MET LABV-06-04 Determinação de DR GA Brix e EST

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MAPA/SDA/CGAL 
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS 
Laboratório de Análises de Bebidas e Vinagres 
Método de Ensaio - MET 
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DETERMINAÇÃO DE DR, GA, BRIX E EST 
 
 
 
1 Escopo 
 Determinação da Densidade Relativa a 20ºC - DR, aplicável a qualquer amostra de 
bebida ou vinagre. 
 Determinação de Grau Alcoólico – GA, para bebidas alcoólicas e vinagres. 
 Brix (sólidos solúveis), para sucos e refrigerantes. 
 Extrato Seco Total – EST, aplicável exclusivamente para vinhos. 
2 Fundamentos 
 A densimetria eletrônica é uma técnica instrumental que mede a frequência de 
oscilação eletrônica de uma substância líquida numa célula de vidro em formato de “U”, 
tendo como referências as massas específicas da água e do ar (detalhes da teoria podem 
ser verificados no Manual do densímetro DMA-48, p. 74). 
 As seguintes definições são úteis para a diferenciação dos parâmetros: 
• Massa específica (g/cm3 ou g/ml): massa por unidade de volume de uma substância, 
a uma dada temperatura. 
• Densidade relativa (adimensional): relação entre a massa específica de uma 
substância e a massa específica da água a uma dada temperatura. 
3 Reagentes, padrões e materiais 
• Balão volumétrico específico (gargalo largo, com rolha) 100mL 
• Erlenmeyer 125mL 
• Pipeta volumétrica 50mL, para amostras com teor alcoólico superior a 40% 
• Béquer 80mL 
• Antiespumante (produto específico Gibertini®) 
• Solução de Licor (IT LABV-20) 
• Solução de CaO 12% 
• Solução de NaOH ~5M 
• Soluções-controle: hidroalcoólica ~12% v/v (SHA-12) e ~40% v/v (SHA-40) 
4 Equipamentos 
• Destiladores eletrônicos enoquímicos (DEE e SuperDEE) 
• Densímetros eletrônicos DMA-48 e DMA-4500 
 
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5 Precauções analíticas 
Uso de EPIs, óculos de proteção, avental. 
6 Procedimentos 
6.1 Considerações iniciais 
A etapa de destilação visa garantir a ausência de sólidos totais na amostra (<1g/L). 
Para bebidas destilo-retificadas que não contenham caramelo, extratos ou açúcares, o grau 
alcoólico pode ser determinado pela medida direta da densidade da amostra bruta (vide 6.2). 
 Para cervejas, vinhos frisantes e espumantes, é necessário desgaseificar a amostra 
previamente, por meio de filtração (cerveja) ou ultrassom. 
 Para amostras de elevado GA (>40%) a diluição é recomendada. Neste caso pipetar 
uma alíquota de 50ml da amostra diretamente na ampola e recolher o destilado no balão. 
 Vinagres devem ser neutralizados (com auxílio de fita de pH) previamente no balão, 
com solução de NaOH ~5M. 
 Operar os destiladores segundo a IU LABV-04 (equipamento DEE) ou IU LABV-11 
(SuperDEE). Não é necessário o uso do gerador de vapor. Usar contra-peso para 100mL 
quando utilizar o primeiro equipamento. 
 Operar os densímetros segundo IU específica do DMA-48 (IU LABV-03) ou do DMA-
4500 (IU LABV-07). Certificar-se da ausência de bolhas de ar na célula medidora do 
aparelho. 
6.2 Destilação 
a) Preencher o balão com a solução hidroalcoólica – SHA, de grau alcoólico mais 
próximo ao das amostras que serão analisadas (ocasionalmente verificar a 
temperatura da amostra); aferir o menisco. 
b) Transferir quantitativamente a solução para a ampola de destilação do DEE, lavando-
o com pequenas porções de água destilada. 
c) Adicionar na ampola de destilação 5mL de solução de Licor e antiespumante. 
d) Utilizar o mesmo balão volumétrico para recolher o destilado deixando cerca de 5mL 
de água destilada, a fim de diluir a primeira fração destilada. 
e) Ao término automático da destilação, recolher o balão e deixá-lo ambientando por 
cerca de 20 minutos (convém ocasionalmente verificar se a temperatura do destilado 
mantém-se a ±2ºC da original na amostra). 
f) Posteriormente, acertar o menisco do balão com água destilada e então transferi-lo 
para um erlenmeyer 125mL com tampa, para facilitar a retirada de alíquota para a 
leitura no densímetro. 
g) Seguir o mesmo procedimento para a destilação das amostras. 
 
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Para análise de vinho e cerveja, o licor é substituído por 5mL de CaO 12% 
Consultar a Tabela 1 do Manual Super DEE (p.24) para consultar quantidades de Licor e 
antiespumante recomendadas para diferentes tipos de bebidas. 
6.3 Grau Alcoólico 
 A leitura de densidade do destilado (DRa) é realizada em densímetro eletrônico, 
segundo IU específica do DMA-48 (IU LABV-03) ou do DMA-4500 (IU LABV-07). O GA é 
obtido diretamente no equipamento. 
 Anotar as leituras no formulário Anexo A, observando-se identificar a amostra e os 
equipamentos utilizados. Os dados brutos são então transferidos para a planilha fonte 
“Densidades” (Anexo D). O valor da recuperação da SHA abastece a carta de controle de 
grau alcoólico (Anexo E) e os resultados das amostras são copiados para a planilha “II-
DADOS” (anexo B IT LABV/23). 
NOTA 1: GA também pode ser conferido a partir da densidade do destilado, automaticamente, na 
planilha-fonte “Densidades” (Anexo D), bloco “Grau Alcoólico (densimétrico)”; coluna U, ou na 
planilha “II-DADOS” (bloco “Grau Alcoólico”; coluna “BV”), por meio da tabela no Método Oficial 
MAPA/SDA, IN 24 – Fermentados: Método 03, submetida à interpolação (Anexo C). 
NOTA 2: Para vinhos, exclusivamente, o resultado de GA é obtido na seguinte ordem de prioridade: 
1) determinação por infra-vermelho – Alcolyzer (IU LABV-07); 
2) determinação pela conversão da densidade do destilado pela tabela da IN 24 (Anexo C); 
3) via FTIR (WineScan) – IU LABV-06). 
6.4 Densidade relativa, Brix, EST 
 Para determinação da densidade relativa da amostra bruta (DR), Brix ou ainda para o 
cálculo do EST, injetar a amostra diretamente no densímetro. 
 Anotar as leituras no formulário Anexo A, observando-se identificar a amostra e os 
equipamentos utilizados. 
NOTA 3: O Brix pode ser lido diretamente na respectiva função do densímetro como também obtido, 
automaticamente, na planilha-fonte “Densidades” (bloco “Brix”; coluna AH), por meio da tabela 
“Tabela de conversão para Brix”. 
NOTA 4: O EST de vinhos é obtido automaticamente na planilha “II-DADOS” do SGA (IT LABV-23), 
coluna “E.total” do bloco “Alcolyzer”, derivado da consulta à tabela constante no Anexo B (Tabela de 
conversão para EST), publicada pela OIV, 2011. 
NOTA 5: O EST de vinhos também pode ser obtido diretamente no método MET LABV-13, a partir da 
DR da amostra bruta e GA obtidos por infra-vermelho (NIR) do equipamento Alcolyzer (IU LABV-07). 
6.5 Controle de Qualidade 
 A garantia dos resultados envolve os seguintes procedimentos e os respectivos 
critérios de aceitação das cartas de controle (segundo IT LABV-24): 
• Densidade relativa: repetitividade 0,0001; reprodutibilidade: 0,0005 (segundo ABNT 
NBR 14065:2006). 
 
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• GA (incluindo processo de destilação): carta de controle de SHA-12 e SHA-40 
(recuperação: LC 0,5%, LA 1%), utilizando a mais próxima do GA das amostras. 
Demais medidas são derivadas da massa específica, sendo efetivo o controle da densidade 
relativa. 
7 Resultados 
 Os resultados apresentados na planilha “Densidades” (anexo D) são copiados para a 
planilha “II-DADOS” do módulo SGA, os quais, confrontados com os PIQs do tipo de bebida, 
quando houverem, serão avaliados como conforme ou não-conformes (podendo ser 
conveniente realizar uma reanálise).8 Arquivamento dos registros 
 Anexo A (pasta “DR, GA, BRIX E EST – Dados Brutos na Sala de Análises); Anexos 
B, C e F (R:\DOCS\LABV\FFA\Qualidade\SGQ\MET\Anexo MET) e Anexos D e E (pasta 
eletrônica R:\Docs\LABV\FFA\SGA 2010\Densidades ed10) 
9 Referências 
 BRASIL, Manual Operacional de Bebidas e Vinagres. Anexos: Destilados, Métodos 02 
e 03; Fermentados, Métodos 02, 03 e 08; Não alcoólicos, Métodos 04, 06, 07 e 08; Vinagres, 
Métodos 02 e 03. Instrução Normativa Nº 24, de 08 de setembro de 2005. DOU de 
20/09/2005, Seção 1, Página 11 
 OIV, 2011 - Compendium of International Methods of Wine and Must Analysis, OIV-
MA-AS2-03B, v.1, Paris, 2011 
 European Brewery Convention. Analytica-EBC. Section 9 Beer. Method 9.4 – Original, 
Real e Apparent Extract of Beer. 
 “Brix, apparent density, apparent specific gravity, and grams of sucrose per 100ml of 
sugar solutions” – Circular of the National Bureau of Standards C440, 1974 
10 Anexos 
 Anexo A MET LABV/06/04 – Formulário “Determinação de DR, GA, Brix” 
 Anexo B MET LABV/06/04 – Planilha “Tabela de conversão para EST” 
 Anexo C MET LABV/06/04 – Planilha “Tabela de conversão para GA” 
 Anexo D MET LABV/06/04 – Planilha “Densidades” 
 Anexo E MET LABV/06/04 – Planilha “Carta de Controle SHA” 
 
 
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11 Alterações 
Item 2: Inclusão das definições de massa específica e densidade 
Item 7: Adequação do parâmetro Extrato Seco Total utilizando a tabela 1 do método OIV-
MA-AS2-03B (OIV, 2011) com inclusão do Anexo B; adequação do parâmetro Grau 
Alcoólico utilizando a tabela do método 3 (Destilados) da IN 24, com inclusão do Anexo C. 
Inclusão dos anexos D (planilha “Densidades”) e E (carta de controle GA). 
12 Responsabilidades 
 O Responsável Técnico (RT) do LABV, ou pessoa por ele autorizada, responde pela 
elaboração, emissão, distribuição de cópias, arquivamento, análise crítica e revisão desta 
MET, bem como pelo gerenciamento das não-conformidades decorrentes. É de sua 
responsabilidade assegurar a aplicação adequada deste documento. A UGQ é responsável 
pela verificação deste método de ensaio. 
 
Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação: 
Paulo Gustavo Celso - LABV Aline Torres Venturini - LABV Eliana Menezes - UGQ 
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