Relatório II - Análise da casca do ovo

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DETERMINAÇÃO DOS 
COMPOSTOS 
MAJORITÁRIOS 
PRESENTES NA CASCA 
DO OVO 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL II 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
ALUNAS: ARIEL MACHADO DE ARAUJO E RAYANE SOUZA 
PROFESSORA: JÉSSICA PAULINO 
I – Objetivo 
Determinar o teor de Ca2+, Mg2+ , CO2(CO32-) e matéria orgânica presentes na casca do ovo. 
II – Procedimentos 
● Realizou-se a pulverização e homogeneização da amostra, por meio da utilização de um 
moinho de bolas. 
 
● Em um béquer de 150 mL fez-se a pesagem do material e , em seguida, adicionou-se uma 
pequena porção de água e , posteriormente, adicionou-se 5 mL de HCl e deixou-se sob 
aquecimento até solubilização da amostra. 
 
● Realizou-se a filtração para descarte da parte não solúvel, utilizando-se funil e papel de 
filtro quantitativo, sendo recolhido em um balão volumétrico de 100,00 mL e avolumado 
com água destilada. 
 
● Paralelamente, realizou-se o preparo das seguintes soluções: 1L de solução de CaCO3 
(aprox.) 0,015 mol/L , 250,00 mL de HCl 1 mol/L, 250,00 mL de NaOH 1 mol/L e 100,00 
mL de Biftalato de Potássio (aprox.) 0,5 mol/L. 
 
● Realizou-se a padronização do EDTA, em triplicata, por meio de uma titulação com 
alíquota de 10,00 mL de CaCO3 (padrão primário), com adição de uma solução tampão 
para manter pH em torno de 10 e utilização de NET como indicador. A titulação foi 
realizada até a mudança da colaração rosa para azul. 
 
● Para determinação de Ca2+ e Mg2+, realizou-se uma titulação total, utilizando-se o 
EDTA(titulante) e no erlenmeyer ,alíquota de 10,00 mL da amostra recolhida no balão 
volumétrico. O procedimento foi análogo ao descrito anteriormente. 
 
● Realizou-se a titulação parcial, para determinação de Ca2+ por meio da titulação com 
EDTA, alíquota de 10,00 mL da amostra, porém com adição de NaOH , até pH 
aproximadamente igual a 12, para a precipitação de Mg2+ e utilização da murexida como 
indicador. Titulou-se até mudança da cor rosa para lilás. 
 
● Para determinação do teor de CO2 , pesou-se uma massa calculada, em dois erlenmeyers,, 
sendo posteriormente adicionada uma alíquota de 25,00 mL de HCl para digestão da 
amostra, e utilizou-se “dedo frio” para evitar a perda de material por volatilização. 
Posteriormente, após o período de digestão, titulou-se o excesso de ácido com NaOH 
padronizado (titulante), utilizando-se fenolftaleína como indicador. Titulou-se até 
observação da cor rosa claro. 
 
● A fim de se determinar o teor de voláteis, realizou-se a calcinação da amostra, em um 
cadinho de porcelana, tendo sido pesada uma massa previamente calculada. 
 
 
 
 
 
III – Dados 
● Massa de amostra pesada para titulação de retorno: 1- 0,5046g e 2-0,5399g 
● Massa de amostra pesada para determinação de Ca2+ e Mg2+ = 0,1528g 
● Massa de CaCO3 pesada para padronização do EDTA: 1,5051 g 
● Massa de Biftalato de Potássio pesada: 10,3483 g 
● Volumes obtidos na padronização de NaOH : V1 = 7,40 mL ; V2 = 7,40 mL e V3= 7,40 
mL 
● Volumes obtidos na padronização de HCl : V1 = 11,88 mL ; V2 = 12,00 mL e V3= 12,05 
mL 
● Volumes obtidos na padronização EDTA (Ariel): V1 = 15,10 mL; V2 = 15,30 mL e V3= 
15,30 mL 
● Volumes obtidos na padronização EDTA (Rayane) : V1 = 16,60 mL ; V2 = 16,60 mL e 
V3= 16,40 mL 
● Volumes obtidos na titulação de retorno: 1- 18,05 mL ; 2- 17,20 mL 
● Volumes obtidos na titulação total (Ca2+ e Mg2+ ): V1 = 13,05 mL ; V2 = 13,05 mL e V3= 
13,05 mL 
● Massa do cadinho para calcinação: 11,6169g 
● Massa de amostra para calcinação: 0,2615 g 
● Massa do conjunto antes do aquecimento: 11,8784 g 
● Massa do conjunto após o aquecimento: 11,7530 g 
IV – Resultados 
a) Padronização de EDTA ~0,01 mol/L 
 
CCaCO3 = 1,5051g/L 
M CaCO3 = 1,5051 g.L-1/100,0869 g.mol-1.1L 
M CaCO3 = 0,01504 mol.L-1 
 
- Integrante 1: Ariel 
 
Volumes de Titulante (EDTA) 
V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) Vmédio (mL) 
15,10 15,30 15,30 15,27 
 
 
MEDTAVEDTA = MCaCO3VCaCO3 => MEDTA.15,27=0,01504.10 => MEDTA=0,009849 mol.L-1 
 
 
- Integrante 2: Rayane 
Volumes de Titulante (EDTA) 
V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) Vmédio (mL) 
16,60 16,60 16,40 16,53 
 
MEDTAVEDTA = MCaCO3VCaCO3 => MEDTA.16,53=0,01504.10 => MEDTA=0,009099 mol.L-1 
 
b) Padronização NaOH ~1 mol/L 
 
Volumes de Titulante (NaOH) 
V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) Vmédio (mL) 
7,40 7,40 7,40 7,40 
 
mbiftalato=10,3483 g 
 
Mbiftalato=10,3483g/204,22g.mol-1.0,1L => Mbiftalato=0,5067 mol.L-1 
 
MNaOHVNaOH = MbiftalatoVbiftalato => MNaOH.7,40 = 0,5067.10 => MNaOH=0,6847 mol.L-1 
 
c) Padronização HCl ~ 1 mol/L 
 
Volumes de Titulante (NaOH) 
V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) Vmédio (mL) 
11,88 12,00 12,05 11,98 
 
 
MHClVHCl = MNaOHVNaOH => MHCl.10=0,6847.11,98 => MHCl=0,8203 mol.L-1 
 
d) Teor de Ca2+ e Mg2+ na amostra 
 
- Titulação Total (Ca2+ e Mg2+) 
 
Volumes de Titulante (EDTA) 
V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) Vmédio (mL) 
13,05 13,05 13,05 13,05 
 
MEDTAVEDTA = MCaCO3VCaCO3 => 0,009849.13,05= MCaCO3.10 =>MCaCO3=0,01285mol.L-1 
 
 
 
- Titulação Parcial (Ca2+) 
 
Volumes de Titulante (EDTA) 
V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) Vmédio (mL) 
12,50 12,35 12,40 12,42 
 
MEDTAVEDTA = MCaCO3VCaCO3 =>0,009849.12,42 = MCaCO3.10 =>MCaCO3=0,01223mol.L-1 
 
MMgCO3=(0,01285-0,01223)mol.L-1 => MMgCO3= 6,200 x 10-4 mol.L-1 
 
e) Teor de Voláteis (CO2 e Matéria Orgânica) 
 
- Titulação de retorno para determinação de CO2 
 
 
● Para massa 1,temos: 
 
MHClVHClexc = MNaOHVNaOH => 0,8203. VHCl => 0,6847.18,05 => VHClexc = 15,07 mL 
 
VHClcons= 25,00-15,07 => VHClcons = 9,93 mL 
 
2 HCl + CaCO3  CaCl2 + CO2 + H2O 
 
2 n CaCO3 = n HCl => n CaCO3 = 
𝑀𝐻𝐶𝑙∗𝑉𝐻𝐶𝑙
2
= 
0,8203∗9,93
2
 
⇨ n CaCO3 = 4,073 mmol 
 
1 mmol CaCO3 ----- 1 mmol CO2 
4,073 mmol CaCO3 ---- 4,073 mmol CO2 
 
m CO2 = n CO2 * MM CO2 => mCO2 = 4,073*10-3*44,01 => mCO2 =0,1793g 
 
Teor de CO2 = 
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑂2
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
∗ 100 =
0,1793𝑔
0,5046𝑔
∗ 100 
 
 Teor de CO2 = 35,53 % 
 
● Para massa 2,temos: 
MHClVHClexc = MNaOHVNaOH => 0,8203. VHCl => 0,6847.17,20 => VHClexc = 14,37 mL 
VHClcons= 25,00-14,37 => VHClcons = 10,63 mL 
n CaCO3 = 
𝑀𝐻𝐶𝑙∗𝑉𝐻𝐶𝑙
2
= 
0,8203∗10,63
2
 => n CaCO3 = 4,360 mmol 
 
M massa 1 (amostra) V1 (titulante) massa 2 (amostra) V2 (titulante) 
0,5046 g 18,05 mL 0,5399 g 17,20 mL 
1 mmol CaCO3 ----- 1 mmol CO2 
4,360 mmol CaCO3 ---- 4,360 mmol CO2 
mCO2 = 4,360*10-3*44,01 => mCO2 =0,1919g 
Teor de CO2 =
0,1919𝑔
0,5399𝑔
∗ 100 => Teor de CO2 = 35,54% 
 
- Calcinação 
 
 Massa do Cadinho 
(g) 
 Massa da Amostra 
(g) 
 Massa do Conjunto 
antes Δ (g) 
 Massa do Conjunto 
após Δ (g) 
 11,6169 0,2615 11,8784 11,7530 
 
Massa de voláteis = Massa do Conjunto antesΔ - Massa do Conjunto apósΔ 
Massa de voláteis = (11,8784 – 11,7530)g 
Massa de voláteis = 0,1254 g 
 
Teor de voláteis = 
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑣𝑜𝑙á𝑡𝑒𝑖𝑠
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
∗ 100 =
0,1254𝑔
0,2615𝑔
∗ 100 
Teor de voláteis = 47,95 % 
 
Teor médio de CO2 = 
35,53+35,54
2
 => Teor médio de CO2 =35,54% 
Teor de matéria orgânica = Teor de voláteis – Teor médio de CO2 
Teor de matéria orgânica = 47,95 – 35,54 
Teor de matéria orgânica = 12,41% 
 
V – Discussão 
A pulverização é uma etapa importante, pois permite a homogeinização e também facilita a 
posterior solubilização. A abertura da amostrafeita com ácido (HCl) permite que a amostra fosse 
solubilizada de forma mais rápita e eficiente e o aquecimento também foi necessário. 
Como o EDTA foi utilizado em outras etapas, foi necessário realizar sua padronização com 
CaCO3, que é um padrão primário. Assim, foi obtida a concentração exata do EDTA , por meio 
da titulação de complexação. 
Da mesma forma também foi necessário realizar a padronização do NaOH e HCl, que foram 
utilizados posteriormente. Realizou-se uma titulação ácido-base , utilizando-se solução de 
Biftalato de Potássio como padrão primário, obtendo, assim, as concentrações exatas de HCl e 
NaOH. 
● Determinação de Ca2+ e Mg2+ 
 
Esses íons podem ser determinados por meio de uma titulação de complexação com EDTA. Na 
titulação total os dois são titulados juntos. O tampão adicionado para manter o pH em torno de 10 
é essencial, para que a ocorra a mudança de cor, visto que o indicador trabalha nessa faixa de pH. 
O indicador utilizado nessa titulação foi NET, que forma um complexo estável com os metais, 
que apresenta certa cor. Porém, quando os metais formam complexo com EDTA, teremos a 
visualização da cor do indicador livre, indicando quando a titulação foi completa e possibilitando, 
assim, a determinação desses íons. 
 
Para que possamos saber a concentração de cada um dos íons, uma titulação parcial é realizada, 
com a adição de NaOH até pH aproximadamente 12, para que dessa forma o Mg2+ precipite na 
forma de hidróxido, e assim, apenas o Ca2+ é titulado. Como houve uma mudança de pH, o 
indicador utilizado foi murexida. Dessa forma, é possível obter a concentração apenas do Ca2+ e 
a concentração do Mg2+ é obtida pela diferença dos valores obtidos entre a titulação total e a 
titulação parcial. 
 
[Ca-Ind]2+ (aq)+ Y4(aq))  [CaY]2- (aq) + Ind (aq) 
(rosa) (lilás) 
 
Mg2+(aq) + 2 OH-(aq)  Mg(OH)2 (s) 
 
● Determinação do Teor de Voláteis 
 
- Titulação de Retorno para Determinação de CO2 
 
O CaCO3 presente na casca de ovo de galinha quando em contato com HCl reage, produzindo 
ácido carbônico (H2CO3) que é instável e se decompõe em CO2 e H2O (1). A fim de determinar o 
teor de CO2 liberado nessa reação, foi realizada uma análise volumétrica de neutralização, 
titulando a quantidade de HCl não consumida na reação química (titulação de retorno). A amostra 
foi solubilizada em solução de HCl em excesso. A quantidade de HCl que não reagiu foi titulada 
com solução de NaOH (2) e, por diferença, determinou-se o número de mols de CaCO3. Através 
da relação estequiométrica foi possível então determinar o teor de CO2 como demonstrado nos 
resultados. Embora tenhamos usado uma massa diferente para cada titulação, obtivemos 
resultados concordantes de teor de CO2 em ambas titulações, o que demonstra que a análise 
realizada foi precisa. 
 
2 HCl (aq) + CaCO3(s)  CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O(l) (1) 
HCl (aq) + NaOH (aq)  NaCl (aq) + H2O (2) 
 
- Calcinação para Determinação de Voláteis (CO2 e matéria orgânica) 
A calcinação da casca de ovo foi realizada a fim de determinar o teor de CO2 e matéria orgânica 
presente. Com o aquecimento o carbonato de cálcio é convertido a óxido de cálcio e gás carbônico 
como demonstra a reação a seguir: 
CaCO3 (s) + Δ  CaO (s) + CO2 (g) (3) 
Porém, juntamente com o CO2, a matéria orgânica é oxidada e volatizada através da calcinação. 
Com a titulação de retorno, determinou-se somente o teor de CO2. Portanto, para determinar o 
teor de matéria orgânica, basta subtrair o teor de CO2 encontrado do teor total de voláteis, como 
demonstrado através dos cálculos descritos no item resultados o teor de matéria orgânica 
corresponde a 12,41%. 
 
 
VI – Conclusão 
Infere-se, pois, que os métodos escolhidos foram eficientes para a determinação do teor dos 
compostos majoritários presentes na casca do ovo. As titulações são métodos rápidos e com 
cálculos simples para determinar os íons Ca2+ e Mg2+ , bem como a titulação para determinar CO2. 
A calcinação também foi um método simples capaz de determinar o teor de voláteis. 
 
VII – Bibliografia 
1 – RODRIGUES, A. S.; ÁVILA, S. G. Caracterização Físico-Química da Casca de 
Ovo de Galinha e Utilização como Fonte para Produção Compostos de Cálcio. Rev. 
Virtual Quim., 2017, 9 (2), no prelo. Data de publicação na Web: 6 de janeiro de 2017.