Recristalização e Filtração em Química Orgânica

Prévia do material em texto

Relatório de Princípios de Química Orgânica Experimental – 2019
Recristalização e Filtração
Elson Belchior
Francislaine Cristina
Gabriel Felipe
Naiara Souza
Engenharia de Bioprocessos Turma: B Data: 25/ 09/ 2019
Docente: Prof. Rafael Mafra de Paula Dias
Objetivos do experimento:
O objetivo do experimento é utilizar da técnica de recristalização da uréia para purificação. Bem como, aprimorar nossos conhecimentos em orgânica.
Introdução
Precipitação e cristalização
A cristalização e precipitação são processos utilizados para a purificação de substâncias que estejam no estado sólido e tem a finalidade de separar as impurezas. Ambas as técnicas resultam em um sólido, porém diferenciam entre si, pois possuem particularidades e é dependente da propriedade do composto. Hoje em dia muitos dos produtos industriais tanto alimentícios, farmacêuticos, química fina, corante e outros se apresentam no estado sólido, como exemplo tem o sal (cloreto de sódio), açúcar (sacarose), fertilizantes, concentrados de sumo de frutas, etc. Isto mostra que o processo de cristalização e precipitação são métodos fundamentais para a obtenção de toneladas de produtos anualmente. Outros usos presentes desses processos é a dessalinização da água do mar para abastecimento populacional em muitos lugares, e a aplicação em biotecnologia no processamento de proteínas, visando separação dessas porprecipitação. A diferença entre os dois processos é baseada na velocidade da geração do sólido e no tamanho da partícula. Com isso a precipitação é dita como um processo que resulta na formação rápida do sólido gerando um cristal sem forma e não cristalino resultante de um sistema com alto grau de saturação de com isso uma rápida nucleação e crescimento do sólido e algumas vezes pode ser uma reação irreversível dependendo do meio reacional.
A cristalização por seu lado é um processo onde o cristal formado tem alto grau de pureza e organização química, a nucleação e a formação dos cristais são conduzidos pela propriedade química de cada átomo e pela termodinâmica.
Recristalização (curva de solubilidade de compostos orgânicos)
A recristalização é um processo de purificação, que se aplicam apenas quando uma das substâncias está presente em quantidade muito maior do que as outras. Num caso assim normalmente ocorre quando ao abaixar a temperatura de uma solução saturada, cristalizam-se apenas a substância que está presente em maior quantidade (a outra substância, presente em quantidade muito menor, não saturará a solução, mesmo que ela seja significamente menos solúvel do que a principal). A operação para separar um sólido (geralmente fragmentado, ou “em pó”) de um líquido é chamada de filtração; consiste em fazer a mistura traspassar um elemento filtrante, ou seja, um meio que contém abertura ou canais muito pequenos: o líquido que passa pelas aberturas, enquanto o sólido, constituído por grãos maiores do que as aberturas, não conseguem atravessá-las e fica retido. O meio filtrante mais normalmente usado é uma folha de papel poroso, denominado papel de filtro, normalmente fabricado em forma circular ou retangular. Outros meios eventualmente utilizados são: algodão, lã de vidro, pasta de papel, pano, placa porosa de vidro, areia, cerâmica porosa, kieselguhr, etc. A escolha do meio filtrante é feita considerando muitos aspectos do caso em questão; os principais são resistência química (não se pode filtrar em papel uma solução contendo alta concentração de ácido sulfúrico, pois o papel seria destruído pelo ácido; temos que usar em lã de vidro ou uma placa porosa de vidro) e tamanho das aberturas, que deve ser escolhido de acordo com o tamanho dos grãos do sólido que se quer filtrar (para filtrar uma mistura de água e grãos inteiros de arroz, por exemplo, basta uma peneira fina, mas pó de café não é retido por nenhuma peneira, e exige um pano ou papel de filtro). Para a grande maioria das filtrações usualmente feitas em laboratório, o papel de filtro comum é eficaz. Ocasionalmente ocorre de termos um pó muito fino, que passa pelo papel comum e exige papéis especiais, de furos menores. 
O solvente ideal não deve ser inflamável, tóxico, nem ter custo elevado. Ele deve ser capaz de solubilizar uma grande quantidade de soluto a altas temperaturas e de solubilizar muito pouco soluto a temperatura ambiente alem que ele não deve reagir com outro soluto. Ele deve ser facilmente volátil para uma fácil remoção e ter alto poder de solubilização de impurezas a temperatura ambiente.
Para forçar o líquido a passar pelo meio filtrante, fazemos uso geralmente da força da gravidade ou da pressão atmosférica. Realiza-se a filtração por gravidade formando um recipiente cônico com o papel de filtro, adaptando-se esse recipiente a um funil comum (que serve a dois propósitos: como suporte, pois o papel é frágil e rasga-se facilmente, principalmente quando molhado; e como condutor para o líquido que passa pelo papel) e derramando-se a mistura no interior desse recipiente. O próprio peso do líquido faz com que ele atravesse o papel e saia pela haste do funil. Os funis de Büchner são geralmente feitos de porcelana. A placa d o fundo é plana e tem vários furos pequenos. O frasco de Kitazato parece-se com erlenmeyeres contendo uma saída lateral, mas na verdade são feitos de vidro bem espesso para resistirem à diferença de pressão (interna e externa). Para fazer uma filtração por pressão reduzida, começa-se por recortar um papel de filtro em forma circular, de tamanho tal que cubra todos os furos da placa do fundo do funil de Büchner, mas que não se encoste às paredes do funil (se o papel encostar-se à parede, não assentará bem na placa do fundo, deixando um vão por onde podem passar líquido e sólido, inutilizando toda a operação). Depois deposita-se o papel no fundo do funil de Büchner. Às vezes é necessário filtrar uma solução enquanto ela ainda está quente; não podemos deixá-la esfriar, nem durante a filtração, porque se ela esfriar, o composto que estamos querendo obter (em um a solução filtrada) cristalizará e ficará retido no papel ou no funil. Podemos usar tanto a filtração simples, por gravidade, como a filtração por pressão reduzida; em qualquer caso, a principal providência que devemos tomar é aquecer o funil em uma estufa, e fazer a filtração com o funil ainda quente. Naturalmente, a filtração simples pode não dar resultado por ser mais demorada; durante o tempo necessário para filtrar, tanto o funil como a solução podem esfriar e o material dissolvido cristaliza e uma parte dele fica no papel. A filtração por pressão reduzida, bem mais rápida, em geral funciona muito bem. Se a solução filtrada que está dentro do kitazato esfriar e ocorrer à cristalização, não tem importância; ela já foi filtrada, e basta reaquecê-la para dissolver novamente o sólido, e então a solução quente poderá ser transferida para onde se desejar. 
A operação de filtração a quente é comumente utilizada como parte da recristalização, para separar impurezas insolúveis (como areia, ou poeira comum) antes que o material desejado cristalize. Por mais cuidado que você tome, a filtração acarretará, invariavelmente, alguma perda de material. Portanto, se ao fazer uma recristalização você obtiver uma solução quente bem límpida, e você não puder ver nenhum traço de impurezas insolúveis, é mais aconselhável não fazer a filtração a quente, para evitar perdas inúteis. Após filtrar e lavar os cristais, é necessário promover a evaporação do solvente que ainda está molhando o sólido. Essa operação é chamada de secagem, e pode ser feita a quente (em uma estufa), ao ar (na temperatura ambiente) ou em um dessecador (sob pressão normal ou a vácuo). A escolha do método a ser usado é feita em função da disponibilidade de tempo (secar ao ar demora bastante, à às vezes um dia ou mais), da estabilidade do produto (alguns produtos decompõem-se por aquecimento), etc. Em qualquer caso é importante que o sólido esteja espalhado em uma superfície ampla, para facilitara evaporação. Em geral usa-se para essa finalidade um vidro de relógio, que tem a forma de uma calota esférica. 
O carvão ativo tem a função de adsorver as impurezas contidas na solução, de modo a removê-las da mesma, e assim promover a purificação do produto é necessário que se faça a filtração a quente, pois, caso a solução seja resfriada a reação começaria a formar cristais se separando da solução, com isso será impossível separar o carvão ativo e as impurezas. Neste experimento vamos utilizar a uréia. A uréia é utilizada na manufatura de plásticos, especificamente da resina uréia-formaldeído. Devido ao seu alto teor de nitrogênio, a uréia preparada comercialmente é utilizada na fabricação de fertilizantes agrícolas. Como estabilizador em explosivos de nitrocelulose. Na alimentação de ruminantes. Pode ser encontrada em alguns condicionadores de cabelo e loções. Utilizado para aumentar a solubilidade de corantes na indústria têxtil. 
Cálculo do rendimento final do produto
Antes de qualquer processo serinserido em uma indústria em larga escala, é essencial que ele seja testado em laboratório. Um dos aspectos estudados é o rendimento da reação, ou seja, a quantidade de produto que realmente será obtida na reação química relacionada com a quantidade que deveria ser obtida na teoria.
O rendimento teórico é a quantidade de produto que se esperava obter para um rendimento igual a 100%, isto é, em que todos os reagentes transformam-se nos produtos.
Bem, esse rendimento real, que é também chamado de rendimento percentual (η%), é o mesmo que dizer que para cada 100 partes da substância que se esperava obter teoricamente, foi obtido na prática apenas “η” partes.
Calculo passo a passo:
1 – Escrever a equação química balanceada da reação;
2 - Determinar o rendimento teórico;
3 – Verificar se há reagente limitante;
4 - Determinar o rendimento percentual por dividir a massa ou o volume realmente produzido pela massa ou volume teóricos do produto e multiplicar por 100%.
Formula:
x = Rendimento real. 100%
           Rendimento teórico
Cuidados básicos a serem tomados durante a realização do experimento
Ao realizar o procedimento, estar atento ao manusear cada substância e aparelhos.
 Como o processo de cristalização envolve altas temperaturas cuidados devem ser tomados para evitar lesões por queimaduras. Ao aquecer uma vidraria contendo qualquer substância, não voltar à extremidade aberta do mesmo para si ou para outra pessoa próxima. Não abandone sobre a bancada recipiente quentes, pois podem ser confundidos com objetos frios.
Não provocar qualquer tipo de chama próximo a substâncias inflamáveis. Aquecer em chapa de aquecimento se necessário utilizar garras para a movimentação dos materiais aquecidos.
Usar os EPI’s exigidos no laboratório como óculos de proteção, jaleco e calçado fechado.
Não usar lentes de contato durante o trabalho no laboratório, devido ao perigo de, num acidente.
Conservar os cabelos sempre presos ao realizar qualquer experimento no laboratório.
Evite contato de qualquer substância com a pele.
Nunca abra um frasco de reagente antes de ler o rótulo.
Em caso de inalação,ingestão acidental ou contato com olhos e pele procurar o professor para aplicação das medidas de primeiros socorros.
Risco associado a cada substância:
Ureia
	Incompatibilidade:
	Álcalis (em caso de liberação de amoníacos): Perigo de explosão em presença de: oxidante, cloreto de cromilo, cloro, nitrilos, compostos de nitrosilo-percloratos, fósforo-halogênios.
	Riscos à Saúde:
	1 - Risco Leve
	Inflamabilidade:
	0 - Não Queima
	Reatividade:
	1 - Instável se Aquecido
Alcool Etílico
	Incompatibilidade:
	É incompatível com substâncias oxidantes, ácido permangânico, nitrato de prata, óxido fosforoso, brometo de acetila, difluoreto de disulfurila, metais alcalinos, amônia, hidrazina, peróxidos.
	Riscos à Saúde:
	2 - Perigoso
	Inflamabilidade:
	4 - Fulgor Abaixo de 23ºC
	Reatividade:
	1 - Instável se Aquecido
Éter Dielítico
	Incompatibilidade:
	Oxidantes fortes como: ácido nítrico, ácido perclórico, peróxido de sódio, cloro, bromo.
	Riscos à Saúde:
	1 - Risco Leve
	Inflamabilidade:
	4 - Fulgor Abaixo de 23ºC
	Reatividade:
	0 - Estável
Carvão Ativado
	Incompatibilidade:
	Oxidantes fortes, tais como o ozônio, oxigênio líquido, cloro, permanganato, etc pode resultar em uma rápida combustão. Evitar contato com ácidos fortes.
	Riscos à Saúde:
	0 - Baixo Risco
	Inflamabilidade:
	1 - Fulgor Acima de 93ºC
	Reatividade:
	1 - Instável se Aquecido
Descarte dos resíduos gerados na aula prática
De acordo com as normas da ABNT (NBR 12809 e 10004), aqueles resíduos que não forem classificados como perigosos podem ser descartados na pia ou lixo comum. Para isso, deve-se analisar se os compostos são solúveis em água (pelo menos 0,1g ou 0,1mL/3 mL) e se possuem baixa toxicidade, podendo então, ser descartados na rede de esgoto somente após diluição (100 vezes) e sob água corrente. Levando isso em conta, os produtos utilizados no experimento (etanol e éter dietílico) - caso sobre alguma quantidade em um recipiente – podem ser descartados na pia. Já a uréia, deve-se ser descartada em recipiente como resíduo perigoso, pois é tóxica, podendo causar irritação em contato com a pele e corrosiva em metais. Ao final do experimento, como haverá uma mistura com todos os componentes citados, deve-se descartar em um recipiente adequado, porque a uréia dentre eles apresenta um nível considerado de toxidade.
Referênciasbibliográficas
MARAMBIO, Óscar G.; A CUÑA,Patrício F.;PIZARRO,Guadalupe Del C.. Métodos Experimentales em Química Orgânica. Santiago de Chile, Universidade TecnológicaMetropolitana,200 7.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS CONSTANTINO,Mauricio Gomes, GilValdoJoseDa Silva, PauloMarcos Donate. Fundamentos De Química Experimental. São Paulo, 2004. Volume 53http://www.oficinadeervas.com.br/artigo.php?id_artigo=106&t=ureia. Acesso em 06-10-2013.
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/rendimento-uma-reacao.htm
Portantiolo, Claudio. “Ficha De Informações De Segurança De Produto Químico”. Quimidrol. Disponível em: https://www.quimidrol.com.br/media/blfa_files/Ureia_Tecnica_1.pdf. Acesso em: 24 de setembro. 
LassaliTânia. “Gerenciamento De Resíduos Químicos - Normas E Procedimentos Gerais”. Disponível em: https://www.sorocaba.unesp.br/Home/CIPA/normas_gerenciamento.pdf. Accesso em: 24 de setembro. 
Santiago-Silva,M.R.,“Manual de Gerenciamento de Resíduos Químicos, Normas Gerais”, Instituto de Química de Araraquara, UNESP, 2001.
Universidade Estadual Paulista.Substâncias. Disponível em: < http://www6.fcav.unesp.br/intralab/substancias_id.php?recordID=220>. Acesso em: 25 set. 2019.