aula 8

Prévia do material em texto

Titulometria 
Química Analítica Quantitativa I 
Profª. Luciana R. Lessa 
 
 Métodos analíticos baseados na medição de 
uma quantidade de um reagente de concentração 
exatamente conhecida usada para reagir 
completamente com o analito. 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
 
 Envolve a medida do volume de 
uma solução padrão necessário para 
reagir essencial e completamente com o 
analito. 
 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
 Solução padrão de NaOH 
(concentração exatamente 
conhecida) ou titulante. 
 
 O volume gasto será medido 
na bureta. 
Exemplo: titulação de H2SO4 com NaOH 
 Solução de H2SO4 (concentração 
desconhecida do analito). 
 
 O volume conhecido (medido 
com pipeta volumétrica). 
T 
I 
T 
U 
L 
A 
Ç 
à 
O 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
Quais características principais são importantes para que uma reação 
seja utilizada em titulometria? 
 
1) Ser rápida, ou instantânea, se lenta ⇒ usar catalisador; 
2) As substâncias envolvidas devem reagir quantitativamente; e 
ocorrer em uma única direção (Keq ↑↑↑, ou da rç inversa ↓↓↓); 
3) Ser possível um boa visualização do ponto final, caso 
contrário admitir o uso de um agente externo (INDICADOR) 
para indicar o PONTO FINAL DA TITULAÇÃO. 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
Classificação das reações químicas em titulometria volumétrica 
 
1. Reações de neutralização: entre ácidos e bases 
 Ex: NaOH e HCl 
2. Reações de precipitação: entre íons que formam precipitados. 
 Ex: íon prata e íon cloreto formando AgCl(s) 
3. Reações de oxirredução 
 Ex: determinação de hipoclorito com tiosulfato de sódio 
4. Reações de formação de complexos 
 Ex: determinação de cálcio com EDTA 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
O que é uma solução padrão em titulometria? 
 
• Solução padrão = solução titulante 
• Reagente que possui concentração exatamente 
conhecida. 
 
 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
Características soluções padrão : 
 
 
1. ser suficientemente estável; 
 
2. reagir rapidamente com o analito; 
 
3. reagir completamente com o analito para que o 
ponto final seja obtido satisfatoriamente; 
 
4. reagir seletivamente com o analito. 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
O que é padrão primário em titulometria? 
 
• Composto de elevada pureza química. 
•Material de referência para os métodos 
titulométricos de análises químicas quantitativas. 
 
 A precisão e a exatidão → depende das 
propriedades físicas e químicas dos padrões 
primários. 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
• Requisitos importantes para um padrão 
primário: 
1. elevada pureza química; 
2. estabilidade ao ar; 
3. ausência de água de hidratação para que a 
composição do sólido não se altere com a 
umidade do ar; 
4. custo acessível e disponibilidade de obtenção 
5. solubilidade adequada no meio; 
6. massa molar elevada para minimizar erros 
durante a medida de massa em balança 
analítica. 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
Padrão secundário : 
 
 
• Pureza pode ser estabelecida por análise química 
quantitativa. 
• Serve de referência para os métodos 
titulométricos . 
• Não preenche todos os requisitos exigidos para 
um padrão primário. 
• Diluição de uma quantidade de massa conhecida 
de um padrão primário. 
 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
• Exemplos de padrões primários: 
• Ácido benzoico para a padronização de soluções básicas não 
aquosas: hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio alcoólico, 
• Bromato de potássio (KBrO3) para a padronização de soluções 
de tiossulfato de sódio 
• Ácido sulfanílico para padronização de soluções de nitrito de sódio 
• Zinco em pó, após ser dissolvido em ácido sulfúrico ou nítrico, para a 
padronização de soluções de EDTA 
 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
Determinação da concentração da solução padrão 
 
1. Método direto 
• Uma quantidade de massa de um padrão primário (balança analítica). 
• Dissolvida em solvente adequado. 
• solução obtida elevada a um volume conhecido (balão volumétrico). 
 
2. Padronização 
 a) Uma solução de padrão secundário é preparada é titulada 
com massa conhecida de um padrão primário; 
 
 b) Solução padrão secundário é titulada com volume 
conhecido de uma solução padrão primário (preparada pelo 
método direto). 
 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
Como sabemos em que momento a reação entre a solução padrão e 
a solução contendo o analito ocorreu de forma completa? 
 Quando o ponto de equivalência é atingido. 
 
• Ponto de equivalência : momento em que a titulação está 
concluída. 
• É o ponto final teórico ou estequimétrico da titulação. 
 
 OBS: 
• Não conseguimos determinar o ponto de equivalência de uma 
titulação. 
• Estimado pela observações de algumas alterações (ponto final) 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
Como sabemos que uma determinada reação 
atingiu o ponto final? 
• Ponto final: é definido no momento em que 
ocorrem alterações perceptíveis na solução que 
contém o analito (solução titulada), 
• Mudanças que estão associadas à condição de 
equivalência química: 
 
 Alteração de coloração 
 Turvação 
 Formação de precipitados 
 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
PE titulação de NaCl com AgNO3 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
PE titulação deH2SO4com NaOH 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
Identificação do ponto final 
 Outros recursos podem ser utilizados para identificar o 
ponto de equivalência em titulometria, quando não se dispõe de 
um indicador apropriado, medindo alterações de: 
 
1. Diferença de potencial elétrico titulação potenciométrica; 
 
2. Condutividade elétrica titulação condutimétrica; 
 
3. Corrente elétrica titulação amperométrica; 
 
4. Absorbância de um composto titulação espectrofotométrica. 
Titulometria volumétrica ou volumetria 
Curva de titulação ácido base: 
Apenas titulado 
Titulação ácido-base 
Titulante: 
Titulado: 
Titulante: 
Titulado: 
NaOH 
HCl NaOH 
HCl 
Titulação ácido-base 
Titulação ácido-base 
Reação de neutralização: H+ + OH- ↔2 H2O 
• Para deduzir uma curva de titulação, 4 
tipos de cálculo são necessários: 
1) No início: a solução contém apenas o 
ácido forte e o pH é função da sua 
conc. 
 
2) Antes do PE: pH calculado a partir da 
conc. de ácido que não reagiu, ainda 
presente em solução. 
 
3) No ponto PE: a solução é neutra, pH = 
7,00 
 
4) Após o PE: pH é função do excesso de 
base em solução. 
TITULAÇÃO ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE 
TITULAÇÃO ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE 
Titulação ácido-base 
Titulometria 
Indicadores: 
Indicadores: 
 Titulador potenciométrico ( pH e mV)- 
pHmetro 
Titulação ácido-base 
A ESCOLHA DO INDICADOR 
• a 
Titulação ácido-base