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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA CRISTIANE COLODEL DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM UM COMPRIMIDO COMERCIAL DE VITAMINA C POR IODOMETRIA PONTA GROSSA 2011 CRISTIANE COLODEL DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM UM COMPRIMIDO COMERCIAL DE VITAMINA C POR IODOMETRIA Relatório apresentado como avaliação parcial na disciplina de Química Analítica Experimental, sobre a prática realizada no dia 18/08/11, sobre volumetria de óxido redução, tendo a iodometria como método de análise. Profª: Drª Elaine R. L. Tiburtius PONTA GROSSA 2011 SUMÁRIO 1 – Introdução ………………………………………………………………………......... 3 2 – Objetivos ............................................................................................................ 4 3 – Materiais e métodos ........................................................................................... 4 a) Materiais utilizados ............................................................................................. 4 b) Procedimentos experimentais ............................................................................. 4 4 – Resultados e discussão ..................................................................................... 5 5 – Conclusões ......................................................................................................... 8 Referências .............................................................................................................. 8 3 1 – Introdução O ácido ascórbico ou L-ascórbico é um composto químico branco cristalino, de fórmula C6H8O6 (figura 1), conhecido também como vitamina C. Apresenta um comportamento químico fortemente redutor, e por este motivo, é largamente utilizado como antioxidante.1 No organismo humano, tem funções importantes na acumulação de ferro na medula óssea, baço e fígado, na produção de colágeno, no aumento da imunidade contra doenças bacterianas e virais, na formação de ossos e dentes, entre outras.1 É um nutriente essencial na dieta dos seres humanos, porque estes são incapazes de produzir esta vitamina em seu organismo, devido à carência de enzimas que convertem a glicose em ácido ascórbico.2 Por isso, é necessário que o consumo deste nutriente se dê através dos alimentos. Alguns alimentos ricos em vitamina C são o tomate, a laranja, a acerola, o limão e a goiaba.3 Quando a ingestão de vitamina C através dos alimentos é deficiente ou insuficiente, é possível também ingeri-la através de fármacos, que são comercializados em forma de comprimidos ou gotas. Uma das formas de determinar a quantidade de ácido ascórbico em um alimento ou em um fármaco é através da iodometria. Neste método, o poder redutor do ácido ascórbico é utilizado para reduzir o iodo a iodeto, através da reação: C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2 HI Para esta determinação, baseada na volumetria de óxido-redução, utiliza-se como indicador a goma de amido. Ao ser reduzido a iodeto, a partir da reação com o ácido ascórbico, tem-se uma solução incolor. Porém, o excesso de iodo produz com o amido um complexo de coloração azul, o que indica o ponto final da titulação, possibilitando determinar a quantidade de ácido em análise a partir da alíquota da solução de iodo padronizada utilizada. Figura 1 - Fórmula estrutural do ácido ascórbico. 2 – Objetivos Determinar a porcentagem de ácido ascórbico em um comprimido comercial de vitamina C. 3 – Materiais e métodos a) Materiais utilizados - 8 Erlenmeyers; - Bureta; - Água destilada; - Béqueres; - Vidros de relógio; - Espátulas; - Balança semi-analítica; - Dicromato de potássio (K2Cr2O7) sólido; - Iodeto de potássio (KI) sólido; - Solução de iodo (I2) de concentração a ser determinada; - Solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) de concentração a ser determinada; - Solução de ácido clorídrico (HCl) 6 mol/L; - Solução de amido; - Comprimido comercial de vitamina C, da marca Cewin®; - Almofariz e pistilo. b) Procedimentos experimentais Os erlenmeyers foram numerados, de 1 a 8. Os erlenmeyers 1, 2 e 3 foram utilizados para a padronização da solução de tiossulfato. Para esta padronização, pesou-se em cada erlenmeyer uma massa aproximada de 0,1g de dicromato de potássio, juntamente com 1g de iodeto de potássio (que tem a finalidade de manter o iodo produzido na reação solubilizado), dissolvendo-se em 100 ml de água e acidificando com 10ml de ácido clorídrico 6 mol/L. Em seguida, titulou-se cada um com solução de tiossulfato de sódio, utilizando amido como indicador, até que a coloração se alterasse de azul para levemente incolor. Os erlenmeyers 4, 5 e 6 foram utilizados para a determinação da concentração da solução de iodo. Para esta determinação, foram utilizadas alíquotas de 2 ml da solução de tiossulfato de sódio padronizada, completando-se até o volume de 100 ml com água destilada (apenas para facilitar a titulação), e titulou-se com a solução de iodo, usando-se amido como indicador, até que a coloração se apresentasse levemente azul. Após a padronização da solução de iodo, utilizou-se os erlenmeyers 7 e 8 para a determinação da porcentagem de ácido ascórbico (AsH) no comprimido comercial. Para esta determinação, triturou-se o comprimido de vitamina C e pesou-se em cada erlenmeyer uma massa aproximada de 0,03g do comprimido triturado, adicionando- se 100 ml de água destilada para dissolver. Em seguida, titulou-se com a solução de iodo padronizada, utilizando-se amido como indicador, até que uma coloração levemente azul fosse observada. 4 – Resultados e discussão Os resultados obtidos experimentalmente são descritos nas tabelas abaixo: Tabela 1 – Padronização da solução de Na2S2O3 Erlenmeyer Massa de K2Cr2O4 Massa de KI Volume de Na2S2O3 [Na2S2O3] 1 0,108 g 1,013 g 23,1 ml 0,116 M 2 0,104 g 1,005 g 22,8 ml 0,113 M 3 0,101 g 0,997 g 21,4 ml 0,117 M ̅ = 0,115 M Tabela 2 – Padronização da solução de I2 Erlenmeyer Volume de Na2S2O3 Volume de I2 [I2] 4 2 ml 11,3 ml 0,01 M 5 2 ml 11,4 ml 0,01 M 6 2 ml 11,4 ml 0,01 M ̅ = 0,01 M Tabela 3 – Determinação do AsH Erlenmeyer Massa do comprimido Volume de I2 Massa de AsH % AsH 7 0,030 g 13,6 ml 0,0239 g 79,8% 8 0,029 g 13,1 ml 0,0230 g 79,5% ̅ = 79,65% No procedimento de padronização da solução de tiossulfato de sódio, a concentração da solução foi calculada a partir da estequiometria da reação: K2Cr2O7 + 6 KI + 14 HCl 8 KCl + 2 CrCl3+ 7 H2O + 3 I2 Considerando-se que para cada mol de dicromato de potássio (que tem massa molar igual a 242 g/mol) utilizado, produz-se 3 mols de iodo, a partir da massa de dicromato utilizada em cada uma das triplicadas, foi possível calcular o nº de mols de iodo produzidos em cada uma delas: 242g de K2Cr2O7 ---------- 3 mols de I2 N g de K2Cr2O7 ------------ x mols de I2 onde N é a massa de dicromato de potássio utilizada em cada titulação. Conhecendo-se o nº de mols de iodo presentes em cada erlenmeyer, foi possível calcular o nº de mols de tiossulfato de sódio presentes no volume utilizado em cada titulação, a partir da estequiometria da reação: I2 + 2 Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 NaIConsiderando-se que cada mol de iodo precisa de 2 mols de tiossulfato de sódio para ser consumido totalmente, foi possível calcular o nº de mols de tiossulfato de sódio utilizados em cada titulação da seguinte maneira: 1 mol de I2 --------- 2 mols de Na2S2O3 x mol de I2 --------- y mols de Na2S2O3 onde x é o nº e mols de iodo produzido a partir do dricromato de potássio, calculados anteriormente, e y é o nº de mols de tiossulfato de sódio utilizados em cada titulação. Dividindo-se o nº e mols de tiossulfato de sódio calculado pelo volume da solução gasta na titulação correspondente, obteve-se a concentração da solução de Na2S2O3, calculando-se a concentração média pelo cálculo da média aritmética. Através desta mesma reação, foi possível também determinar a concentração da solução de iodo, no procedimento de padronização desta solução. Conhecendo-se a concentração da solução de tiossulfato, pode-se calcular o nº de mols de Na2S2O3 presentes na alíquota de 2 ml, e considerando-se que para cada 2 mols de tiossulfato, é necessário apenas 1 mol de iodo para que a reação se processe totalmente, calculou-se o nº de mols de iodo em cada volume de solução gastos nas titulações da seguinte maneira: 1000 ml de Na2S2O3 --------------- 0,115 mol 2 ml de Na2S2O3 -------------- 2,3 x 10 -4 mol 2 mols de Na2S2O3 -------------- 1 mol de I2 2,3 x 10-4 mol de Na2S2O3 ------------ x mol de I2 onde x é o nº de mols de iodo calculados para cada uma das triplicatas. Dividindo-se o nº de mols calculado pelo volume de solução utilizado na respectiva titulação, obteve-se o valor da concentração da solução de I2, calculando-se a concentração média através do cálculo da média aritmética. Para a determinação da porcentagem de ácido ascórbico no comprimido, o cálculo foi baseado na estequiometria da reação: C6H8O6 + I2 2 HI + C6H6O6 Conhecendo-se a concentração da solução de iodo, foi possível determinar o nº de mols presentes em cada alíquota utilizada nas titulações correspondentes. Assim, considerando-se que cada mol de iodo consome um mol de ácido ascórbico, que tem massa molar igual a 176 g/mol, foi possível calcular a massa de ácido ascórbico consumida em cada titulação, através da relação: 1 mol de I2 --------------- 176g g de AsH x mols de I2 -------------- Y g de AsH onde x é o nº de mols de iodo presentes em cada volume utilizado na titulação e Y é a massa de ácido ascórbico consumido na titulação correspondente. Conhecendo-se a massa de ácido ascórbico e tomando a massa de comprimido utilizada em cada análise como sendo 100%, calculou-se a porcentagem de AsH no comprimido. A precisão entre os valores calculados sugere que os erros experimentais foram mínimos, não sendo possível garantir a exatidão do valor da porcentagem de ácido ascórbico no comprimido comercial, que não é informada na bula, apenas indica-se que o comprimido contem também hipromelose, dióxido de silício, óleo de rícino hidrogenado e estearato de magnésio, sem indicar, porém, a quantidade destes outros compostos presentes no comprimido. 5 – Conclusões Os resultados obtidos neste experimento permitiram encontrar uma porcentagem média de 79,65% de ácido ascórbico no comprimido comercial de vitamina C da marca Cewin®. Referências 1 SOCIEDADE BRASILEIRA DE QUÍMICA (org). A Química perto de você: experimentos de baixo custo para a sala de aula do ensino fundamental e médio. São Paulo: SBQ, 2010. 2 WANNMACHER, L. Vitamina C: seis problemas em busca de uma solução. Uso racional de medicamentos: temas selecionados. Vol. 3, nº 11. Brasília: out/2006. 3 _____. Tipos de Alimentos. Disponível em http://www.faac.unesp.br/pesquisa/nos/bom_apetite/nutricao/tip_ali.htm, acesso em 24/08/2011. SANOFI-AVENTIS FARMACÊUTICA LTDA. Cewin – Ácido Ascórbico. Disponível em http://www.farmadelivery.com.br/media/upload/pdf/BULAS/SANOFI- AVENTIS/Notice_Cewin-500mg-1g.pdf, acesso em 24/08/11.
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