1 ED analise instrumental_2019 (1)

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CURSO: Farmácia
EXERCÍCIOSPROFESSOR (A): MSc. Arith Ramos dos Santos
DISCIPLINA: Análise Instrumental DATA: / / ALUNO: Clebel do Carmo da Silva
Quais são as cromatografias planares? Explique.
R: CENTRIFUGA, PAPEL E CAMADA DELGADA
 cromatografia em camada delgada
preparativa e acelerada centrifugamente;
 Amostra é aplicada como uma solução no centro
do disco giratório umedecido com o solvente;
 Eluição com solvente gera bandas circulares de
separação dos componentes que são removidos com
o solvente para tubo de recepção;
 Substitui as CCD preparativas, pequenas colunas e HPLC;
 
Cromatografia em papel
Técnica de partição líquido–líquido, um deles fixado a um suporte sólido;
 Este método, embora menos eficiente que a CCD, é muito útil para a
separação de compostos polares, sendo largamente usado em bioquímica.
Cromatografia em papel com fase normal: papel é saturado com a fase
estacionária polar, p. ex. água;
Cromatografia em papel com fase reversa: papel é tratado com outro
líquido, como acetona e dimetilformamida, parafina, óleo, silicone,
solventes orgânico.
CROMATOGRAFIA PLANAR
 Cromatografia em camada delgada
 Técnica de adsorção líquido–sólido (partição ou troca iônica);
Separação dos componentes da mistura ocorre em função da migração
diferencial sobre uma camada delgada de adsorvente, fixo em uma
superfície plana, por meio de uma fase móvel (líquido ou misturas de
líquidos);
O mercado dispõe de uma grande variedade de adsorventes, podendo ser
adquiridos para a confecção de placas no próprio laboratório ou como
placas pré-fabricadas, ex.: sílica, alumina, celulose e poliamida.
2. Considere um experimento em que o fator determinante para o tempo de saída das substâncias é somente a interação com a fase estacionária, que, no caso, é a sílica-gel. A mistura que se deseja separar por cromatografia contém fenol, naftaleno e resorcinol, cujas fórmulas estruturais são apresentadas abaixo:
Com base no enunciado e nos seus conhecimentos sobre interações intermoleculares, assinale a alternativa que
contém a ordem correta de saída das substâncias da coluna de cromatografia.
a) Naftaleno, fenol, resorcinol b) Fenol, naftaleno, resorcinol c) Resorcinol, fenol, naftaleno d) Naftaleno, resorcinol, fenol e) Resorcinol, naftaleno, fenol
A cromatografia pode ser classificada quanto a fase móvel utilizada no sistema cromatográfico. Quando a fase móvel é um líquido, temos a CLAE e CLC. Explique como ocorre a separação nesses 2 sistemas cromatográficos e as principais diferenças existentes entre elas.
Cromatografia líquida clássica (CLC): fase móvel é arrastada através da coluna pela força da gravidade
Cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE): se utilizam fases estacionárias de partículas menores, sendo necessário o uso de uma bomba de alta pressão para eluição da fase móvel.
4. As substancias abaixo formam uma mistura que será analisada por CLAE. Sabendo que a fase estacionária utilizada é uma fase reversa (C18) preveja a ordem de eluição desses compostos químicos.
Br
CH3 Cl
(1) (2)
CH3
OH N
H
(3)
 3,2,1
 Qual seria a ordem de eluição das substâncias da questão anterior caso a cromatografia ocorra em fase normal (como a sílica)?
 1,2,3
6. Na cromatografia Gasosa, o tempo de retenção é determinado por alguns parâmetros. Para substâncias com peso molecular próximo, portanto, tem maior tempo de retenção aquela que:
a) Interage mais com a Fase Estacionária;
b) Menos interage com a Fase Móvel;
c) Tem menor pressão de vapor;
d) For mais polar;
e) Nenhuma das alternativas anteriores.
7. (Fiocruz – 2010) O esquema o seguir representa um cromatograma de uma mistura, obtido por meio de um aparelho de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Sabendo que a coluna utilizada era uma coluna de fase reversa C-18, assinale a afirmativa correta.
(A) O pico 1 corresponde à substância com maior afinidade pela fase fixa. (B) A substância correspondente ao pico 1 é mais polar do que as demais. (C) O pico 4 corresponde à substância com a maior massa.
(D) A substância 6 é um ácido carboxílico com 18 átomos de carbono.
(E) A ordem de eluição das substâncias corresponde à ordem crescente dos respectivos índices de acidez.
8. (ENADE 2010) (1,0 ponto) Um estudante de farmácia encontrou em um laboratório 3 frascos de matéria- prima sem rótulos. Os rótulos caídos no chão diziam que em um frasco havia mentol, em outro limoneno e o terceiro mentona. O aluno decidiu então fazer uma placa de cromatografia em camada fina para tentar descobrir qual substância estava em cada frasco. Como fase estacionária foi usada placa de sílica e a fase móvel escolhida foi tolueno com acetato de etila (93:7). Após eluir a placa, esta foi revelada com o reagente vanilina sulfúrica.
A figura abaixo apresenta o resultado da cromatografia, assim como as estruturas moleculares das substâncias em questão.
A análise desse cromatograma permite afirmar que:
a) As amostras A e B são, respectivamente, a mentona e o mentol; b) As amostras B e C são, respectivamente, o limoneno e o mentol; c) As amostras A e B são, respectivamente, a mentona e o limoneno; d) As amostras A e C são, respectivamente, a mentona e o mentol;
e) As amostras B e C são, respectivamente, a mentona e o limoneno.
9. (IFRJ- Téc. Em Química) A cromatografia líquida é uma técnica analítica que permite separações, identificações e medidas quantitativas de componentes de uma mistura. A sequência correta dos componentes básicos contidos num equipamento de cromatografia líquida é:
(A) Reservatório →Bomba →Injetor →Pré-coluna →Coluna (Forno)→Detector →Registrador. (B) Reservatório →Bomba →Pré-coluna →Injetor →Coluna (Forno)→Detector →Registrador.
(C) Reservatório →Regulador de pressão →Injetor →Pré-coluna →Coluna (Forno)→Detector
→Registrador.
(D) Regulador de pressão →Reservatório →Injetor →Pré-coluna →Coluna (Forno)→Detector
→Registrador.
10. Em uma separação de compostos fenólicos por cromatografia gasosa (gás líquido) obtiveram-se 3 picos
A, B e C com tempos de retenção muito próximos nas seguintes condições experimentais:
Comprimento coluna 5 m; diâmetro interno, 2 mm; diâmetro das partículas de enchimento 0.1mm, pressão do eluente 25 psi; temperatura da coluna 500°C, temperatura de ebulição de A, B e C entre 100 e 200°C; temperatura de ebulição da fase líquida 600°C.
Sobre tais parâmetros, explique:
a) A alta temperatura de ebulição da Fase Estacionária.
	 Porque precisa ter um alto ponto de ebulição se não a coluna é danificada.
b) Qual a variação que propõe no parâmetro mais simples de ser alterado de forma a obter uma melhor separação? 
Entre 100 e 200 é preciso que a velocidade seja aumentada de forma gradativa.
11. O cromatograma abaixo foi gerado a partir da análise de uma mistura de hidrocarbonetos por
Cromatografia Gasosa de Alta Resolução (CGAR) acoplado a um espectrômetro de massas (EM).
Correlacione os picos, numerados de 1 a 7, com as substâncias químicas (A a G) formadoras da mistura em questão.
H3C
CH3
CH3
CH3
H3C
CH3
H3C
CH3
CH3
H3C
CH3
CH3
(A) (B) (C) (D) CH3
H3C
CH3
H3C
CH3
H3C
CH3(E) (F) (G)
1 b
2 d
3 f
4 c
5 g
6 a
7 e