Análises Térmicas: ATG e ATD

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Análises Térmicas Análises Térmicas 
Análises Térmicas
(ATG E ATD)
Alunos: 
Henrique Azevedo Guidi
Kassio Luiz de Almeida
Nilo Cesar das Neves Ofrante 
Sãmela Barbosa Cansi.
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Análises Térmicas
O que esses materiais tão diversos tais como polímeros, alimentos, combustíveis, fármacos e explosivos têm em comum?
As Principais Técnicas Análises Térmicas. 
Técnica
Sigla
Propriedade
Medida
Usos
Análise Termogravimétrica
TGA
Massa
Decomposição
Termogravimétrica
Derivada
DTG
Massa
Desidratação
Oxidação
Análise Térmica Diferencial
DTA
Temperatura
Mudanças de fase
Reações
Calorimetria
Exploratória
Diferencial
DSC
Entalpia
Capacidade de calor
Mudança de fase
Reações
Calorimetria
Análise
Termomecânica
TMA
Deformação
Mudanças mecânicas
Expansão
Análise Dinâmico-Mecânica
DMA
Propriedades
Mecânicas
Mudança de fase
Cura de polímero
Análise de gás envolvido
EGA
Gases
Decomposição
Catálise e reação de superfície
Termoptometria
-
Ótica
Mudança de fase
Reações de superfície
Mudanças de coloração
Análises Térmica Termogravimétrica (ATG)
Análise Térmica Gravimétrica (ATG)
Termogravimetria é a técnica na qual a mudança da massa de uma substância é medida em função da temperatura enquanto esta é submetida a uma programação controlada. 
Histórico
Representações esculpidas e pintadas tanto de uma balança quanto do fogo em tumbas no antigo Egito (2500 a.C).
Refinamento do ouro durante o século XIV.
Honda (1915), usando uma termobalança descobriu a estabilidade das substâncias
Em 1945: O primeiro instrumento comercial.
Erdey e outros investigadores (1956) desenvolveram introduziu a medição simultânea da TG/DTA.
Garn (1962) adaptou com sucesso a balança gravadora Ainsworth para a TG até 1600 ºC em várias atmosferas controladas. 
Cahn e Schultz (1963) Introduziu uma balança com uma sensibilidade de 0,1 μg
Equipamentos e Funcionamento 
Pode-se dizer que o equipamento da TGA é composto basicamente pela termobalança.
Este equipamento pode mudar algumas de suas configurações, dependendo do fabricante, mas seu principio de funcionamento permanece o mesmo. 
Assim, a termobalança é um instrumento que permite a pesagem contínua de uma amostra em função da temperatura, ou seja, a medida que ela é aquecida ou resfriada.
Os principais componentes de uma termobalança são: balança registradora, forno, suporte de amostra, sensor de temperatura, programador de temperatura do forno, sistema registrador e controle da atmosfera do forno. 
Fatores que afetam as Análises de ATG
Os fatores mais comuns que podem afetar as medidas de ATG:
Fatores Instrumentais
Fatores da Amostra
Razão de aquecimento do forno
Quantidade de amostra
Velocidade de registro (papel)
Solubilidade dos gases envolvidos
Atmosfera do forno
Tamanho das partículas e calor de reação
Geometria do suporte de amostra
Empacotamento da amostra
Sensibilidade da balança
Natureza da amostra
Composição do suporte de amostra
Condutividade térmica
Exemplos de Curvas de ATG
Dada uma curva termogravimétrica, podemos tirar várias informações sobre o material analisado: 
- Xs é a massa inicial e permanece estável entre os pontos 1 e 2, e Ys a massa final que permanece estável a partir do ponto 3. 
- No ponto 2 inicia-se a decomposição térmica de Xs, liberando Zg. 
- No ponto 3 acaba a decomposição térmica de Xs, restando Ys, termicamente estável. 
- A linha T, extrapola a curva de reação. 
- Extrapolando as linhas de base e a linha T, podemos obter os pontos Tonset e Tendset, definidos como início e fim do evento térmico. 
- Entre os patamares dos pontos 1, 2 ,3 e 4 temos a quantidade de massa desprendida da amostra na reação. 
Aplicações da Termogravimétrica
 Pode ser aplicada principalmente em:
 Estudo da decomposição térmica de substâncias orgânicas, inorgânicas e dos mais variados tipos de materiais como: minerais, minérios, carvão, petróleo, madeira, polímeros, alimentos, materiais explosivos etc. 
 Estudos sobre corrosão de metais em atmosferas controladas, em faixas muito amplas de temperatura.
 Estudos sobre a velocidade de destilação e evaporação de líquidos, e de sublimação de sólidos. 
 Propriedades magnéticas como temperatura Curie e suscetibilidade magnética.
Análises Térmica Diferencial (ATD)
Definição
Técnica na qual a diferença de temperatura entre a substância a ser estudada e o material de referência (termicamente inerte) é medida em função da temperatura, enquanto ambos são submetidos a uma programação controlada de temperatura
Equipamentos e Funcionamento 
Curva Térmica Diferencial
O registro é de uma Curva Térmica Diferencial
Curva Térmica Diferencial
Pico endotérmico é quando a temperatura da amostra torna-se menor do que a temperatura da referência (∆T é negativo)
Pico exotérmico é quando a temperatura da amostra torna-se maior do que a temperatura da referência (∆T é positivo)
Aplicações de Análises Térmica Diferencial
Ampla aplicação na determinação do comportamento e na composição de produtos manufaturados e também de ocorrência natural
Amplamente usada no estudo e caracterização de polímeros
Aplicações de Análises Térmica Diferencial
Utilizada em estudos do comportamento térmico de compostos inorgânicos puros, bem como em substâncias inorgânicas, como silicatos, ferritas, argilas, óxidos, cerâmicas, catalisadores e vidros
Informações sobre processos como fusão, desidratação, oxidação, redução, adsorção e reações de estado sólido são possíveis
Fatores que afetam as Análises de ATD
Forma, posição e número de picos (endotérmico/exotérmico)
Mudanças nas taxas de aquecimento e da atmosfera
Área do pico e a linha base
Tamanho da partícula, grau de empacotamento da amostra e a simetria do sistema
Conclusão
Percebermos que há dezenas de aplicações permitidas pelas análises térmicas e as diferentes técnicas que podem ser usadas, cada uma focando em um tipo de propriedade física a ser analisada. 
Além de aplicação físico-química, as análises térmicas são amplamente utilizadas na área industrial, permitindo um controle na qualidade de materiais. 
Isto permite que essas técnicas sejam utilizadas em diversas áreas, como: engenharia de materiais, engenharia mecânica, física, química e na área farmacêutica (identificação de pureza e integridade de substâncias, bem como sua qualidade). 
Referencias Bibliográficas 
IONASHIRO,M.Giolito: Fundamentos da Termogravimétrica, Análise Térmica Diferencial, Calorimetria Exploratória Diferencial. São Paulo: Giz, 2005. 
CHARSLEY,E.L,: WARRINGTON,S.B.Thermal Analysis: Techiques e Applications.Leeds: Royal Society of Chemistry, 1991,296p.
MOTHÉ,C.G. Azevedo, A.D, Analise Térmica de Materiais. São Paulo Artliber,2009,324p.