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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL - QMC 5230 RELATÓRIO EXPERIÊNCIA 6: DESTILAÇÃO EQUIPE: AMANDA SILVA DE BORBA, CAMILA WALL DE ALMEIDA, MARIA EDUARDA SANDIN MILANI CURSO: FARMÁCIA PROFESSOR: HUGO GALLARDO Florianópolis 2019 1. OBJETIVO Estudar o método de destilação fracionada através da separação de uma mistura homogênea de acetona e 1-butanol e obtenção dos índices de refração por volume de destilado. 2. INTRODUÇÃO Destilação é um método de separação e purificação utilizado em misturas homogêneas que apresentem pelo menos um componente no estado líquido. Esse processo consiste na vaporização do líquido para depois condensá-lo e recolhe-lo em um outro recipiente. Tem como objetivo separar, por ação da energia calorífica, substâncias voláteis de outras que o não são, ou são menos voláteis, e visa a separação de uma mistura de líquidos com pontos de ebulição diferentes. Quatro são os processos fundamentais de destilação: a) destilação simples; b) destilação fracionada; c) destilação a vácuo (pressão reduzida); e d) destilação por arraste a vapor. Dentre estes quatro processos, abordaremos as diferenças entre a destilação simples e fracionada, mas o experimento foi realizado apenas com o último devido ao pouco tempo disponível. A Destilação Simples é um processo que permite a separação de um líquido de uma substância não volátil (tal como um sólido), ou de outro(s) líquido(s) que possui(em) uma diferença grande no ponto de ebulição. É um método rápido de destilação, e deve ser usado sempre que possível - é uma técnica rápida, fácil e, se respeitado seus limites, eficaz. A Destilação Fracionada é empregada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura é relativamente pequena. Um aparelho mais sofisticado e um pouco mais de tempo são necessários. A principal diferença no aparelho de destilação fracionada é a presença de uma coluna de fracionamento. O objetivo desta coluna é criar várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, enriquecendo a fração do componente mais volátil da mistura na fase de vapor. Uma coluna será tanto mais eficiente quanto maior a superfície interna de contato que oferecer entre líquido e vapor. Quanto menor a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos, maior deverá ser a altura coluna ou a área de contato. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Materiais e Equipamentos ● Kit de destilação fracionada: ○ Termômetro ○ Condensador ○ Balão de fundo redondo ○ Chapa de aquecimento ○ Suportes universais ○ Coluna de fracionamento ○ Garras ○ Recipiente para coleta do destilado ( proveta de 10 mL) ○ Mangueiras ○ Pedras de porcelana ● Refratômetro 3.2 Reagentes e Solventes Mistura (1:1 v/v) de acetona (P.E. = 56,0 ºC) e 1-butanol (P.E. = 117,7 ºC) 4. PARTE EXPERIMENTAL Primeiro foi feita a montagem do aparelho de destilação fracionada conforme figura abaixo: Após a montagem, colocou-se 25 mL de uma mistura pronta de 1-butanol e acetona no balão de fundo redondo juntamente com algumas pedras de porcelana porosa para dar-se início a destilação. As pedras tem o objetivo de evitar uma ebulição tumultuosa durante o aquecimento da mistura. Como frasco de recolhimento do líquido destilado foi utilizado uma proveta de 10 mL, assim, a cada 1 mL que saia de destilado, foi medida a temperatura de modo a obtermos controle sobre a velocidade da destilação. Também foram coletadas frações de aproximadamente 5 mL de destilado em erlenmeyer, e medido o índice de refração para posterior construção de gráfico. 5. RESULTADO E DISCUSSÃO Como mencionado na parte experimental, a temperatura foi medida a cada 1 mL do destilado a fim de controlar a velocidade da destilação, porém para fins de discussão segue a tabela com o resultado da temperatura e do índice de refração das frações coletadas. Fração Temperatura (OC) Índice de refração 1 58,3 1,355 2 70 1,360 3 116 1,392 4 116 1,398 5 116 1,394 Para auxiliar na discussão foi construído um gráfico com os dados do índice de refração medido em razão da porcentagem do volume do destilado. A fração 1 do destilado corresponde a 20% do volume do destilado, a fração 2 corresponde a 40%, a fração 3 corresponde a 60%, a fração 4 corresponde a 80% e a fração 5 corresponde a 100% do volume do destilado. Analisando os dados obtidos e comparando com a literatura podemos determinar que as duas primeiras frações do destilado apresentavam acetona em alto grau de pureza, visto que os índices de refração dessas frações foram muito similares ao da literatura, 1.3588 à 20 °C. Apesar da temperatura de evaporação ter sido superior ao ponto de ebulição da acetona, 56 °C, nas duas primeiras frações, ainda era inferior ao do outro componente. As três frações restantes apresentaram elevada pureza de 1-butanol, já que mostraram índices de refração condizentes com a literatura, 1.3993 à 20 °C, e também tinham temperatura próxima ao ponto de ebulição do 1-butanol, 117 °C. A mistura analisada deveria conter uma relação 1:1 de acetona e 1-butanol. De acordo com os dados experimentais apresentados anteriormente na tabela 1, esta relação está próxima do esperado já que possui cerca de 40% de acetona para 48% de 1-butanol, como mostra os cálculos a seguir: Acetona 1-Butanol 25mL - 100% 25mL - 100% 10mL - x 12mL - y x = 40% y = 48% Como pode ser observado, não houve uma destilação 100% da mistura, visto que a última fração do destilado a ser analisada não apresentava 5 mL e sim apenas 2 mL. Pode-se atribuir essa perda de 12% ao sistema de destilação. 6. CONCLUSÃO Com esse experimento foi possível entender na prática o funcionamento do sistema de destilação fracionada e observar pelo índice de refração qual o componente destilado primeiro, a mistura dos dois componentes sendo destilados juntos, e ao final a destilação do componente com maior ponto de ebulição. REFERÊNCIAS http://www3.uma.pt/quimica_organica/conteudos/destilacao.html https://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/quimica/o-que-e-destilacao.htm https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/180 https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/263
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