APOSTILA DE QUIMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
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APOSTILA DE QUIMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

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Química Analítica Quantitativa		Sumário
UNIVERSIDADE CATÓLICA DE GOIÁS
Departamento de Matemática e Física
Coordenação de Química
EXPERIÊNCIAS
DE LABORATÓRIO
em
Química Analítica Quantitativa
Maf 1860
Autora: Profa. Dra. Adélia Maria Lima da Silva
Agosto de 2006
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Prefácio
	Este manual de Química Analítica Quantitativa apresenta as aulas experimentais destinadas aos alunos de Licenciatura em Química. Tem por objetivo auxiliar e possibilitar ao aluno uma situação de maior aproveitamento.
	O trabalho que se realiza em um curso prático requer, além de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor aprendizagem, torna-se necessário o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informações é enorme e a quantidade de conceitos é muito grande.
	A medida em que as aulas ocorrem, procure fixar muito bem os conceitos básicos, deixando-os cada vez mais solidificados e vivos na memória; isto lhe dará mais segurança e uma maior capacidade de raciocínio. Com certeza, quando um aluno consegue entender e assimilar claramente os fundamentos teóricos de uma análise química, se sentirá mais firme, hábil e determinado para realizar um experimento analítico.
	O tempo de laboratório é importantíssimo, quanto mais, melhor. Tenha sempre presente que a Química é uma ciência experimental, por isso aproveite ao máximo o tempo de laboratório.
	Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equações de reação todos os fenômenos químicos processados. Reserve um tempo para estudar e explore a literatura.
A autora
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1
Sumário
	Aulas
	Página
	Instruções para o Trabalho de Laboratório..............................................................
	4
	Aferição de materiais volumétricos: calibração de pipetas....................................
	5
	Preparação e padronização de solução de NaOH 0,1 mol/L..................................
	11
	Determinação da acidez no vinagre...........................................................................
	16
	Preparação e padronização de solução de HCl 0,1 mol/L.......................................
	19
	Determinação da pureza da soda cáustica................................................................
	22
	Determinação da dureza da água...............................................................................
	25
	Determinação de cálcio no leite em pó......................................................................
	28
	Preparação e padronização de solução de KMnO4 0,02 mol/L..............................
	32
	Determinação do peróxido de hidrogênio na água oxigenada comercial............
	35
	Preparação e padronização de solução de AgNO3 0,02 mol/L..............................
	38
	Determinação de cloreto em amostras de água........................................................
	41
	Análise Gravimétrica....................................................................................................
	45
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1Instruções para o Trabalho de Laboratório
Introdução
Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e discutido as normas e fornecido esclarecimento sobre o trabalho prático, convém relembrar alguns itens importantes assim como mencionar aqueles de caráter específico.
É adequado o uso de óculos de segurança durante todo o tempo de permanência no laboratório.
Evitar usar lentes de contato.
É indispensável o uso do jaleco de algodão.
Os alunos devem trajar calças compridas, sapatos fechados e se necessário cabelos presos.
Caso o aluno não esteja trajado de forma adequada, o mesmo não poderá permanecer e realizar os experimentos. Não haverá reposição das aulas perdidas.
O laboratório é um lugar de trabalho sério. Evite conversas desnecessárias e qualquer tipo de brincadeira.
O trabalho de laboratório será em dupla. Antes de iniciar e após término dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem e a bancada de trabalho.
Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando na apostila de laboratório as suas observações e conclusões.
As lavagens das vidrarias são de responsabilidade da equipe. Lave com água e sabão. No final passe água destilada.
Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos (evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela.
Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contém. Deve-se abanar com a mão por cima do frasco aberto, na sua direção, para poder cheirar os vapores.
Na preparação ou diluição de uma solução, use água destilada.
Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de tirar dele qualquer porção de seu conteúdo.
Cuidado ao trabalhar com ácido concentrado. No caso de diluição, adicione primeiro a água, depois o ácido lentamente.
Evite contaminar os reagentes químicos.
No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o mesmo providencie a sua troca.
Lave sempre as suas mãos no final da aula.
Sempre que tiver dúvidas, pergunte!
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Uso Aferição de materiais volumétricos: calibração de pipetas
1. Introdução
A medida precisa de volume é tão importante em muitos métodos analíticos como é a medida de massa. A unidade de volume é o litro (L), definido como um decímetro cúbico. O mililitro (mL) é 1/1000 L e é usado onde o litro representa uma unidade de volume inconvenientemente grande. 
O volume ocupado por uma dada massa de líquido varia com a temperatura, assim como varia também o recipiente no qual está colocado o líquido, durante a medida. Entretanto, a maioria dos equipamentos de medida de volume são feitos de vidro, o qual felizmente tem pequeno coeficiente de expansão. Conseqüentemente, as variações no volume em função da temperatura de um recipiente de vidro não precisam ser consideradas em trabalhos comuns em química analítica.
O coeficiente de expansão para soluções aquosas diluídas (aproximadamente 0,025%/oC) é tal que uma variação de 5oC tem efeito considerável na confiabilidade da medida volumétrica.
As medidas volumétricas devem tomar como referência alguma temperatura padrão; este ponto de referência é geralmente 20oC. A temperatura ambiente da maioria dos laboratórios fica suficientemente perto de 20oC de modo que não há necessidade de se efetuar correções das medidas de volume. No entanto, o coeficiente de expansão para líquidos orgânicos pode requerer correções para diferenças de temperatura de 1oC ou até menos. 
Medidas confiáveis de volume são realizadas com uma pipeta, uma bureta ou um balão volumétrico.
As pipetas permitem a transferência de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para outro. As informações relacionadas ao seu uso são dadas na Tabela 1.
Tabela 1: Características de pipetas
	Nome
	Tipo de calibração *
	Função
	Capacidade disponível, mL
	Tipo de drenagem
	Volumétrica
	TD
	Liberação de volumes fixos
	1-200
	Livre
	Mohr (graduada)
	TD
	Liberação de volumes variáveis
	1-25
	Até a menor linha de calibração
	Sorológica
	TD
	Liberação de volumes variáveis
	0,1-10
	Soprar a última gota**
	Sorológica
	TD
	Liberação de volumes variáveis
	0,1-10
	Até a menor linha de calibração
	Oswald-Folin
	TD
	Liberação de volumes fixos
	0,5-10
	Soprar a última gota**
	Lambda
	TC
	Conter um volume fixo
	0,001-2
	Lavar com solvente adequado
	Lambda
	TD
	Liberação de volumes fixos
	0,001-2
	Soprar a última gota**
	Eppendorf
	TD
	Liberação de volumes fixos ou variáveis
	0,001-1
	Ponteira esvaziada por deslocamento de ar
* TD, para dispensar; TC, para conter
** Um anel fosco próximo ao topo da pipeta indica que a última gota deve ser assoprada
Uma pipeta volumétrica ou de transferência dispensa um volume