experimento 2-Oxigenio Dissolvido

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Laboratório de Química Ambiental – Profa. Silvia de Sousa Freitas 
 
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EXPERIMENTO 2 
Determinação do Oxigênio Dissolvido 
 
OBJETIVO 
 Utilizar o método de Winkler para a determinação da concentração do oxigênio dissolvido em água. 
 
CONSIDERAÇÕES GERAIS 
Neste experimento será utilizado o método de Winkler modificado pela azida sódica para a 
determinação do oxigênio dissolvido [1,2]. 
Para evitar perdas de O2 durante o transporte da amostra ao laboratório, é necessário “fixar” o 
oxigênio no momento da coleta, via reação com íons Mn2+, adicionados no frasco coletor como sulfato de 
manganês (II), junto com uma mistura alcalina de iodeto/azida. O iodeto (I-) é necessário para reagir com o 
manganês (IV) formado e liberar iodo elementar (I2), que é titulado posteriormente com solução padronizada 
de tiossulfato de sódio. A azida serve para evitar interferências de íos nitrito (NO2-), os quais também podem 
estar presentes e oxidar o íon iodeto até iodo elementar (I2). 
O ensaio é executado da seguinte maneira [1,2]: 
 Precipitação do hidróxido de manganês: 
Mn2+(aq) + 2OH–(aq) ↔ Mn(OH)2(s) 
 Oxidação do precipitado hidróxido de manganês pelo oxigênio dissolvido (“fixação do O2”): 
2Mn(OH)2(s) + O2(aq) ↔ 2 MnO(OH)2(s) 
 No laboratório, a solução é acidificada e o precipitado se dissolve na forma de manganês 
(IV): 
MnO(OH)2(s) + 4 H+(aq) ↔ Mn4+(aq) +3 H2O(l) 
 O manganês (IV) reage com iodeto de potássio, liberando iodo elementar (I2) em quantidade 
equivalente à quantidade original de oxigênio dissolvido na amostra: 
Mn4+(aq) + 2 I-(aq) ↔ Mn2+(aq) + I2(aq) 
 O iodo liberado é titulado com solução de tiossulfato de sódio: 
2 S2O32- + I2 ↔ S4O62- + 2 I- 
Cálculo do número de mol de oxigênio: 
2Mn(OH)2(s) + O2(aq) ↔ 2 MnO(OH)2(s) 
ou seja, 2 mol Mn(OH)2 = 1 mol O2 = 2 mol de MnO(OH)2 
MnO(OH)2(s) + 4 H+(aq) ↔ Mn4+(aq) +3 H2O(l) 
ou seja, 1 mol MnO(OH)2= 1 mol Mn4+ 
Mn4+(aq) + 2 I-(aq) ↔ Mn2+(aq) + I2(aq) 
ou seja, 2 mol Mn4+ = 4 mol I- = 2 mol I2 
Na titulação do iodo formado: 
2 S2O32- + I2 ↔ S4O62- + 2 I- 
Portanto, 
4 mol S2O32- = 2 mol I2 = 2 mol Mn4+ = 2 mol MnO(OH)2 = 1 mol O2 
 
Laboratório de Química Ambiental – Profa. Silvia de Sousa Freitas 
 
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MATERIAIS E REAGENTES 
 Frascos de 250 mL para coleta da amostra 
 Erlenmeyers de 250 mL 
 Pipetas graduadas (5 e 10 mL) 
 Bequeres 
 proveta de 100 mL 
 Bureta de 50 mL 
 Suporte universal e garras 
 Ácido sulfúrico concentrado 
 Solução de MnSO4.H2O (364 gL-1) (*) 
 Solução alcalina iodeto/azida (*) 
 Solução de fluoreto de sódio 2 molL-1 (*) 
 Solução padronizada de tiossulfato de sódio 6,25 x10-3 molL-1 (*) 
 Solução de amido 0,1 % (m/v) recém-preparada (2 g em 200 mL de água fervente) 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 Medir a temperatura no momento da coleta. 
 Encher um frasco de 250 mL até transbordar com a água em estudo. Idealmente deve-se imergir o 
frasco a, pelo menos 20 cm da superfície para que não seja coletada amostra saturada e para que a 
amostra não seja aerada durante a coleta. Deve-se aguardar o completo enchimento do conjunto, 
verificado pelo cessar do borbulhamento. 
 Adicionar imediatamente 2,0 mL da solução de MnSO4 e 2,0 mL da solução alcalina de iodeto-
azida, utilizando pipetas graduadas de 5 mL e tendo o cuidado de mergulhar a ponta das mesmas 
até o fundo do frasco. 
 Fechar o frasco sem deixar bolhas no interior e inverter sucessivamente para homogeneizar a 
solução. 
 Deixa-se o precipitado decantar até aproximadamente a metade do volume do frasco e agita-se 
muito bem novamente, para que a reação seja completa (a amostra preparada pode ser preservada 
por 4-8 horas, à temperatura da coleta). 
 Acrescentar à amostra decantada, 2,0 mL da solução de fluoreto de potássio e, em seguida, 2,0 mL 
de H2SO4(conc). 
 Fechar novamente o frasco e agitar muito bem para dissolver completamente o precipitado e 
distribuir homogeneamente o iodo liberado. 
 Transferir, imediatamente, 100 mL para um erlenmeyer. 
 Titular o iodo liberado com solução de tiossulfato (Na2S2O3) 6,25x10-3 molL-1, sob agitação 
constante. Quando a solução tornar-se amarelo pálido, adicionar 2 mL da solução de amido e 
continuar a titulação até que a cor azul desapareça. 
 Anotar o volume gasto e repetir a determinação. 
 Utilizar a média dos volumes gasto de solução de Na2S2O3 para calcular o teor de oxigênio 
dissolvido na água. 
 
 
Laboratório de Química Ambiental – Profa. Silvia de Sousa Freitas 
 
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
1. CETESB (COMPANHIA DE TECNOLOGIA DE SANEAMENTO AMBIENTAL). São Paulo, [2013]. 
Disponível em: <www.cetesb.sp.gov.br/userfiles/file/servicos/normas/pdf/L5169.pdf >. Acesso em 16 
maio 2013. 
 
2. ROCHA, J.C.; ROSA, A. H.; CARDOSO, A. A. Introdução à Química Ambiental. Porto Alegre: 
Bookman, 2004. 154p. 
 
3. FERREIRA, L.H.; ABREU, D.G., IAMAMOTO, Y.; ANDRADE, J.F. Determinação simples do 
oxigênio dissolvido em água. Química nova na escola. v.19, p.32-35, 2004. 
 
4. BAIRD, C. Química Ambiental. 2.ed. Porto Alegre: Bookman, 2002. 622p. 
 
5. MANAHAN, S. E. Environmental Chemistry. 7.ed. Boca Raton: CRC Press LLC, 2000. 876p.