Relatório V_Determinação da vitamina C

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE 
CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA 
UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA QUÍMICA 
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA – TURMA 01 
PROFESSORA DRA. SHIRLEY SILVA 
 
 
 
 
 
 
VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO – DETERMINAÇÃO DA VITAMINA C 
 
 
 
 
 
ANA MAIZA ANDRADE SANTOS-118111551 
JAMILLY SALUSTIANO FERREIRA - 119210961 
 
 
 
 
 
CAMPINA GRANDE-PB 
2021 
SUMÁRIO 
1. INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 3 
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ................................................................................. 3 
2.1 Volumetria de Oxirredução por Iodimetria ............................................................ 3 
3. OBJETIVOS .......................................................................................................... 4 
4. METODOLOGIA ................................................................................................... 5 
4.1 Preparo da solução de Iodo .................................................................................. 5 
4.2 Preparo da solução de amido ................................................................................ 5 
4.3 Análise de Comprimidos de vitamina C ................................................................. 6 
4.4 Cálculo para a determinação do teor de vitamina C: ............................................. 6 
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES .......................................................................... 6 
5.1. Cálculo da Massa Teórica.....................................................................................6 
5.2. Cálculo da Massa Experimental.............................................................................7 
5.3. Cálculo de Porcentagem de Vitamina C ................................................................7 
5.4. Erro Experimental..................................................................................................8 
6. CONCLUSÃO ....................................................................................................... 8 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................ 8 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
Para realização de controle de Qualidade, parâmetros como acidez, sólidos 
solúveis, açúcares redutores e totais, vitamina C e pH são de grande importância para 
verificar possíveis alterações durante o processamento e/ou armazenamento 
(DANTAS, et al., 2010). De acordo com Danieli et al (2009) a vitamina C é uma 
vitamina hidrossolúvel e termolábil, sendo rapidamente oxidada quando exposta ao 
ar. Por esse motivo, ela é usada como índice de qualidade nutricional de frutas. O 
grande problema da vitamina C em alimentos é a sua instabilidade, sendo está 
sensível tanto a temperatura de aquecimento quanto de congelamento, a oxidação 
tanto em presença quanto em ausência de oxigênio. 
O método de titulometria de oxirredução (Iodimetria) emprega a solução de iodo 
como agente titulante (AOAC, 1992). Este método pode ser uma alternativa de 
controle de qualidade para as micro e pequenas empresas, dado ao baixo custo dos 
reagentes empregados e a facilidade em realização da análise. 
Este presente, relatório busca apresentar e discutir a presença do ácido 
ascórbico em comprimidos de vitamina c, através de métodos quantitativos utilizando 
a volumetria de oxirredução (Iodimetria). 
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 
2.1 Volumetria de Oxirredução por Iodimetria 
Quando numa reação química ocorre transferência ocorre transferência de 
elétrons, a ela dá-se o nome de reação de oxirredução. Um grande número de 
métodos de análise baseia-se em reações deste tipo, incluindo vários métodos 
volumétricos. A que se faz uso na experiência analisada nesse trabalho é a Iodimetria. 
O íon tiossulfato (𝑆2𝑂3
2−) é um agente redutor moderadamente forte que tem 
sido amplamente utilizado na determinação de agentes oxidantes por meio de um 
procedimento indireto que envolve o iodo como intermediário. Na presença de iodo, o 
íon tiossulfato é quantitativamente oxidado para formar o íon tetrationato (𝑆4𝑂6
2−). A 
reação quantitativa com o iodo é única. Outros oxidantes podem oxidar o íon 
tetrationato ao íon sulfato. O procedimento empregado na determinação de agentes 
oxidantes envolve a adição de um excesso de iodeto de potássio a uma solução 
levemente ácida do analito. A redução do analito produz uma quantidade 
estequiometricamente equivalente de iodo. Então, o iodo liberado é titulado com uma 
solução padrão de tiossulfato de sódio, 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3, um dos poucos agentes redutores 
que é estável perante a oxidação pelo ar. 
O iodato de potássio é um excelente padrão primário para soluções de 
tiossulfato. Nessa aplicação, quantidades conhecidas do reagente de grau padrão 
primário são dissolvidas em água contendo um excesso de iodeto de potássio. Mais 
comumente, as titulações envolvendo o iodo são realizadas com uma suspensão de 
amido como indicador. A cor azul intensa que se desenvolve na presença de iodo é 
creditada à absorção do iodo. potássio. Quando essa mistura é acidificada com um 
ácido forte, a reação: 𝐼𝑂3
− + 5𝐼− + 6𝐻+ ↔ 3𝐼2 + 2𝐻2𝑂 
Essa reação ocorre instantaneamente. Então, o iodo liberado é titulado com a 
solução de tiossulfato. 
Imagem I 
 
Fonte: Skoog 
 
Outros padrões primários para o tiossulfato de sódio são o dicromato de 
potássio, o bromato de potássio, o hidrogeno iodato de potássio, o hexacianoferrato 
(III) de potássio e o cobre metálico. Todos esses compostos liberam quantidades 
estequiométricas de iodo quando tratados com excesso de iodeto de potássio. 
3. OBJETIVOS 
Determinação da porcentagem de vitamina C (ácido ascórbico) em comprimido 
efervescente, através do método da volumetria de oxirredução. 
 
4. METODOLOGIA 
A Tabela 1 corresponde aos materiais e os reagentes necessários para a 
determinação da porcentagem de vitamina C em comprimido efervescentes. 
Tabela 1 – Materiais e reagentes necessários para determinação de vitamina C 
MATERIAL NECESSÁRIO REAGENTES 
Balança Analítica Solução de iodo a 0,03 M 
Bureta 50 ml Suspensão 
Balão Volumétrico Comprimido efervescente 
Erlenmeyer 
Bécker 
Pissetas 
Pipetas 
Funil 
Bastão de Vidro 
Espátula 
Vidro Relógio 
 
Fonte: Prática 5 volumetria de oxirredução 2021 
4.1 Preparo da solução de Iodo 
Pesa-se 5g de iodeto de potássio (KI) em uma balança analítica com auxílio de 
um Becker de 250mL, adiciona-se 25 ml de água destilada para dissolver o KI. 
Pesa-se 1,9g de iodo puro em vidro de relógio e transferir para o Becker anterior 
e agitar com bastão de vidro para dissolver o iodo. Se necessário, colocar mais um 
pouco de água então transfere-se todo o conteúdo para um balão de 250mL e depois 
acondicionar a solução em um frasco âmbar. 
4.2 Preparo da solução de amido 
Pesa-se 1g de amido P.A e transfere-se para um Becker de 250 ml. Em seguida 
adiciona-se cerca de 15 ml de água destilada para formar uma pasta, e acrescenta-
se água fervente suficiente para completar 100mL, mantendo em ebulição até resultar 
uma solução transparente. Deixa-se esfriar. 
4.3 Análise de Comprimidos de vitamina C 
Usa-se como amostra 1/4 de comprimido de vitamina C (aproximadamente 
0,8g). Pesa-se a amostra evitando contato manual, transfere-se para um balão de 
100mL. Dissolve-se o comprimido no balão adicionando 50mL de água, fecha-se o 
frasco e o dissolve, completa-se o volume do balão com água destilada e coloca-se o 
iodo 0,03M na bureta, pipeta-se 10 ml de solução de vitamina C, transfere-se para um 
Erlenmeyer de 125 ml, adiciona-se 5 ml de solução de indicador de amido, cobrir a 
boca do Erlenmeyer com papel alumínio, tendo uma pequena abertura para inserir a 
ponta da bureta e titula-se rapidamente até o aparecimento da cor azul. 
 4.4 Cálculo para a determinação do teor de vitaminaC: 
 %𝑣𝑖𝑡𝐶 =
𝑉𝐼2 .[𝐼2].176,13.10
1000.𝑚
× 100 (1) 
Sendo: 
𝑉𝐼2: volume de solução de iodo gasto, em ml; 
[𝐼2]: concentração molar da solução de iodo; 
m: massa da amostra. 
 
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
De acordo com a metodologia descrita no procedimento experimental, durante 
a titulação do iodo 0,03 M, o ácido ascórbico é consumido até a formação de um 
complexo amido-iodo. A coloração azul intenso na solução que contém o ácido 
ascórbico, indica o ponto final da titulação. Sendo assim, o volume gasto de iodo no 
ponto é 4,5 mL. Nesse caso, é importante ressaltar que o agente oxidante é o iodo 
(ganhou elétrons) e o agente redutor é o ácido ascórbico (perdeu elétrons). 
5.1. Cálculo da Massa Teórica 
Para o cálculo da massa teórica, temos que a massa do comprimido inteiro é 
igual a 3,621 gramas. Além disso, será considerando que o comprimido tem uma 
quantidade uniforme de vitamina C e para cada comprimido inteiro, tem-se 1 g de 
vitamina C. A massa pesada equivale a ¼ do comprimido efervescente, com uma 
quantidade de amostra 0,8254 g. Logo, temos que: 
3,621 g (comprimido inteiro) -------------------------- 1 g (vitamina C) 
 0,8254 g (~1/4 do comprimido) ------------------ Xteo 
Xteo = 0,2280 g 
5.2. Cálculo da Massa Experimental 
Usando a equação do ponto de equivalência, temos que: 
 M1V1 (iodo) = M2V2 (Vitamina C) (2) 
𝑀2 (𝑉𝑖𝑡. 𝐶) =
0,03
𝑚𝑜𝑙
𝐿 𝑥 4,5𝑚𝐿
10 𝑚𝐿
 
𝑀2 (𝑉𝑖𝑡. 𝐶) = 0,0135
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
A partir da massa molar da vitamina C calculada, encontra-se a vitamina C em 
massa. Então, 
 𝑚 = 𝑀2. 𝑉. 𝑀𝑀 (3) 
𝑚 = 0,0135
𝑚𝑜𝑙
𝐿
𝑥0,1 𝐿 𝑥176,13
𝑔
𝑚𝑜𝑙
 
𝑚 = 0,2378 𝑔 𝑑𝑒 𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 𝐶 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 
5.3. Cálculo da Porcentagem de Vitamina C 
De acordo com a equação 1, apresentada no Procedimento Experimental, 
calcula-se a porcentagem de vitamina C no comprimido efervescente. 
%𝑣𝑖𝑡𝐶 =
𝑉𝐼2 . [𝐼2]. 176,13.10
1000. 𝑚
× 100 
%𝑣𝑖𝑡𝐶 =
4,5 𝑚𝐿 𝐿𝑥0,03
𝑚𝑜𝑙
𝐿 . 176,13
𝑔
𝑚𝑜𝑙
𝑥10
1000𝑥 0,8254 𝑔
× 100 
%𝑣𝑖𝑡𝐶 = 28,81% 
 
 
 
5.4. Erro Experimental 
O Erro Experimental é calculado usando a Equação 5. 
Erro =
(mexp−mteo)
mteo
𝑥100 (5) 
Erro = 
(0,2378 − 0,2280)
0,2280
𝑥100 
Erro = 4,30% 
6. CONCLUSÃO 
Observou-se uma quantidade de 28,81% de vitamina C encontrada no 
comprimido efervescente, com massa molar de 0,0135 mol/L e Erro Experimental 
igual a 4,30%. Notou-se ainda que o elevado erro encontrado pode ter sido causado 
porque nesse experimento não foi realizado a padronização do iodo, por falta de 
reagente para realizar esse procedimento. Além disso, foi constatado um vazamento 
na bureta. É importante ressaltar que para o cálculo da massa, foi considerado uma 
quantidade uniforme de vitamina C no comprimido. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
Skoog, West, Holler e Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Editora 
Thompson, 8ª edição. 
Arquivo da Prática 5: Volumetria de Oxirredução Determinação da Vitamina C. 
 Costa, Juliana de Oliveira. Determinação do teor de vitamina C em polpas de 
frutas congeladas por Iodimetria: 
<https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/23878/1/COSTA%2C%20Juliana%2
0de%20Oliveira.pdf>.