nitrato de prata, gota a gota, lentamente, agitando-se o erlenmeyer até que a cor avermelhada fosse observada e persistir na solução presente no mesmo; e) O valor do branco, volume do ponto de viragem do cromato de potássio, obtido na aula anterior, foi descontado do volume médio consumido. f) A concentração da solução problema foi calculado a partir das informações obtidas no decorrer da prática. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Através da volumetria de precipitação de uma solução problema Cl consegue se determina a concentração de uma solução de nitrato de prata onde consistiu assim abaixo foi realizado o cálculo da média dos volumes – solução problema 3. Na primeira titulação da triplicata, gastou-se 14,65 mL de para causar a viragem da solução problema de Cl. Na segunda titulação foram necessários 14,65 mL para a viragem da solução, já na terceira gastou 14,63 mL chegar ao número de equivalência. O volume do ensaio em branco fora de 0,2 mL. Subtraiu-se o volume do branco da média obtida retirou dos volumes gastos de para titular o Cl das triplicatas, ao término disto, após calculada a média aritmética. Na pratica também calculou o valor de “branco”, a qual consistiu em estimar qual volume ocorreria á viragem do indicador que era o cromato de potássio, para que ocorressem menos erros na titulação. Na aula anterior realizamos a padronização da solução de nitrato de prata, somente para recordar mostraremos o cálculo abaixo: Primeiramente encontramos o número de mols: E após isso se colocou o valor encontrado na fórmula da concentração, temos portanto, Portanto, sabendo-se a concentração da solução de nitrato de prata calculo-se e de posse do volume médio utilizado no processo da volumetria de precipitação, tivemos a possibilidade de determinar a concentração da solução problema que continha cloreto. Dessa forma calculou-se a mesma. Na titulação tendo em vista que em sua maioria ocorre algum tipo fato que irá afeta sua concentração dos reagentes, com isso quanto maior a concentração mais favorável será a titulação, sendo assim também em sua solubilidade do precipitado que se formado é de grande importância na titulação. Com na aula pratica obteve se os resultados satisfatórios e esperado na titulação. 5. CONSIDERAÇÕES FINAIS Trabalhar com uma solução problema é de extrema importância, pois dessa forma tem-se a possibilidade de colocar em prática conhecimentos básicos para determinar alguma característica dessa solução, no nosso caso tal característica foi a concentração. Além disso, essa atividade assemelha-se muitíssimo a análises forenses, pois na mesma, substâncias são identificadas a partir de um determinado método, então o desconhecido é identificado. Nossa amostra era a 3 e a partir da análise realizada determinamos que a concentração da mesma é de 0,0742 mol/L. Acreditamos que essa seja a concentração real, tendo em vista que todo o método foi realizado com o máximo de atenção e preocupação. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. João Carlos de Andrade, Oswaldo E. S. Godinho e José Salvador Barone. 3° edição; Blucher – Instituto Mauá de tecnologia. São Paulo, 2011. CRUZ, Juliana Nogueira da; CLAIN, Almir Faria. A Interferência do pH na Análise de Cloreto pelo Método de Mohr. Revista Eletrônica TECCEN, Vassouras, v. 3, n. 3, p. 29-44, jul./set., 2010. OHLWEILER, Otto Alcides (1974). Química analítica quantitativa. Brasília: Técnica Científica. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana,Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.