Relatório 2 - Absorção molecular

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
FACULDADE DE FILOSOFIA CIÊNCIAS E LETRAS DE RIBEIRÃO PRETO
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Experimento 2
Absorção Molecular
Determinação espectrofotométrica do ferro em comprimidos
Grupo 3
Bruna Oliveira nºUSP: 9864212
Leonardo Rapanello nºUSP: 9363669
Luiz Fernando Tomazini Gomes nºUSP: 9789240
Saira Veneziani nºUSP: 9787512
Ribeirão Preto, 08 de Março de 2018
Introdução:
A espectroscopia de absorção molecular está relacionada a processos de absorção e emissão de energia por moléculas, tratando, em geral, da absorção de energia radiante na região de micro-ondas, infravermelho visível e/ou ultravioleta do espectro. Este é um dos métodos analíticos mais usado nas determinações analíticas em diversas áreas e é a mais importante para a determinação quantitativa de compostos contendo os grupos absorventes, sendo muito utilizado na identificação do princípio ativo de fármacos.
A região ultravioleta do espectro é geralmente considerada na faixa de 200 a 400 nm, e a região do visível entre 400 a 800 nm. As energias correspondentes a essas regiões são, respectivamente, de 150 a 72 k.cal.mol-1, e 72 a 36 k.cal.mol-1. 
A absorção da região visível e ultravioleta dependem do número e do arranjo dos elétrons nas moléculas ou íons absorventes. Como consequência, o pico de absorção pode ser correlacionado com o tipo de ligação que existe na espécie que está sendo estudada.
De um ponto de vista prático, o aspecto mais importante do cálculo quântico é a determinação da quantidade de que luz é absorvida pela amostra. Isto é descrito pela lei de Beer- Lambert, que dá a relação entre a intensidade da luz incidindo na solução (I0), e a intensidade da luz saindo da solução (I).
Sendo: A= absorbância; = absorvidade molecular ou coeficiente de extinção; c= concentração do material absorvedor; l= espessura da amostra da amostra através da qual a luz passa.
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Parte Experimental:
Para o preparo da amostra, foram pesados 10 comprimidos, e calculado a massa média de cada unidade. Pesou-se então a massa correspondente da média unitária, e colocada em um béquer de 100ml. Adicionou-se 10 mL de solução tampão (previamente preparada pelos técnicos) e agitou até a dissolução da amostra. A Solução foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água deionizada. (O procedimento foi realizado em triplicata)
De cada solução preparada, transferiu-se, com micropipeta, 0,5mL para um novo balão volumétrico de 250 mL. Adicionou-se 25 mL de solução tampão, 5,0 mL de solução aquosa de hidroquinona 1% (p/v), e 7,0 mL de solução hidroalcoólica de o-fenantrolina 0,25%, e o volume foi completado com água deionizada. Averiguou-se o pH~3,5.
Para o branco de referência foi pipetado da solução tampão, 2,0 mL de solução aquosa de hidroquinona 1% (p/v) e 3,0 mL de solução hidroalcoólica de o-fenantrolina 0,25%, em um balão volumétrico de 100ml, o volume foi completado com água deionizada. Averiguou-se o pH~3,5.
Para a curva analítica foi pipetado 1,00, 2,00, 3,00, 5,00 e 10,00 mL da solução padrão de ferro (40 mg/L) em balões volumétricos de 100 mL identificads como A, B, C, D e E respectivamente. Em seguida, a cada um dele, adicionados 10ml de solução tampão, juntamente com 2,0 mL de solução aquosa de hidroquinona 1% (p/v), e 3,0 mL de solução hidroalcoólica de o-fenantrolina 0,25% e o volume foi completado água deionizada. Averiguou-se o pH~3,5.
Com todas as soluções prontas, levou-as para análise após pelo menos 20 minutos de descanso, para certificar que todo o ferro foi complexado.
Resultados e Discussão:
Tabela 1: Massa de cada comprimido.
	Comprimido
	Massa (g)
	1
	0,3467
	2
	0,3402
	3
	0,3437
	4
	0,3438
	5
	0,3462
	6
	0,3459
	7
	0,3435
	8
	0,3491
	9
	0,3432
	10
	0,3466
Dada os valores obtidos, foi calculado a média:
 
Média: 0,3449
Determinação da concentração de ferro, para cada uma das amostras utilizadas para determinação da curva analítica, a partir da solução estoque de 40mg/L
Amostra com 5,00 mL da solução Padrão
Amostra com 3,00 mL da solução Padrão
Amostra com 2,00 mL da solução Padrão
Amostra com 1,00 mL da solução Padrão
Amostra com 10,00 mL da solução Padrão
Amostra com 8,00 mL da solução Padrão
Tabela 2: Relação entre a concentração e absorvância das amostras utilizadas para curva analíticaAmostra com 10,00 mL da solução Padrão
	Concentração (mg/mL)
	Absorbância
	Absortividade molar 
Ɛ (cm-1. mol-1.L)
	0,4x10-3
	0,084
	210
	0,8x10-3
	0,189
	236,25
	1,2x10-3
	0,246
	205
	2,0x10-3
	0,433
	216,5
	4,0x10-3
	0,872
	218
Dada os valores obtidos, foi calculado a absortividade média:
 
Média: 217,15
Gráfico 1: Curva analítica do Ferro
Tabela 3: Absorbância das Amostras
	Amostra
	Absorbância
	1
	0,215
	2
	0,161
	3
	0,167
Observação 1: Devido à discrepância de valor do primeiro resultado, nos foi aconselhado, pela professora, à descartá-lo.
Para determinar a concentração de Ferro presente em cada uma das amostras analisadas, utilizamos a equação de reta determinada graficamente.
Nessa determinação deve-se ressaltar que o valor de absorbância é em relação ao complexo [[Fe(phen)3]2+], mas devida à proporção de 1:1 da equação (abaixo) podemos encontrar a concentração de Ferro na solução.
Fe3+ + phen2+ ---------- [Fe(phen)3]2+
Para amostra 2:
Absorbância: 0,161
y = 217,73x - 0,001
Onde y = absorbância e x = [[Fe(phen)3]2+] = [Fe]
X= 7,44 x 10-4 mg/ml na solução
Para descobrirmos o valor em mg no comprimido
[Fe] = 7,44 x 10-4 x 500 x 100 = 37,2g
Para mg/g = 107,86 mg/g
Para amostra 3:
Absorbância: 0,167
y = 217,73x - 0,001
Onde y = absorbância e x = [[Fe(phen)3]2+] = [Fe]
X= 7,72 x 10-4 mg/ml na solução
Para descobrirmos o valor em mg no comprimido
[Fe] = 7,72 x 10-4 x 500 x 100 = 38,6
Para mg/g = 111,92
Dado os resultados obtidos, foi calculado a média:
 
Média: 37,9 mg em um comprimido ou 109,89mg/g
Comparando os valores do experimento com o encontrado no rótulo podemos encontrar o erro percentual:
E% = x 100% = 24,2%
A diferença entre o valor teórico e o valor experimental, pode ser explicado por possíveis erros quanto ao preparo das soluções, e manuseio dos equipamentos.
Conclusão:	
Utilizando um espectrofotômetro, obteve-se um espectro de absorção do complexo de ferro formado nas soluções preparadas, que desta forma determinou-se a concentração de ferro que estava contida nos comprimidos de uma amostra farmacêutica, assim como mostrado no tópico “resultados e discussão”.
De uma forma geral, pode-se dizer que, apesar dos erros, o experimento foi bem sucedido, sendo possível aplicar a teoria vista em sala, esclarecendo dúvidas que só seriam possíveis na presença do equipamento.
Questões:
4) Faça um esquema e explique dos diferentes sistemas de detecção, de comprimento de onda fixo e arranjo de diodos (DAD).
O tubo fotomultiplicador é um sistema de detecção que é constituído por um tubo de vidro ou de quartzo sob vácuo, onde existe um conjunto de placas metálicas interligadas, que quando a radiação incide sobre essas placas metálicas induzem uma corrente elétrica, seguindo a teoria do efeito fotoelétrico proposto por Einstein. A qualidade do material do catodo determina a sensibilidade espectral do tubo. 
O arranjo de diodos é o sistema de detecção mais utilizado, que consiste em uma série de fotodiodos detectores posicionados lado a lado num cristal de silício de modo que cada comprimento de onda difratado pela grade atinja um ponto deste arranjo, e consequentemente um detector. Esse detector permite que a absorbância de uma amostra em todos os comprimentos de onda seja determinada de modo simultâneo. E cada detector tem sensibilidadesdiferentes para diferentes comprimentos de ondas, de modo que é necessário que seja especificado em qual região do espectro irá trabalhar, mas a resolução espectral depende do tipo e do número de diodos que compõe o arranjo.
5) O que ocorreria se as leituras de absorbância das soluções fossem realizadas em comprimento de onda diferente do λmáx?
Quando obtém-se um comprimento de onda máximo significa que este ponto é o mais sensível da nossa curva analítica, portanto é onde há uma maior linearidade entre concentração e absorbância. Se a análise das amostras fosse feita em qualquer outro comprimento de onda, devido a variação significativa entres os valores de absorbância, não conseguiríamos determinar com precisão a concentração da amostra. 
6) Explique a reação química que ocorre durante o preparo da amostra.
Quando a solução hidroalcoólica de o-fenantrolina entra em contato com o ferro, atua como agente oxidante, responsável pela redução do Fe+3 em Fe+2, e começam a reagir formando o complexo ferroso, assim obtemos uma amostra de coloração avermelhado característica do complexo em solução ácida.
Fe3+ + phen2+ ---------- [Fe(phen)3]2+
8) Uma amostra aquosa contendo Fe 2+ é tratada com 1,10-fenantrolina para formar um complexo colorido para detecção. A solução tratada dá uma absorbância de 0,367 quando medida com uma cubeta de 1,00 cm em 510 nm. Em seguida, 5,0 ml de uma solução de Fe2+ de 0,0200 M são adicionados a 10,0 mL da amostra desconhecida e tratada com 1,10-fenantrolina da mesma forma que no exemplo anterior, constando-se uma absorbância de 0,538 a 510 nm. Com base nesta informação, qual a concentração de Fe2+ na amostra desconhecida original?