5 Determinação de Hidróxido de Magnésio em Leite de Magnésia por Titulometria de Neutralização

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MATO GROSSO DO SUL UNIDADE UNIVERSITÁRIA DE NAVIRAÍ
Curso de Licenciatura em Química
Disciplina de Química Analítica Experimental I
DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA POR TITULOMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
Acadêmicos Equipe IV
MATEUS DA SILVA NUNES RGM: 30986
PRISCILA DOS SANTOS MORALLES RGM: 19124
RAUL T. CATSURAIAMA RGM: 30990
THIAGO RODRIGO RGM: 31002
NAVIRAÍ-MS
Abril/2016
Acadêmicos Equipe IV
MATEUS DA SILVA NUNES RGM: 30986
PRISCILA DOS SANTOS MORALLES RGM: 19124
RAUL T. CATSURAIAMA RGM: 30990
THIAGO RODRIGO RGM: 31002
RELATÓRIO DE AULA EXPERIMENTAL
DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA POR TITULOMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
Relatório de atividade experimental desenvolvida como parte da avaliação da disciplina de Química Analítica Experimental I do Curso de Licenciatura em Química, Unidade Universitária de Naviraí da UEMS, Profº. Drº. Rogério C.L. Silva, Naviraí-MS.
NAVIRAÍ-MS
Abril/2016
SUMÁRIO
	1. RESUMO.....................................................................................................................
	4
	2. INTRODUÇÃO...........................................................................................................
	5-6
	3. OBJETO......................................................................................................................
	7
	4. PARTE EXPERIMENTAL.......................................................................................
 4.1 MATERIAIS.....................................................................................................
4.2 REAGENTE.....................................................................................................
	8
8
8
	4.3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAL......................................................
	8-9
	5. RESULTADOS E DISCUSSÕES...............................................................................
	10-17
	6. CONCLUSÃO.............................................................................................................
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS......................................................................
	18
19
	
	 
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
1. RESUMO
O presente relatório fez-se sobre a aula prática experimental de determinação da acidez total de um vinagre e determinação da acidez titulável em refrigerantes, realizado no dia 6 de Abril de 2016, sobre a orientação do professor e doutor Rogério Silva, no laboratório de química na Universidade Estadual de Mato Grosso do Sul (UEMS). Refere-se a determinar-se o teor de hidróxido de magnésio (Mg(OH)2) em leite de magnésia pesou-se 0,5g do fármaco em erlenmeyer, em seguida foram adicionados 25,0 mL de solução 0,5 mol.L-1 de ácido clorídrico (HCl) mais duas gotas de vermelho de metila (indicador de pH). Titulou-se a solução resultante com solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,5 mol.L-1. A partir do volume utilizado para neutralizar a amostra, calculou-se a concentração de Mg(OH)2 no leite de magnésia. 
PALAVRAS-CHAVE: Titulação; Hidróxido de magnésio; Leite de magnésia.
2. INTRODUÇÃO
A determinação de substâncias usando a volumetria são métodos clássicos de análise. Em uma análise volumétrica, a quantidade de um constituinte de interesse (amostra) é determinada através da reação desta espécie química com uma outra substância em solução, chamada solução-padrão cuja concentração é exatamente conhecida. (BACCAN, 2001).
De acordo com Bellato (2000), o leite de magnésia é constituído de uma suspensão de hidróxido de magnésio, com uma especificação média estabelecida de 7% em peso. A titulação direta de uma alíquota de leite de magnésia é difícil de ser realizada, pois é uma suspensão branca e opaca. Além disso, as partículas de hidróxido de magnésio em suspensão podem causar erros ao aderirem às paredes do frasco erlenmeyer, ficando fora de contato com o ácido clorídrico titulante. Outro problema que pode surgir em consequência da amostra ser opaca é a difícil percepção de uma mudança precisa de cor do indicador no ponto final da titulação. (BELLATO, 2000).
Outro problema que pode surgir em consequência de a amostra ser opaca é a difícil percepção de uma mudança precisa da cor do indicador no ponto final da titulação. Para contornar tais problemas, adiciona-se um volume definido e que proporcione concentração em excesso de uma solução-padrão de ácido clorídrico para dissolver e neutralizar todas as partículas suspensas de hidróxido de magnésio, resultando em uma solução transparente. Em seguida, o ácido clorídrico em excesso é titulado com uma solução padrão de hidróxido de sódio.
Mg(OH)2(s) + 2H+ (excesso) → 2H2O + Mg2+
H+ (que não reagiu) + OH- (titulante) H2O
O preparo de uma solução envolve o uso de uma outra solução, feita a partir de uma substância no estado sólido, de modo que se possa saber com exatidão sua concentração. Essa solução, chamada de padrão primário, é utilizada para a verificação da solução problema. A esse processo de verificação da concentração dá-se o nome de padronização.
Um padrão primário é uma substância empregada como titulante em uma análise volumétrica. Deve possuir uma concentração exata para que seja possível a determinação fidedigna da concentração de outras substâncias ou ainda para padronização de outras soluções titulantes, denominadas padrões secundários. Para uma substância ser considerada um padrão primário ele deve possuir algumas características, tais como: grau de pureza superior a 9,95% (obtida normalmente por recristalização); de fácil secagem (dessecação); estável tanto em solução como no estado sólido; não higroscópico, nem reagirem com substâncias existentes no ar; não reagir com a luz; elevado peso molecular; não volátil; baixo custo e fácil acesso. (SKOOG, 2006).
A titulação consiste no processo de se juntar gota a gota da solução a ser determinada à solução padrão primário até que seja identificado o momento em que a reação foi acusada pelo indicador, através de fenômenos físico-químicos como mudança de cor, denominado ponto de viragem. O volume usado da solução problema na titulação deve ser anotado para posterior uso em cálculos a fim de se determinar a molaridade da mesma solução. (VOGEL, 1992).
3. OBJETIVO
O objetivo deste experimento é determinar-se o teor de hidróxido de magnésio em leite de magnésio. Adiciona-se um volume definido e que proporcione concentração em excesso de uma solução-padrão de ácido clorídrico para dissolver-se e neutralizar-se todas as partículas suspensas de hidróxido de magnésio, resultando-se em uma solução transparente. Em seguida, o ácido clorídrico em excesso é titulado com uma solução-padrão de hidróxido de sódio.
Tal objetivo foi alcançado uma vez que fez-se duplicatas das titulações que foram realizadas com essa finalidade para determinar-se o teor de hidróxido de magnésio em leite de magnésia.
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. MATERIAIS
4.1.1. Balança analítica Splabor
4.1.2. Balão volumétrico 500,0 mL Vidrolabor 
4.1.3. Balão volumétrico 250,0 mL Vidrolabor (02)
4.1.4. Pipeta Pasteur K30
4.1.5. Erlenmeyer 250,0 mL Vidrolabor (02)
4.1.6. Bastão de vidro Vidrolabor
4.1.7. Suporte universal Andradeslab
4.1.8. Béquer de 50,0 mL Vidrolabor 
4.1.9. Béquer de 25,0 mL Vidrolabor 
4.1.10. Pêra pipetador 3 vias
4.1.11. Pipeta volumétrica 25,0 mL Vidrolabor
4.1.12. Bureta graduada 25,0 mL Vidrolabor
4.1.13. Pisseta Prolab4.1.14. Proveta 50,0 mL Vidrolabor
4.2. REAGENTES
4.2.1. Alaranjado de metila
4.2.2. Vermelho de metila
4.2.3. Leite de magnésia (hidróxido de magnésio Mg(OH)2.)
4.2.3. Carbonato de sódio Synth (Na2CO3)
4.2.4. Ácido clorídrico 37% Synth (HCl)
4.2.5. Hidróxido de sódio 97% Synth (NaOH)
4.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.3.1. Preparação da solução 0,5M de HCl
a) Transferiu-se para um balão volumétrico de 500,0 mL que já contenha-se aproximadamente 60,0 mL de água, 20,2 mL de HCl a 37% e densidade 1,186g/cm3.
b) Apôs-se estabeleceu-se o equilíbrio térmico completou-se o volume até a marca.
c) Homogeneizou-se e padronizou-se com Na2CO3 (seco a 200ºC durante 1 hora).
4.3.2. Padronização da solução
a) Pesou-se em um béquer de 50,0 ou 25,0 mL, 1,0000g de Na2CO3 e transferiu-se para um balão volumétrico de 250,0 mL.
b) Coletou-se uma alíquota de 25,0 mL do carbonato e adicionou-se ao erlenmeyer.
c) Dissolveu-se e diluiu-se à aproximadamente 100,0 mL, adicionou-se 3 gotas de alaranjado de metila e titulou-se com HCl até a viragem (alaranjado).
4.3.3. Preparação da solução de NaOH
a) Pesou-se em um béquer de 5,0 g de NaOH (97%).
b) Adicionou-se aproximadamente 100,0 mL de água destilada e agitou-se com bastão de vidro até que houve-se dissolução.
c) Transferiu-se para um balão volumétrico de 250,0 mL e apôs-se estabeleceu-se o equilíbrio térmico completou-se o volume.
4.3.4. Procedimento
a) Agitou-se vigorosamente o frasco de leite de magnésia
b) Pesou-se imediatamente, com o auxílio de conta gotas, entre 0,5 e 0,6g da amostra em um béquer.
c) Adicionou-se, com uma pipeta volumétrica, exatamente 25,0 mL de solução padrão de HCl 0,5 mol.L-1 e agitou-se com bastão até dissolveu-se completamente, tomando-se cuidado para que não haja perda.
d) Usando-se no máximo 60,0 mL de água, transferiu-se quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 125,0 mL.
e) Adicionou-se 3 gotas de vermelho de metila e titulou-se com solução padrão de NaOH 0,5 mol.L-1.
f) Repetiu-se o procedimento em duplicata.
g) Calculou-se a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia. Dado: Mg(OH)2 = 58,3197 g.mol-1.
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1. Preparação da solução 0,5 M de HCl
Inicialmente preparou-se uma solução de ácido clorídrico. O volume de ácido a ser calculado deve-se ser aproximadamente 22,0 mL. Transferiu-se o volume de HCl para o balão volumétrico, este, por questões de segurança deve conter uma pequena quantidade de água. (figura 1, 2).
Figura 1: foto mostrando a adição de água destilada ao balão volumétrico.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
Figura 2: foto mostrando a adição de HCl ao balão volumétrico contendo água destilada.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
Após a transferência do ácido para o balão volumétrico adiciona-se água com a pisseta ao balão volumétrico até que se complete o volume de 250,0 mL. A dissolução deve ser feita com constante homogeneização. (Figura 3).
Figura 3: foto mostrando balão volumétrico rotulado contendo HCl com água destilada.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
Homogeneizou-se e padronizou-se com carbonato de sódio (Na2CO3) do item 5.2. desta pratica. 
5.2. Padronização da solução
A solução de Na2CO3 0,01 mol.L-1 foi preparada pesando-se 1,0006 g de carbonato de sódio em um béquer de 50,0 mL. (Figura 4). 
Figura 4: foto mostrando a pesagem do sal carbonato de sódio.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
Transferiu-se a massa de carbonato de sódio previamente dissolvido em pequena quantidade de água destilada para um erlenmeyer de 250,0 mL e completando-se o volume à aproximadamente 100,0 mL com a água destilada. (Figura 5).
Figura 5: foto mostrando erlenmeyer contendo carbonato de sódio e água destilada.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
Dissolveu-se à aproximadamente 100,0 mL, em seguida adicionou-se 3 gotas de alaranjado de metila e titulou-se com HCl até a viragem. (Figura 6).
Figura 6: foto mostrando a adição de gotas de alaranjado de metila na solução.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
A titulação consumiu-se da solução 12,1 mL de ácido clorídrico para neutralizar a solução padrão de carbonato de sódio. (Figura 7, 8).
Figura 7: foto mostrando a titulação de HCl em carbonato de sódio no momento da neutralização.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
Figura 8: foto mostrando a neutralização da solução de carbonato de sódio.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
5.3. Preparação da solução de NaOH
A solução de NaOH 0,5 mol L-1 foi preparada pesando-se 5,0203 g de hidróxido de sódio em um béquer de 100 mL. (Figura 9).
Figura 9: foto mostrando a pesagem do sal hidróxido de sódio.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
Transferiu-se a massa de NaOH previamente dissolvido em pequena quantidade de água destilada para um balão volumétrico de 250,0 mL e completando-se o volume com a água destilada. (Figura 10).
Figura 10: foto mostrando a solução de hidróxido de sódio 0,5 mol.L-1.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
Transferiu-se para uma bureta graduada de 25,0 mL a solução de NaOH 0.5 mol L-1 para a titulação. (Figura 11).
Figura 11: foto mostrando a transferência da solução de NaOH para a bureta graduada de 25,0 mL.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
Titulou-se a amostra adicionando-se a solução de NaOH da bureta gota a gota no erlenmeyer contendo hidróxido de magnésio (prática 5.4.). Homogeneizou-se e padronizou-se. 
Verificou-se e anotou-se o volume gasto de solução de NaOH 0,5 mol.L-1.
22 mL de HCl 37% densidade: 1,186 g/cm3
msç = ms x MHCl x Vsç => ms = 0,522 mol/L x 36,5 g/mol x 0,5 L
ms = 9,527 g de HCl
36,5 g ----------- 100 g
9,527 g ----------- X
X = 26, 10 g
D = m / V => 26,10 g 1,186 g/cm3
V = 22,0 mL de HCl
CO3-2(aq) + 2 H+(aq) H2CO3(aq) CO2(g) + H2O(l) 
Quantidade de matéria de HCl = 2 x quantidade de matéria Na2CO3.
0,5 L x 0,522 mol/L = 2 x (m(g) 106 g/mol) 
0,522 g/mol = m (106 g/mol x 0.5 L)
m = 5,534 2
m = 2,767 g de (Na2CO3)
CHCl = 2 x m (Na2CO3) M (Na2CO3) x VHCl = 2 x 2,767 g (106 g/mol x 0,0121 L)
CHCl = 5,538 1,283 
CHCl = 4,131 mol/L
5.4. Procedimento
A solução de hidróxido de magnésio foi preparada pesando-se primeira amostra 0,5478g, e segunda amostra 0,5217g de hidróxido de magnésio em um béquer de 50,0 mL. (Figura 12).
Figura 12: foto mostrando a pesagem da base de leite de magnésia.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
Logo transferiu-se, com uma pipeta volumétrica, 25,0 mL de HCl 0,5222 mol.L-1 para o béquer de 50,0 mL contendo hidróxido de magnésio [Mg(OH2)], e agitou-se com bastão de vidro até dissolver-se completamente a solução. (Figura 13).
Figura 13: foto mostrando a retirada da alíquota de 25,0mL para transferir ao erlenmeyer.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
Transferiu-se o volume de solução, contendo hidróxido de magnésio mais ácido clorídrico, para o erlenmeyer de 250,0 mL, este, por questões de segurança deve conter-se aproximadamente 60,0 mL de água destilada, e completando-se o volume à aproximadamente 100,0 mL com a água destilada.
Em seguida adicionou-se 3 gotas de vermelho de metila e titulou-se com NaOH 0,5 mol.L-1 até a viragem. (figura 14, 15).
Figura 14: foto mostrando a adição de gota de vermelho de metila na solução.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais1, campus da UEMS de Naviraí).
Figura 15: foto mostrando a titulação de NaOH em solução de hidróxido de magnésio.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
A titulação foi em duplicata, a solução 1 utilizou-se 61,8 mL de hidróxido de sódio para neutralizar a solução padrão de hidróxido de magnésio. A solução 2 utilizou-se 47,2 mL. (Figura 16).
Figura 16: foto mostrando a neutralização da solução de hidróxido de magnésio.
(fonte: Thiago R., Laboratório de práticas experimentais 1, campus da UEMS de Naviraí).
Calculou-se a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia. 
Dado: Mg(OH)2 = 58,3197 g.mol-1.
msç = ms . MHCl . Vsç => ms = 0,522 mol/L x 36,5 g/mol x 0,5 L
ms = 9,527 g de HCl
37% em massa do HCl, densidade de HCl = 1,186 g/cm3
Título % = ms / msç
0,37 = 9,527 g msç => msç = 9,527 g 0,37
msç = 25,75 g
Densidade = m V
1,186 g/cm3 = 25,75 g V => V = 25,75 g 1,186 g/cm3
V = 21,71 mL
Molaridade real de Na2CO3
1º Amostra
msç = ms x M (Na2CO3) x Vsç => 1.0 g (106 g/mol x 0,0618 L) = 0,153 mol/L
2º Amostra
msç = ms x M (Na2CO3) x Vsç => 1.0 g (106 g/mol x 0,0472 L) = 0,200 mol/L
Média das amostras = 0,153 mol/L + 0,200 mol/L ( 2 ) = 0,177 mol/L
Titulação (duplicata)
1º Amostra
Massa de leite de magnésia = 0,5478 g
Volume gasto na titulação = 61,8 mL
Teor de Mg(OH)2 = VmL x Mreal x Eq (Mg(OH)2) x 100 mg x 1000 =
Teor de Mg(OH)2 = 61,8 mL x 0,177 mol/L x 29 x 100 ( 0,5478 x 1000) = 57,91 %
2º Amostra
Massa de leite de magnésia = 0,5217 g
Volume gasto na titulação = 47,2 mL
Teor de Mg(OH)2 = VmL x Mreal x Eq (Mg(OH)2) x 100 mg x 1000 =
Teor de Mg(OH)2 = 47,2 mL x 0,177 mol/L x 29 x (100 0,5217 x 1000) = 46,44 %
Média das amostras = 54,91 % + 46,44 % 2 = 50,68 %
6. CONCLUSÃO
O processo desenvolvido no laboratório propiciou aos alunos não só o exercício da prática experimental, mas também uma fundamentação teórica concisa sobre o processo de Titulação indireta de um produto que é muito utilizado no nosso dia-a-dia. Resultados experimentais conclui-se que pode-se adicionar um ácido a uma base de concentração desconhecida (Mg(OH)2 no caso), e titular o excesso de ácido com outra base. É a titulação reversa, ou titulação por retorno. 
7 . REFERÊNCIAS
BACCAN, N.; Química Analítica Quantitativa Elementar. 3º Edição. Editora Edgard Blücher, 1979.
BELLATO, C. R.; Laboratório de química analítica. 7. ed. Viçosa: Editora UFV, 2000.
HARRIS, D. C.; Análise Química Quantitativa, 6º Edição, Editora LTC, 2005
OLIVEIRA, E. A.; Aulas práticas de Química. 3ª Ed. São Paulo: Editora Moderna, 2003.
RUSSEL, J. B.; Química Geral, 2ª Edição Volume 1, São Paulo: Makron Books, 2006.
SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de química analítica 8 ª ed. Thomson, 2006. 1026p.
VOGEL, A. I.; Análise Química Quantitativa. 6º. Edição. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992.