Síntese do [Ni(NH3)6]Cl2, [Ni(en)(OH2)4]2+, [Ni(en)2(OH2)2]2+ e [Ni(en)3]2+

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CENTROOESTE – UNICENTRO/ Campus 
CEDETEG 
Ana Claudia Organek; Gabriela Hobold Crozetta 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química dos Complexos 
OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE COMPLEXOS DE NÍQUEL(II) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Guarapuava, novembro de 2019 
 
 
 
Ana Claudia Organek 
Gabriela Hobold Crozetta 
 
 
 
 
 
 
OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE COMPLEXOS DE NI(II). 
 
 
 
 
Relatório de aulas experimentais na preparação de 
complexos de Cobalto apresentado na Universidade 
Estadual do Centro Oeste como avaliação à disciplina de 
Química dos Complexos Experimental. 
 
Professor: Profº. Drº. Marins Danczuk 
 
 
 
 
 
 
Guarapuava, novembro de 2019 
 
 
 
SUMÁRIO 
1. INTRODUÇÃO .................................................................................................................. 4 
2. OBJETIVOS........................................................................................................................ 5 
3. MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................................... 5 
3.1 Síntese e Caracterização de Compostos de Coordenação de Ni2+ com o Ligante 
Etilenodiamina. ....................................................................................................................... 5 
3.1.1 Materiais ............................................................................................................... 5 
3.1.2 Reagentes e indicadores........................................................................................ 5 
3.1.3 Procedimento experimental .................................................................................. 6 
3.2 Síntese e Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2.................................................................. 6 
3.2.1 Materiais ............................................................................................................... 6 
3.2.2 Reagente e indicadores ......................................................................................... 7 
3.2.3 Procedimento experimental .................................................................................. 7 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ........................................................................................ 9 
4.1 Primeira Parte: Obtenção do [Ni(en)3]Cl.2H2O ......................................................... 9 
4.2 Obtenção de [Ni(en)(OH2)4]
2+, [Ni(en)2(OH2)2]
2+ e [Ni(en)3]2+ ............................... 10 
4.3 Caracterizações dos complexos NiCl2.6H2O, [Ni(en)(OH2)4]
2+, [Ni(en)2(OH2)2]
2+ e 
[Ni(en)3]2+............................................................................................................................. 11 
4.4 Síntese e Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2................................................................ 15 
4.4.1 Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2........................................................................ 16 
4.5 Características dos complexos ................................................................................... 17 
5. CONCLUSÃO .................................................................................................................. 18 
6. REFÊRENCIAS ................................................................................................................ 20 
 
4 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
Sabe-se que um complexo metálico se forma a partir de ligações entre um ácido 
e uma base de Lewis, logo o metal é um ácido de Lewis que age como receptor de 
pares de elétrons e os ligantes, que atuam como íons átomos e moléculas serão uma 
base de Lewis agindo como doadores de elétrons [1]. Esses complexos que são 
denominados como compostos de coordenação são substâncias que contém átomo 
central que geralmente é um metal rodeado por um grupo de íons, moléculas ou átomos 
[1]. 
O Níquel é o vigésimo segundo elemento mais abundante estando em vigésimo 
elemento em peso na crosta terrestre e produzido em altas quantidades. Os compostos 
simples são predominantes, o iônico divalente é encontrado como na forma de Ni (+II) 
na maioria de seus complexos que são quadrados-planares ou octaédricos. O íon Ni2+ 
tem a configuração d8, por isso ele pode assumir essas geometrias, os complexos 
octaédricos são azuis e paramagnéticos, os complexos quadrados planares são 
geralmente marrons, amarelos ou vermelhos e os tetraédricos são formados com ligantes 
de fosfina e tem coloração intensa que permite distinguir do quadrado-planar. 
 Esse estado de oxidação, podendo ser um íon hidratado de Ni[(H2O)6]
2+ de 
coloração verde. Por ser um íon hidratado, é estável em solução aquosa e é responsável 
pela coloração que é uma característica do níquel. Ele se dissolve facilmente em ácidos 
originando o íon hexaaquaniquel II, Ni[(H2O)6]
2+ , como mostrado na reação abaixo: 
Ni(s) + HA → Ni[(H2O)6]
2+ 
A obtenção deste metal de transição a partir de seus minérios é mais difícil por 
causa da presença de outros metais. Geralmente o níquel é utilizado para fazer ligas 
ferrosas e não ferrosas. Sendo um metal prateado, branco maleável dúctil, porém não 
pode ser laminado ou forjado facilmente por causa do seu comportamento cristalino, por 
apresentar um caráter ferromagnético, sendo encontrado também na forma de sulfetos. 
O níquel não reage em soluções alcalinas, é eletrodepositado sobre metais mais reativos 
para formar uma camada protetora. 
O número de coordenação dos complexos é importante, pois irá indicar o 
número de ligantes que poderá formar um complexo estável, na maioria dos casos o 
número de coordenação do níquel é 4 ou 6 [2]. 
5 
 
Sobre diversas abordagens teóricas para a estrutura eletrônica desses compostos 
de coordenação, havendo três modelos de ligação, o primeiro no qual consiste na 
abordagem eletrostática, usada para descrever a divisão dos orbitais d metálico dentro 
de um campo tetraédrico e também os níveis de energia pelo espectro visível e 
ultravioleta dos compostos, este modelo é denominado como Teoria do Campo Ligante; 
o segundo é a descrição em termos de interação de orbitais entre metal e ligante, 
chamado de Teoria do Campo Cristalino, e por último o Modelo de Sobreposição 
Angular, consiste em estimar as magnitude relativas das energias de orbitais 
moleculares dentro do composto de coordenação [3]. 
2. OBJETIVOS 
A síntese dos complexos metálicos tem diversas aplicações na sociedade e o 
estudo dos mesmos vem cada vez mais, ajudar a entender o vasto e completo mundo 
onde esses tipos de substâncias existem [4]. 
O presente trabalho tem por objetivo sintetizar complexos de níquel e 
caracterizá-los a partir de suas propriedades no espectro de absorção. 
3. MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1 Síntese e Caracterização de Compostos de Coordenação de Ni2+ com o 
Ligante Etilenodiamina. 
3.1.1 Materiais 
Béqueres de 50 e de 100 mL; proveta de 10 mL; bastão de vidro; tubos de ensaio 
e suporte; conta-gotas; conjunto para filtração à vácuo (funil de Büchner, quitassato, 
papel de filtro, trompa d'água); cápsula de porcelana grande (para banho de gelo); 
cápsula de porcelana pequena; balança; espátula; vidro de relógio; gelo; frascos para 
guardar o produto obtido. 
3.1.2 Reagentes e indicadores 
• [Ni(NH3)6]Cl2; etilenodiamina 98%; 
• NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); 
• Álcool; 
• Etílico; 
• Éter etílico. 
6 
 
3.1.3 Procedimento experimental 
3.1.3.1 Primeira Parte: Obtenção do [Ni(en)3]Cl.2H2O 
1. Primeiro preparou-se o cloreto de tris(etilenodiamino)níquel(II) diidratado e 
em seguida 1,5 mL de etilenodiaminaa 98% em massa foi adicionada à solução de 
1,50g [Ni(NH3)6]Cl2 contendo 10mL de água. 
2. Formou-se uma solução púrpura que em seguida foi evaporada a um volume 
de 5mL em banho-maria. 
3. Depois foi adicionado uma gota de etilenodiamina e em seguida a solução foi 
resfriada em banho de gelo. Os cristais púrpuros formados foram filtrados, o método 
utilizado a filtração a vácuo. O filtrado foi lavado duas vezes com pequenas porções de 
etanol. Foram secados os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o 
sistema de vácuo funcionando. 
4. Para o produto poder ser recuperado, foi colocado o filtrado em um banho de 
gelo. 
5. Depois de seco, pesou-se os cristais obtidos e o resultado foi anotado. 
7. O composto obtido foi guardado em frascos preparados especialmente para 
isto. 
3.1.3.2 Segunda parte: Obtenção de [Ni(en)(OH2)4]2+, [Ni(en)2(OH2)2]2+ e 
[Ni(en)3]2+ 
1. Uma solução aquosa de 3,57g NiCl2.6H2O foi preparada em um balão 
volumétrico de 50 mL. 
2. Em um outro balão volumétrico de 50 mL de uma solução aquosa de 
etilenodiamina foi preparada contendo 1 mL desta substância. 
3. Em quatro béqueres de 50 mL, foram adicionados 25, 20, 15 e 10 mL de água, 
respectivamente. Os béqueres foram rotulados com números 1, 2, 3 e 4, 
respectivamente. 
4. Foi adicionado a cada um dos béqueres 5 mL da solução de NiCl2.6H2O. 
5. Foi adicionado aos béqueres 2, 3 e 4, respectivamente, 5, 10 e 15 mL da 
solução de etilenodiamina. 
3.2 Síntese e Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2 
3.2.1 Materiais 
7 
 
Béquer de 50 mL (4); Béquer de 100 mL (4); Proveta de 10 mL (4) de 50mL (4) 
e de 100 mL (4) ; Bastão de vidro (4); Tubos de ensaio (20); Suporte (4); Conta-gotas 
(4); Conjunto para filtração à vácuo (funil de Büchner; quitassato; papel de filtro; 
trompa d'água); Cápsula de porcelana grande (4) (para banho de gelo); Balança; 
Espátula (4); Vidro relógio (4); Garrafa lavadeira (3); Gelo; Frascos para guardar o 
produto obtido (1). 
3.2.2 Reagente e indicadores 
• NiCl26H2O p.a.; 
• NH3 conc. (d=0,91 g/mL; 25-28 % em massa ou 15 mol/L); 
• NH4Cl p.a.; 
• Álcool etílico; 
• Éter etílico; 
• Solução alcoólica de dimetilglioxima 1 % m/v; 
• Solução 0,10 mol/L de AgNO3; 
• Solução 3 mol/L de HNO3; 
• Solução 1,0 mol/L de NaOH; 
• Papel tornassol vermelho e azul. 
3.2.3 Procedimento experimental 
3.2.3.1 Obtenção [Ni(NH3)6]Cl2 
A solução amoniacal de NH4Cl foi preparada da seguinte forma: 
Primeiro mediu-se 2,5 mL de NH4OH conc. e colocado em um béquer. Após 
dissolveu-se NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução. Transferiu-se para uma proveta 
e completou-se o volume para 5 mL com NH4OH concentrado. Esta solução ficou em 
repouso até o momento do uso, tampada com um vidro de relógio. 
Pesou-se 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocou-se em um béquer pequeno e adicionou-
se água destilada gota a gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o 
sal. 
 Em seguida, adicionou-se gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de 
amônia. Neste ponto, a cor da solução mudou para azul. Esfriou-se a solução em água 
corrente e adicionou-se 5 mL de solução amoniacal de NH4Cl preparada no início da 
aula. Deixou-se em repouso por 15 minutos em banho de gelo. 
8 
 
 Os cristais obtidos foram filtrados utilizando filtração à vácuo e lavados usando 
uma porção de 5 mL de NH4OH conc., seguida de pequenas porções de álcool e 
finalmente de éter, usando as garrafas lavadeiras nesta operação 
Os cristais obtidos foram secos o máximo possível no próprio funil, deixando o 
sistema de vácuo funcionando. Depois de secos, pesou-se os cristais obtidos. 
3.2.3.2 Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2 
Preparou-se uma solução aquosa do complexo para caracterizar os componentes 
do produto obtido a partir das reações indicadas a seguir. 
Caracterização do Ni2+(aq) 
Cuidadosamente aqueceu-se 10 gotas da solução estoque do composto, esfriou-
se e verificou-se se o meio estava básico com papel tornassol vermelho. Adicionou-se 3 
gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima. 
Adicionou-se gotas de solução 3 mol/L de HNO3 à solução anterior até observar 
o desaparecimento do precipitado rosa. Adicionou-se solução de NH4OH conc. e 
observou-se 
Caracterização do Cl-(aq) 
Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e 
adicionou-se 3 gotas de solução de AgNO3 0,10 mol/L. Após, centrifugou-se, 
desprezou-se sobrenadante e adicionou-se ao resíduo 10 gotas de NH3 concentrado. 
Acidulou-se a solução do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez 
com papel tornassol azul. Observou-se e anotou-se o resultado. 
Caracterização da NH3 
Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e 
aqueceu-se cuidadosamente em banho-maria. Aproximou-se à boca do tubo de ensaio 
uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada. Observou-se e 
anotou-se o resultado. 
Colocou-se um pouco do sólido em um tubo de ensaio e aqueceu-se diretamente 
na chama do bico de gás. Aproximou-se à boca do tubo de ensaio uma tira de papel 
tornassol vermelho umedecida com água destilada. Observou-se e anotou-se o resultado. 
9 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
4.1 Primeira Parte: Obtenção do [Ni(en)3]Cl.2H2O 
O efeito quelato, diz respeito à maior estabilidade de complexos formados com ligantes 
que possuam dois ou mais sítios de coordenação disponíveis, quando comparada a dos 
formados com ligantes monodentados. A etilenodiamina (en = H2NCH2CH2NH2) é um 
ligante bidentado e forma com o íon Ni(II) o complexo [Ni(en)3]
2+ que é 1010 vezes 
mais estável que o complexo [Ni(NH3)6]
2+ apesar da basicidade dos átomos de 
nitrogênio da etilenodiamina e da amônia serem semelhantes. A etilenodiamina (en), 
NH2CH2CH2NH2, é bidentada e possui dois sítios doadores, quando um nitrogênio 
presente na amina liga-se ao íon metálico, a proximidade do segundo nitrogênio terá sua 
interação com o metal facilitada logo ocorre interação simultânea com o metal, portanto 
a fixação de mais de dois sítios doadores de quelantes irá aumentar as constantes de 
formação comparado a complexos do mesmo íon metálico que possui apenas ligantes 
monodentados que seja eletronicamente semelhantes, pois essa interação dificulta a 
dissociação do ligante. Assim a etilenodiamina desloca a amônia: 
 
[Ni(NH3)6]
2+ + 3 en → [Ni(en)3]2+ + 6 NH3 
 
A obtenção de [Ni(en)3]C2.2H2O pode ser feita pela reação entre a 
etilenodiamina concentrada e solução de cloreto de hexaaminoníquel(II). A equação da 
reação de obtenção pode ser descrita como: 
 
[Ni(NH3)6]Cl2 + 3 en + 2H2O → [Ni(en)3]Cl2.2H2O + 6 NH3 
 
FIGURA 1 – Estrutura cloreto de tris(etilenodiamina) níquel (II) hiratado 
10 
 
4.2 Obtenção de [Ni(en)(OH2)4]2+, [Ni(en)2(OH2)2]2+ e [Ni(en)3]2+ 
Baseado em Oliveira et al (2010), os complexos com Ni2+ podem ser obtidos 
pela substituição das moléculas de água pelas moléculas de etilenodiamina. 
Na Figura 2 pode-se observar a diferença da tonalidade das soluções nos 
béqueres 2 a 4 de acordo com o aumento de adição de etilenodiamina. No primeiro 
béquer foi obtido [Ni(H2O)6]
2+ por dissolução de NiCl2.6H2O em água (solução verde). 
Nos béqueres 2, 3 e 4 foram obtidos os complexos [Ni(en)(H2O)4]
2+ (solução azul), 
[Ni(en)2(H2O)2]
2+ (solução anil) e [Ni(en)3]
2+ (solução violeta) por reação de 
[Ni(H2O)6]. 
Quando complexos são reativos e trocam ligantes rapidamente são chamados 
complexos lábeis. A labilidade dos complexos é resultado dos efeitos cinéticos e 
termodinâmicos que podem orientar os produtos de uma reação. Um efeito importante é 
o efeito quelato, que diz respeito à maior estabilidade de complexosformados com 
ligantes que possuam dois ou mais sítios de coordenação disponíveis. (AYALA; 
BELLIS, 2003). A etilenodiamina é um ligante bidentado, a água um ligante 
monodentado, com isso o complexo [Ni(en)3]
2+ é considerado mais estável que 
[Ni(H2O)6]
2+. Oliveira et al (2010), afirma que no espectro eletrônico de complexos 
octaédricos de níquel(II) são esperadas três bandas devido a transições d-d permitidas 
por spin. Além disso, o ligante etilenodiamina desdobra mais fortemente o campo 
ligante, ou seja, aumenta a energia da transição eletrônica para os complexos que o têm 
como ligante (CONSORTI et al, 2011). 
FIGURA 2 – Mudança de cores após adição de [Ni(H2O)6]2+ com volumes 
diferentes de etilenodiamina 
As quatro soluções foram caracterizadas por espectros de absorção no UV-Vis. 
As análises foram realizadas na Universidade Estadual do Centro-Oeste, UNICENTRO, 
11 
 
no espectrofotômetro Varian, modelo 3000 , utilizando cubeta de quartzo para a 
varredura de 300 nm a 800 nm da solução do complexo. 
4.3 Caracterizações dos complexos NiCl2.6H2O, [Ni(en)(OH2)4]2+, 
[Ni(en)2(OH2)2]2+ e [Ni(en)3]2+ 
Uma das principais características dos complexos de metais de transição é o fato 
de serem coloridos, ou seja, possuem bandas de absorção na região do visível, pois o 
comprimento de onda da radiação absorvida depende tanto do átomo doador quanto do 
íon metálico. A região do visível constitui uma pequena parte do espectro 
eletromagnético, indo de 400 a 700 nm. Quando a radiação da luz visível incide sobre a 
solução de um complexo de metal de transição, parte desta radiação é absorvida. A cor 
desta solução é dada então pela radiação complementar, que é transmitida, como é 
compreendido que a absorção de radiação visível pelos complexos de metais de 
transição depende da presença de elétrons nos orbitais d no íon metálico (no mínimo 1 e 
no máximo 9 elétrons) e da existência de grupos ou ligantes que provoquem a repulsão 
destes elétrons, com o desdobramento dos orbitais d, como demonstrado na Figura 3 
abaixo. 
 
FIGURA 3 - Cores dos complexos de Níquel. 
Observa-se na imagem acima que quanto mais ocorrer o desdobramento do 
campo, ou o aumento de energia, mas dificulta os elétrons irem para o nível, no caso 
quanto mais for o ligante de campo forte, o spin será baixo e o desdobramento maior. 
12 
 
As soluções de NiCl2.6H2O, [Ni(en)(OH2)4]
2+, [Ni(en)2(OH2)2]
2+ e [Ni(en)3]
2+ 
obtidas, representadas na Figura 2, foram analisadas. Como o olho humano não há certa 
precisão para observar a troca de ligantes, então o espectrofotômetro é utilizado. É um 
instrumento que faz passar um feixe de luz monocromática através de uma solução, e 
mede o comprimento de onda e a quantidade de luz que foi absorvida por essa solução. 
Para obter o feixe de luz monocromática, um prisma separa a luz em feixes com 
diferentes comprimentos de onda que pode acontecer no arco-íris com a separação das 
cores da luz branca. A Figura 4 é uma tabela que mostra a relação entre radiações 
absorvidas e as cores que são percebidas pelos sensores do olho humano. 
 
FIGURA 4 - Tabela das Cores da radiação absorvida e observada. 
Após, o experimento, as soluções da Figura 2 Cloreto de níquel hexahidratado, 
trietilenodiamina níquel (II), tretaaquaetilenodiamina níquel (II) e 
diaquadietilenodiamina níquel (II), foram diluídas (Figura 5). Foram feitas as 
caracterizações por Espectroscopia de Absorção Molecular na Região do Ultravioleta-
Visível (UV-vis). 
13 
 
 
FIGURA 5 – Soluções diluída para análise no UV-Vis 
Espectroscopia é um termo geral para a ciência que estuda a interação dos 
diferentes tipos de radiação com a matéria e o método espectroscopia referem-se às 
medidas das intensidades das radiações usando transdutores fotoelétricos ou outros tipos 
de dispositivos eletrônicos. A espectrofotometria ultravioleta e visível é um dos 
métodos analíticos mais usados nas determinações analíticas e diversas áreas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
14 
 
(a) (b) 
 (c) (d) 
FIGURA 6 - Espectros de absorção (a) Cloreto de níquel hexahidratado; (b) 
Tretaaquaetilenodiamina níquel; (c) Diaquadietilenodiamina níquel (II); (d) 
Trietilenodiamina níquel (II) 
Na Figura 6 são ilustrados os resultados dos Uv-vis dos complexos de níquel, os 
complexos de Cloreto de níquel hexahidratado; Diaquadietilenodiamina níquel (II); 
Trietilenodiamina níquel (II) apresentam espectros bastantes similares. Podemos 
observar quatro regiões de transições d-d, sendo: duas permitidas por 
spin, 3A2g→ 3T1g (P) entre 300 e 400nm e 3A2g→ 3T1g (F), entre 650 e 700 nm, e duas 
proibidas por Laporte, entre 500 e 600nm. A banda em 900nm não foi observada 
devido o comprimento de onda ser feito apenas até 800nm. Considerando essa banda, os 
espectros eletrônicos de sais de níquel podem apresentar até cinco regiões de transições 
15 
 
eletrônicas, sendo: três permitidas (caracterizadas por serem mais intensas) e duas 
proibidas. 
Os espectros eletrônicos de sais de níquel apresentam o mesmo perfil de 
absorção relativo às transições (d-d) atribuídas. Este comportamento é devido ao fato de 
que em solução aquosa, sais de Ni2+, sem a presença de agentes complexantes, ocorre 
predominantemente a formação do íon Ni(H2O)6
2+, hexa(aquo)níquel(II), de coloração 
verde, como podemos observar na figura 10 (a). 
As medidas espectroscópicas do parâmetro de desdobramento do campo ligante, 
10Dq, permitem ordenar os ligantes segundo a intensidade de campo que estes 
produzem. Essa ordem dos ligantes é conhecida como série espectroquímica, que é 
apresentada a seguir, em ordem crescente de desdobramento do campo cristalino, para 
os complexos de níquel(II) estudados. 
H2O< NH3 < en 
 A partir da série espectroquímica construída, pode-se observar que o ligante 
etilenodiamina desdobra mais fortemente o campo ligante, ou seja, aumenta a energia da 
transição eletrônica para os complexos que o têm como ligante. Foram observadas para 
os complexos com ligante etilenodiamina bandas em torno de 300- 400 nm e 500 nm de 
comprimento de onda, já o [Ni(en)2(OH2)2]
2+ apresentou uma banda entre 300-400 nm, 
poderia ser atribuída à banda de estiramento O-H do ligante aqua que se sobrepõe aos 
estiramentos N-H do etilenodiamina. 
O complexo com o ligante etilenodiamina (en) apresenta maior deslocalização 
dos elétrons d sobre o ligante, resultando, portanto, em um maior caráter covalente 
nesse complexo [5]. 
4.4 Síntese e Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2 
A síntese de formação do cloreto de hexaaminoníquel (II), ocorre através da 
adição da solução de amônia em um complexo de cor verde [Ni(H2O)6 ]
2+ , trata-se de 
uma reação de substituição, onde o ligante H2O desloca-se e dá lugar a NH3, a reação é 
aqui representada pela equação: 
 
[Ni(H2O)6]
2+(aq) + 6 NH3(aq)→ [Ni(NH3)6]2+(aq) + 6H2O(l) 
O complexo formado apresenta estrutura cúbica cristalina é solúvel em solução 
aquosa de amônia e também em água. O processo é reversível, pois quando aquecido 
16 
 
libera a amônia e o complexo se desfaz originando o cloreto de níquel (II) anidro, pois a 
água também evapora. Pode se lavar os sólidos obtidos com éter, pois complexo 
formado apresenta estrutura cúbica cristalinas este composto sólido é insolúvel em 
solvente orgânico. A equação abaixo ilustra a obtenção do complexo de cloreto de 
hexaaminoníquel (II). 
 
 NiCl2 .6H2O(s) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6]Cl2(s) + 6 H2O(l)4.4.1 Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2 
Foram identificados separadamente o níquel, a amônia e o cloreto através de 
reações analíticas. 
Para identificar o níquel, foi adicionado hidróxido de amônio para deixar o meio 
levemente alcalino (com pH em torno de 7,5) antes da adição da dimetilglioxina 
(DMG). Quando adicionada, a dimetilglioxina forma um quelato junto ao níquel, o que 
altera a cor da solução para rosa, indicando a presença do metal níquel. 
FIGURA 7 - Reação da Dimetilglioxina com o metal Ni2+, formando o produto 
bis(dimetilglioximato) níquel (II). 
Com adição do ácido nítrico a solução rósea, esta volta a ficar incolor. Isso 
ocorre devido a dimetilglioxina não formar complexos em meio ácido, então ocorre a 
dissociação do complexo em dimetilglioxina e o níquel se torna completamente solúvel. 
O cloreto foi identificado com a adição de ácido nítrico (acidificar a solução) e 
com nitrato de prata. Com a adição dos reagentes foi possível observar a formação de 
uma solução com aspecto leitoso, indicando a presença de sobrenadante e precipitado. 
Com a adição de nitrato de prata, há a formação de cloreto de prata, que em pH 
neutro possui baixa constante de dissociação e é quase insolúvel em meio aquoso. Isso 
favorece a formação de um precipitado, demonstrado na reação abaixo: 
17 
 
Cl-(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NO3-(aq) 
Adicionando hidróxido de amônio ao precipitado, ocorre a dissolução do sólido, 
que volta a formar os seus íons em solução. Com a adição do ácido nítrico, houve a 
complexação do Níquel, formando um precipitado branco, uma vez que o complexo 
Ni(OH)NO3(S) é insolúvel em meio aquoso. 
A caracterização da amônia foi feita por 2 processos diferentes, houve o 
aquecimento da solução nos dois processos, no qual ocorreu a quebra das ligações e a 
liberação de amônia na forma de gás. 
Com a aproximação do papel tornassol vermelho junto a boca do tubo de ensaio, 
este muda sua coloração para azul, indicando um meio alcalino. Isso consiste com a 
teoria, visto que, a amônia é considerada uma base de Lewis e reage com água 
formando hidróxido de amônio, como podemos observar na reação abaixo. 
NH3(g) + H2O (l) → NH4OH(aq) 
 
4.5 Características dos complexos 
Sabe-se que dependendo do ligante, ele pode variar a cor do complexo, no caso 
da NH3 e etilenodiamina são relativamente de campos fortes, mas o etilenodiamina 
predomina em relação a amônia, até porque o en= H2NCH2CH2NH2 é um ligante 
bidentado, como demonstra na Figura 8 abaixo para o complexo de [𝑁𝑖(𝑒𝑛)3]
2+. 
 
FIGURA 8 - Complexo de trietilenodiaminoníquel (II). 
Ligantes bidentados geralmente são ligantes que tem dois meios para se ligar no 
metal, formando uma estrutura cíclica, pois os bidentados contêm dois átomos 
doadores. [6] 
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Já o NH3 é ligante um ligante neutro, como demonstrado na Figura 9 abaixo: 
 
FIGURA 9- Complexo de Cloreto de hexaminoniquel (II). 
O complexo de NiCl2 6H2O, possui esta estrutura demonstrada na Figura 10, 
abaixo: 
 
FIGURA 10 - Complexo de Cloreto de Niquel(II). 
O complexo de cloreto de níquel anidro possui uma coloração amarela, mas 
quando ele é hidratado, como demonstrado pela fórmula molecular na Figura 3, 
possuindo uma coloração verde, o níquel se estabiliza melhor com as aminas do que 
com a água, por isso que ocorre a formação do cloreto de hexaaminoniquel. 
5. CONCLUSÃO 
A síntese e caracterização de um conjunto de complexos de Ni(II) foi executada 
com sucesso na disciplina de Complexos. Através de procedimentos experimentais 
foram obtidos dados espectroscópicos que propiciaram a caracterização desses 
complexos, bem como a obtenção dos parâmetros do campo cristalino, também 
possibilitou de acordo com a literatura observar as cores de tais complexos, mesmo 
alguns deles não coincidindo com tal. O experimento permitiu o manuseio do 
equipamento Uv-Vis, que foi de grande valia e obtenção de conhecimento. 
19 
 
Além disso, foi possível aprofundar os conhecimentos adquiridos durante todo o 
processo e entender, na prática, como os resultados apresentados na literatura são 
determinados experimentalmente 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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6. REFÊRENCIAS 
 
[1] ARAUJO, U. M. A. Síntese e caracterização de complexos de Co(II) e Ní (II) 
Com L-Dopa, Carbidopa e Benzimidazol. Tese de doutorado. Rio Grande do Norte- 
Natal, 2016. 
[2] LEE, J.D., Química Inorgânica não tão Concisa. 3ª edição, Editora Edgard 
Blücher ltda, 1999. 
[3] MIESSLER, G.; FISCHER, P. J.; TARR, D. A. Química Inorgânica. 5ª ed. São 
Paulo: Pearson Education, 2014. 
[4] ATKINS, Peter; PAULA, Julio de. Físico-Química. 8 ed., Rio de Janeiro: Livros 
Técnicos e Científicos Editora Ltda, V. 2, 2008. 
[5] CONSORTI, C; LEAL B. Abordagem Teórico- Experimental da Teoria do 
Campo Cristalino na Disciplina de síntese Inorgânica. Instituto de química. 
Universidade federal do Rio Grande do Sul. Porto Alegre- RS. 2011. 
[6] Ferreira, A.M.C.; Toma, H.E. & Massabni, A.; "Nomenclatura de Compostos de 
Coordenação: Uma Proposta Simplificada"; Química Nova 7, 9-15 (1984). 
AYALA J.D., BELLIS V.M. Química Inorgânica Experimental, 2003. Disponível 
em: http://qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/apostila_inorg_exp.pdf. Acesso em: 20 de 
novembro de 2019. 
OLIVEIRA M.R.L., MAIA J.R.S., BRAATHEN P.C. Práticas de Química 
Inorgânica, complexos, 2010. Disponível em: 
https://www2.cead.ufv.br/sistemas/ojs/index.php/serieconhecimento/article/view/17/16. 
Acesso em: 20 de novembro de 2019.