Planejamento da Amostragem

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Planejamento da Amostragem
· Deve ser perfeitamente programada, para ter a eficácia máxima.
· Um bom planejamento de amostragem inclui:
· Pontos de amostragem;
· Estado físico da amostra;
· Número de amostras;
· Volumes de amostras;
· Tipo de frasco;
· Tempo de estocagem;
· Métodos de preservação;
· Amostrador bem treinado;
· Analista: clara a metodologia de coleta;
· Tempo para chegar ao laboratório.
Procedimentos de Coleta:
· Não há uma técnica de coleta padronizada, mas várias técnicas (sendo) desenvolvidas por instituições, para aumentar a confiabilidade e representatividade da amostragem.
Coleta de líquidos:
· Colocar o frasco de coleta adequado em contato com o líquido a ser amostrado enchendo-o;
· Procedimento de rinçar (várias vezes).
Identificar o frasco:
· Forma clara e o ponto onde foi retirada a amostra;
· Cuidado ao manusear (o rótulo não apagará);
Colocar luvas:
· Ex:
Rios, água de abastecimento, efluentes, etc.
Análises bacteriológicas:
· Frascos previamente esterilizados;
· Rotular;
· Principalmente, utilizar luvas.
Coleta de sólidos:
· Amostras de materiais asfálticos devem ser obtidas pelo procedimento de furo;
· Devem proporcionar pelo menos 100 g de asfalto;
· Misturas são necessárias 1kg de camadas de asfalto.
Armazenamento e Conservação: 
Uma das preocupações dos profissionais atuantes em amostragem é a conservação!
· Uma amostra mal preservada fornecerá resultados falsos, ou seja, não terá validade;
· Após a coleta, é necessário o seu armazenamento;
Os tipos de frascos são:
· Plásticos;
· Vidro borossilicato;
· Tipo descartável, quando o custo de limpeza torna-se muito oneroso;
· Inox.
Sacador ou coletor de amostras:
· Equipamento para retirar amostras do produto, como por exemplo, no tanque de armazenagem;
· São constituídos de um recipiente cilindro de bronze, cobre ou latão com uma corda;
· Pode ter ou não artifício para mantê-lo fechado e só abri-lo no nível determinado, a fim de coletar amostras em níveis desejados.
Tipos de frasco
Para análise microbiológica:
· Material resistente ás condições de autoclavagem (121 °C, 1 atm), que não liberem substancias toxicas, nem nutritivas.
Plásticos:
· Vantagem de serem leves (polietileno ou policarbonato);
· As tampas devem ser do mesmo material do frasco;
· Deve deixar um espaço para a homogeneização da amostra.
Devem ser lavados e descontaminados
· Cloro residual: lavados com uma solução de tiossulfato de sódio;
· Metais pesados: lavados com uma solução de EDTA.
· Alguns casos, a limpeza é realizada com detergente.
Plásticos:
· Óleo diesel, gasóleo, óleo lubrificante e óleo combustível;
· Os frascos deste tipo não devem ser utilizados para produtos com baixo ponto de ebulição, a menos que o ensaio indique que não há problemas de solubilidade, contaminação e perda de componentes leves.
· Não devem ser utilizados recipientes de polietileno para armazenar amostras de hidrocarbonetos líquidos. Esta exigência serve para evitar a contaminação da amostra ou o rompimento do frasco da amostra.
Vidros:
· Por serem transparentes, proporcionam a visualização quanto a sua limpeza as condições em que se apresenta a amostra, com relação à presença de água ou impurezas sólidas;
· Frascos de vidro âmbar oferecem proteção as amostras, caso a luz possa afetar os resultados dos ensaios (vidro claro deve ser envolvido com material opaco);
· Ex: GASOLINA, QUEROSENE DE AVIAÇÃO (cor âmbar);
· No caso de armazenamento de matéria orgânica, lava-se mecanicamente e retira-se o resto do material com uma solução antioxidante (solução sulfocromica).
Características básicas dos recipientes de amostragem de petróleo e derivados:
· O recipiente deve ser grande o suficiente para conter o volume de amostra exigido, sem exceder 80% de sua capacidade total;
· A capacidade adicional é exigida para a expansão térmica da amostra e para facilitar sua homogeneização;
· O fundo do recipiente deve possuir uma inclinação descendente contínua em direção a saída para garantir a total remoção total do líquido;
· Não devem existir cavidades internas ou espaços vazios
· As superfícies internas devem ser projetadas para minimizar a corrosão, incrustação e adesão de água e sedimentos;
· Deve haver uma tampa/vedação de inspeção de tamanho suficiente para facilitar o enchimento, inspeção e limpeza;
· Alguns coletores devem ser lavados com solventes entre os usos.
 
EXEMPLOS:
Armazenamento e conservação
· Para manter as características do material coletado, deve-se conservar a amostra com resfriamento e/ou reagentes químicos;
Congelamento (-20 °C):
· Aceitável para algumas análises;
· Resíduos sólidos podem sofrer alterações com o congelamento e posterior retorno a temperatura ambiente.
Refrigeração (4 °C):
· A mais empregada;
· Embora não mantenha completa a integridade de todos os parâmetros, interfere de modo insignificante na maioria das determinações;
· Custo baixo.
Adição química:
· Solução de formalina (formol);
· Desvantagem: contaminar com a solução química.
Amostragem Manual – NBR 14883
· Esta norma descreve os procedimentos para obtenção de amostras de produtos de petróleo no estado líquido, semilíquido e sólido;
Para amostragem manual de líquidos:
· O material a ser coletado contém componente pesado (como água livre) que tende a se separar do componente principal, então deve-se aguardar um período de tempo para ocorrer a separação.
Tipos de amostras:
· Amostras de todos os níveis: amostra obtida pela imersão do saca-amostra fechado até o nível mais baixo do produto, seguida de sua abertura e içamento a uma velocidade uniforme que permita o preenchimento;
· Amostras de furo: amostra de produto sólido em forma de fragmentos obtidos mediante a perfuração, por meio de brocas;
· Amostras de fundo: obtida em ponto do nível mais baixo do produto contido no tanque (15 cm do fundo);
Amostras:
· Amostras de água: amostra obtida de um ponto abaixo contido em um tanque;
· Amostras de lastro: coletada 10 cm abaixo do nível de saída do tanque (pequenos tanques de 159 m³ ou menos);
· Amostras composta: mistura de amostras de todos os pontos, proporcionais aos volumes coletados;
· Amostras de núcleo: amostra de área transversal uniforme coletada a uma determinada altura em um tanque;
· Amostras de dreno: obtida da saída de água em um tanque de armazenamento (dependendo da altura = amostra de fundo);
· Amostras de teto flutuante: amostra de ponto coletada imediatamente abaixo da superfície para determinar a densidade do líquido:
· Amostras de produto pastoso: coleta-se uma quantidade de material pastoso ou semi-líquido;
· Amostras inferior: amostra obtida no ponto médio do terço inferior do tanque;
· Amostras de topo: amostra de ponto coletada a 15 cm abaixo da superfície do líquido;
· Amostras de superior: amostra de ponto obtida no ponto médio do terço superior do produto contido no tanque;
· Amostras de torneira: amostra de ponto coletada a partir de uma torneira na lateral do tanque, também pode ser referenciada de amostra lateral de tanque;
· Amostra de composta de vários tanques: mistura de amostras individuais que foram obtidas da vários tanques (proporcionais aos volumes do produto);
· Amostras de ponto: amostra coletada em um ponto específico de um tanque, como mostra a tabela abaixo, ou a partir do fluxo em um duto em um dado momento;
· Amostras de superfície: obtida na superfície do produto contido no tanque;
· Amostras de composta de tanque: amostra obtida a partir das amostras superior, meio e inferior de um único tanque;
Alíquota: porção da amostra coletada para análise.
· A operação de amostragem deve ser realizada antes das medições, da determinação de temperatura, para que não ocorra nenhuma alteração ao conteúdo do tanque;
· Para que não ocorra contaminação da coluna do produto a operação de amostragem deve ter a seguinte sequência:
· Superfície, topo, superior, meio, inferior, saído, todos os níveis, fundo e amostra corrida;
· Para petróleo e derivados, a identificação da amostra deve ter:
· Nome do produto;
· Origem da amostra;
· Símbolo de referencia ounumero de identificação;
· Nome do responsável pela amostragem;
· Data e hora.
Amostragem de GLP:
Os GLPs devem ser amostrados segundos os procedimentos descritos na NBR 6572:1984 e na ASTM D 1265:2004.
Das disposições gerais:
Art.4° As amostras de rocha devem ser identificadas com o nome do poço e a profundidade e a profundidade de amostragem, em conformidade com as melhores práticas da indústria do petróleo.
Parágrafo Único. O nome do poço deve estar com concordância com o regulamento sobre os procedimentos a serem adotados para a codificação de poços em vigor quando do início da perfuração.
Art. 5° As amostras, sejam de rocha ou de fluido, devem ser encaminhadas a ANP perfeitamente acondicionadas, de acordo com as melhores práticas da indústria do petróleo, de modo a manter a sua integridade e as suas propriedades físicas.
Art. 6° Os resultados de análises de amostras, sejam de rocha ou de fluido, bem como os relatórios e demais interpretações neles baseados devem ser enviados a ANP em 120 dias, contados a partir da data de conclusão do poço.
Parágrafo único. Caso haja reentrada no poço, os 120 dias para entrega de resultado de análises de amostras obtidas durante a operação de reentrada, bem como os relatórios e interpretações neles baseados, será contado a partir da data de conclusão da reentrada.