Quimica_Ambiental_MAF1063_1

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Química Ambiental – MAF1063 1 
 
UNIVERSIDADE CATÓLICA DE GOIÁS 
Departamento de Matemática e Física 
Coordenação de Química 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
EXPERIÊNCIAS 
DE LABORATÓRIO 
 em 
Química Ambiental 
MAF 1063 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2009 
 
 
 Química Ambiental – MAF1063 2 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Todo acidente é evitável. 
 Química Ambiental – MAF1063 3 
 
 
Sumário 
 
 
 
Aulas Página 
Introdução 4 
Técnicas Experimentais de Análise Qualitativa Inorgânica 5 
Estudo Sistemático de Separação e Identificação de Cátions 10 
Determinação da Condutância e Sólidos Totais na Água 15 
Preparação e padronização de solução NaOH 0,1 mol/L 19 
Determinação pH, Alcalinidade e Acidez da Água 24 
Determinação da Dureza da Água 28 
Determinação de Cloro em Água - Método de Mohr 31 
Determinação OD 38 
Poluição por Metais - Efeito de íons metálicos sobre o crescimento de 
microrganismos 
42 
Espectrofotometria: Determinação de Ferro: Método Orto-Fenantrolina 48 
Remoção de Corantes Têxteis por meio de Matrizes Adsorventes 53 
Determinação do Teor de Nitrato em Água 56 
Determinação Espectrofotométrica do Teor de Fósforo no Solo 60 
Determinação do pH do solo 63 
Cromatografia Gasosa: Introdução ao Uso do Cromatógrafo Gasoso 65 
Cromatografia Gasosa: Separação de Solventes Orgânicos 70 
 
 
 Química Ambiental – MAF1063 4 
 
 
INTRODUÇÃO 
Nos últimos anos, cresceu significativamente a percepção do ser humano sobre 
a necessidade de preservação do ambiente. Tanto os cidadãos comuns quanto as 
empresas vêm se preocupando cada vez mais com os danos causados ao ambiente 
pelas atividades humanas. Grande parte destas atividades tem gerado efluentes e 
resíduos sólidos, líquidos e gasosos que, de uma ou de outra maneira, têm seu 
destino final na atmosfera, nos solos e nos corpos d’água. Um grande número 
destes efluentes e resíduos constitui-se em materiais ricos em nutrientes (C, N e P) 
e contaminantes orgânicos e inorgânicos, causando grandes danos aos 
ecossistemas. 
Embora alguns produtos químicos estejam na base da maior parte dos 
problemas ambientais de hoje, a maioria dos problemas ambientais das décadas e 
dos séculos passados, como por exemplo, a contaminação biológica da água 
potável, foi resolvida unicamente quando foram aplicados métodos da ciência em 
geral e da química em particular. Entretanto, a vitória sobre a poluição biológica 
disseminada e o grande aumento nos padrões de saúde e bem-estar material, 
especialmente nos países desenvolvidos, têm sido conseguidos ao preço de se 
conviver com uma poluição química em níveis elevados e generalizada em todo o 
planeta, uma vez que os subprodutos das substâncias usadas, em alguns casos, 
são responsáveis pela degradação da saúde humana, dos animais e das plantas. 
A Química como uma ciência natural, impulsionada pela evolução dos métodos 
analíticos disponíveis para análises laboratoriais, tem se empenhado na 
compreensão e na resolução destes problemas a tal ponto que deu origem a uma 
divisão que se dedica ao estudo do entorno e dos processos relacionados aos 
problemas ambientais, denominada Química Ambiental. Mozeto e Jardim, membros 
da Divisão de Química Ambiental da Sociedade Brasileira de Química, citam uma 
definição da Química Ambiental “como a área da Química que estuda os processos 
químicos que ocorrem na natureza, sejam eles naturais ou causados pelo homem, e 
que comprometem a saúde humana e a saúde do planeta como um todo.” Portanto, 
é a ciência que procura entender a composição e o comportamento do solo, da água 
e do ar, quais as complexas interações entre estes sistemas, como eles são 
influenciados pelas atividades humanas e quais são as suas conseqüências. 
Atualmente, a Química Ambiental é reconhecida como o maior e mais natural 
exemplo da intermultidisciplinariedade da Química como ciência exata. Como o 
objeto de estudo da Química Ambiental são os ecossistemas, seus compartimentos 
abióticos e bióticos, todas as questões abordadas relativas aos processos naturais 
e/ou afetados por ações antrópicas, quer da atmosfera, hidrosfera e 
geosfera/pedosfera, devem ser tratadas de forma integrada. Assim, o estudo da 
Química Ambiental envolve áreas como Biologia, Geologia, Ecologia e Engenharia 
Sanitária. 
 
Bibliografia 
Baird, C. Química ambiental. 2 ed. Porto Alegre: Bookman. 2002. 
Mozeto, A. A.; Jardim, W. F. A Química Ambiental no Brasil. Quim. Nova, v. 25, p.7-
11. Suplemento 1. 2002. 
 Química Ambiental – MAF1063 5 
 
 
01 TÉCNICAS EXPERIMENTAIS DE ANÁLISE QUALITATIVA INORGÂNICA 
 
1. INTRODUÇÃO 
 Para efetuar as reações analíticas o estudante deve estar familiarizado com as 
operações comumente empregadas em análise qualitativa, isto é, com as técnicas 
de laboratório envolvidas no processo. Dentre estas operações temos: preparo de 
solução, evaporação, cristalização, destilação, precipitação, filtração, decantação, 
etc. 
 A análise qualitativa pode ser conduzida em várias escalas: 
a) Macroanálise: a quantidade de substância empregada é de 0,5-1,0 g e o volume 
de solução tomado para análise é cerca de 20 mL; 
b) Semimicroanálise: a quantidade usada para análise é reduzida para 0,1- 0,05 g e 
o volume de solução para cerca de 1 mL; 
c) Microanálise: o fator é da ordem de 0,01g ou menos. 
 Não há uma linha nítida de demarcação entre semimicro e microanálise. Para 
análise de rotina por estudantes, a escolha se situa entre semimicro e macroanálise. 
Há muitas vantagens em adotar a técnica semimicro; estas incluem: 
I ) Consumo reduzido de substâncias químicas com uma considerável economia no 
orçamento do laboratório; 
II) Maior velocidade da análise e a economia de tempo na execução das várias 
operações padronizadas de filtração, lavagem, evaporação; 
III) Eficiência de separação aumentada, por exemplo, com a lavagem de 
precipitados, que pode ser conduzida rápida e eficazmente quando uma centrífuga 
substitui o filtro; 
IV) A quantidade de reagentes utilizada é menor, diminuindo a contaminação 
ambiental; 
V) Economia de espaço nas prateleiras dos reagentes, ou mais especificamente nos 
armários; 
VI) O desejo de assegurar um treinamento na manipulação de pequenas 
quantidades de material. 
 A análise qualitativa utiliza dois tipos de ensaios: reações por via seca e 
reações por via úmida. As primeiras são aplicáveis a substâncias sólidas, e as 
últimas, a substâncias em solução. 
 Os ensaios por via seca podem ser conduzidos sem dissolver a amostra. Os 
ensaios mais comuns são por: aquecimento, maçarico de sopro, teste da chama de 
Bunsen e os espectroscópicos. 
 Os ensaios por via úmida são realizados com a amostra e os reagentes em 
solução. Nestes ensaios percebe-se a ocorrência de reação pela formação de 
precipitado, por desprendimento de gás, ou mudança de cor. A maioria das reações 
de análise qualitativa é conduzida por via úmida. Quando não existem observações 
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visuais ou olfativas para uma reação, a sua ocorrência pode ser constatada através 
de um teste auxiliar tal como, um indicador, células elétricas que respondam a 
variações de concentração de H+, Ag+ ou de outros íons, medidas de condutividade 
elétrica ou outras propriedades físicas. 
 Desta forma, os tipos de reações podem também ser observadas por: 
a) Troca de espécies (íons) entre as substâncias. Isto corresponderia à reação se 
um dos possíveis produtos fosse fracamente ionizável (eletrólito fraco) ou insolúvel 
(precipitado); 
b) Formação de complexos. Isto ocorre muitas vezes associada com uma mudança 
visível de cor, ou seja formação de complexos coloridos. A solução adquire uma cor 
diferente ou um precipitado se dissolve; 
c) A troca de espécies leva a uma liberação de gases, os quais podem ser 
observados por borbulhamento, cor ou cheiro. 
d) Algumas reações podem envolver transferência de elétrons. São as reações de 
oxidação-redução. 
 Em geral, as reações de análise qualitativa inorgânica empregam soluçõesaquosas de sais, ácidos e bases. Estas substâncias são eletrólitos fortes ou fracos, 
dependendo do grau de ionização ou dissociação. Por exemplo: 
Sal: BaCl2 → Ba2+ + 2 Cl- (eletrólito forte) 
Ácido: CH3COOH → H+ + CH3COO- (eletrólito fraco) 
Base: NH4OH → NH4+ + OH- (eletrólito fraco) 
Ácido: HCl → H+ + Cl- (eletrólito forte) 
Base: NaOH → Na+ + OH- (eletrólito forte) 
 A equação química que descreve uma transformação durante uma reação é 
chamada de equação molecular. Por exemplo: 
NaCl (aq) + AgNO3 (aq) → AgCl (s) + NaNO3 (aq) 
 Uma representação mais precisa da reação, como realmente ocorre em 
solução, é dada pela equação iônica. Assim: 
Na+ (aq) + Cl- (aq) + Ag+ (aq) + NO3- (aq) → AgCl (s) + Na+ (aq) + NO3- (aq) 
 Nesta equação, todas as substâncias iônicas são solúveis e encontram-se 
dissociadas na solução. A fórmula do cloreto de prata (AgCl) é escrita na forma 
molecular porque os seus íons não estão separados. Como nas reações analíticas 
por via úmida não detectamos o sal, mas sim o(s) íon (s) deste sal, representamos 
estas de uma forma simplificada denominada equação iônica representativa ou 
líquida, isto é, à equação que resume as mudanças que ocorrem: 
Cl- (aq) + Ag+ (aq) → AgCl (s) 
 Nesta aula, os métodos da análise qualitativa e os princípios nos quais se 
fundamentam serão estudados, utilizando-se os íons ou elementos mais comuns e 
representativos. 
 
2. OBJETIVO: Identificar espécies químicas através de reações por via úmida. 
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3. MATERIAIS 
• Estante com dez tubos de ensaio 
• Pisseta com água destilada 
• Pipeta graduada de 5,0 mL 
 
4. REAGENTES 
• Solução de cloreto de sódio 0,1M • Solução de nitrato de prata 0,1M 
• Solução de tiocionato de potássio 
0,1M 
• Solução de sulfato de cobre 0,1 M 
• Solução saturada de carbonato de 
sódio 
• Solução de ácido clorídrico 3,0M 
• Solução de hidróxido de sódio 0,1 
mol/L 
• Solução de nitrato férrico 0,1M 
• Papel alumínio picado 
 
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Tubo 1 
 Adicione num tubo de ensaio 10 gotas de solução de cloreto de sódio 0,1M. 
Em seguida adicione 10 gotas de nitrato de prata 0,1M. Observe a reação. Escreva a 
equação química. Guarde este tubo e examine-o após 30 minutos. 
Tubo 2 
 Adicione num tubo de ensaio 5 gotas de solução de sulfato de cobre 0,1M. 
Em seguida, adicione 10 gotas de hidróxido de sódio 0,1M. Observe a reação 
química. Escreva a equação química e a característica do precipitado formado. 
Tubo 3 
 Adicione em um tubo de ensaio 1,0 mL de solução saturada de carbonato de 
sódio. Em seguida, adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de 
solução de ácido clorídrico 3,0 M. Observe a reação química. Escreva a equação 
química e anote as suas observações. 
Tubo 4 
 Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de nitrato férrico 0,1M. 
Em seguida, adicione 5 gotas de solução de tiocianato de potássio 0,1M. Observe a 
reação química. Escreva a equação e a característica do produto formado. 
Tubo 5 
 Adicione em um tubo de ensaio alguns pedaços de papel alumínio. Em 
seguida adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de solução de 
ácido clorídrico 3,0 M. Observe a reação química. Escreva a equação química e 
anote as suas observações. 
 
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6. RESULTADOS 
 
Tabela 1: Resultados dos ensaios qualitativos de identificação 
Tubo Nomes dos Reagentes Nomes dos Produtos Observações 
01 
Equação molecular: 
Equação iônica: 
Equação iônica líquida: 
02 
Equação molecular: 
Equação iônica: 
Equação iônica líquida: 
03 
Equação molecular: 
Equação iônica: 
Equação iônica líquida: 
04 
Equação molecular: 
Equação iônica: 
Equação iônica líquida: 
05 
Equação molecular: 
Equação iônica: 
Equação iônica líquida: 
 
7. BIBLIOGRAFIA 
MELLO, A.F., Introdução à análise mineral qualitativa. São Paulo, Pioneira, 1977. 
ALEXÉEV, V., Análise qualitativa. Edições lopes da Silva, Porto, 1982. 
VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa, São Paulo, Editora Mestre Jou, 1981. 
KING, E. J. Análise qualitativa - reações, separações e experiências, Rio de 
Janeiro, Ed. Interamericana, 1981. 
 
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8. EXERCÍCIOS 
1. Quais os critérios para se verificar a ocorrência de uma reação química por via 
úmida? 
2. Classifique todas as reações químicas utilizadas nesta aula. 
 
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02 ESTUDO SISTEMÁTICO DE SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE 
CÁTIONS 
1. INTRODUÇÃO 
 Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em 
cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes. 
Pelo emprego sistemático desses assim chamados reagentes de grupo, podemos 
tirar conclusões sobre a presença ou ausência de grupos de cátions e também 
separar tais conjuntos para uma posterior análise. A classificação baseia-se no 
modo como os catíons reagem a tais reagentes pela formação ou não de 
precipitados. Por isso, pode-se dizer que a classificação dos íons mais comuns é 
baseada nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. Os 
cinco grupos e suas características são, como se segue: 
Grupo I - Os cátions deste grupo formam precipitados com ácido clorídrico diluído. 
Os íons deste grupo são: chumbo, mercúrio (I) e prata. 
Grupo II - Os cátions deste grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam 
precipitados com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Os íons deste grupo 
são: mercúrio (II), cobre, bismuto, cádmio, arsênio (III), arsênio (V), antimônio (III), 
antimônio (V), estanho (II), estanho (III) e estanho (IV). Os quatro primeiros formam 
o subgrupo II.A, e os seis últimos, o subgrupo II.B. Enquanto os sulfetos dos cátions 
do grupo II.A são insolúveis em polissulfeto de amônio, os do grupo II.B são 
solúveis. 
Grupo III - Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido clorídrico nem com 
ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Todavia, formam precipitados com 
sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são: 
cobalto (II), níquel (II), ferro (III), cromo (III), alumínio, zinco e manganês (II). 
Grupo IV - Os cátions deste grupo não reagem nem com reagentes do grupo I, nem 
do II, nem do III. Eles formam precipitados com carbonato de amônio na presença de 
cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os catíons deste grupo são: 
cálcio, estrôncio e bário. 
Grupo V - Os cátions comuns, que não reagem com nenhum dos reagentes dos 
grupos anteriores, formam o último grupo, que inclui os íon magnésio, sódio, 
potássio, amônio, lítio e hidrogênio. 
 Nesta aula serão estudados os cátions do primeiro grupo, isto é, chumbo, 
mercúrio e prata. O reagente do grupo será a solução de ácido clorídrico diluído 2 
mol/L. Nesta análise ocorre a formação de um precipitado branco de cloreto de 
chumbo (PbCl2), cloreto de mercúrio (Hg2Cl2) e cloreto de prata (AgCl). 
 Os cátions do primeiro grupo formam cloretos insolúveis. O cloreto de chumbo, 
porém, é ligeiramente solúvel em água e, por esta razão, o chumbo nunca é 
completamente precipitado, quando se adiciona ácido clorídrico diluído à amostra. 
Os íons chumbo restantes são quantitativamente precipitados com ácido sulfúrico 
em meio ácido, junto com os catíons do segundo grupo 
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 Estando a amostra dissolvida, a separação dos cátions em grupos pode ser 
tentada. Antes de iniciar o procedimento de separação alguns fatos devem ser 
observados: 
1. A análise não deve ser efetuada com grandes quantidades da substância, porque 
se gastará muito tempo na filtração dos precipitados e haverá dificuldades na sua 
lavagem e dissolução. Assim sendo, recomenda-se o uso de 0,5-1 g em análise. 
2. Os ensaios devem ser desenvolvidos na ordem dada. 
3. As condições para precipitação e para dissolução devem ser rigorosamente 
seguidas. 
4. Todosos precipitados devem ser lavados, para que as substâncias aderentes 
sejam removidas, a fim de evitar contaminação pelos metais remanescentes no 
filtrado. As primeiras lavagens devem ser adicionadas à solução da qual o 
precipitado foi filtrado; as últimas podem ser deixadas de lado. 
5. Se o volume da solução em qualquer estágio da análise tornar-se muito grande, 
deverá ser reduzido por evaporação. 
6. A aparelhagem empregada na análise deve ser escrupulosamente limpa: 
aparelhagem suja pode introduzir impurezas na substância a ser testada. 
 A maioria dos reagentes é, de certa forma, tóxica e por isso deve ser 
manipulada com cuidado. Aqueles que forem excepcionalmente tóxicos ou 
perigosos devem ser rotulados de modo especial, devendo ser manuseados com 
extremo cuidado. Na lista de reações, esses reagentes serão marcados como 
VENENOSO ou PERIGOSO. Não se deve usar esses reagentes, quando se está 
sozinho no laboratório; é melhor avisar um colega ou o supervisor antes de usá-los. 
 A concentração escolhida na maioria dos casos é mol/L, o que significa que se 
torna fácil calcular os volumes relativos do material e do reagente necessário para 
se completar a reação É aconselhável adicionar a quantidade calculada de reagente 
imediatamente e de uma só vez à solução, mas a quantidade final deve igualar ou 
superar o equivalente. Em alguns casos, é impossível ou impraticável preparar um 
reagente mol/L e, nestes casos, têm de ser usados reagentes 0,5 mol/L ou até 0,1 
mol/L. É fácil, a partir das concentrações, predizer o volume de um determinado 
reagente necessário para completar a reação. Os ácidos e bases são utilizados, na 
maioria das vezes, em concentrações da ordem de 2 mol/L, para se evitar uma 
diluição desnecessária da mistura. 
 
2. OBJETIVOS: 
Separar e identificar os cátions do primeiro grupo, por meio de um estudo 
sistemático de reações por via úmida. 
 
3. MATERIAIS 
4. 
• Uma estante com dez tubos de ensaio • Centrífuga 
• Manta elétrica • Béquer de 300 mL 
• Pisseta com água destilada • Pipeta volumétrica de 5,0 mL 
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4. REAGENTES 
• Solução de ácido clorídrico 2,0 mol/L 
• Solução de nitrato de chumbo 0,05 mol/L 
• Solução de cromato de potássio 0,1 mol/L 
• Solução de iodeto de potássio 0,1 mol/L 
• Solução de HNO3 diluído 
• Solução de nitrato mercuroso 0,05 mol/L 
• Solução de nitrato de prata 0,1 mol/L 
• Solução de hidróxido de amônio 6,0 mol/L 
 
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Enumere os tubos de ensaios de 1 a 10. Reserve um tubo para utilizá-lo como 
contra-peso. 
Dissolva a amostra a frio e/ou a quente na seqüência: água destilada, ácido 
clorídrico diluído, ácido clorídrico concentrado. ácido nítrico diluído, ácido nítrico 
concentrado, água régia (uma parte de ácido nítrico concentrado para três partes de 
ácido clorídrico concentrado). 
A solução é preparada com 2 g da amostra em cerca de 50 mL do solvente 
adequado, colocar em um frasco e rotular. Para efetuar a análise usar uma alíquota 
da solução. 
 
Tubo1: Meça 2,0 mL da amostra dissolvida (alíquota) e transfira para um tubo de 
ensaio. Adicione 20 gotas de solução de ácido clorídrico 2 mol/L. Se formar um 
precipitado, adicione mais 0,5 mL de ácido clorídrico, agite e centrifugue por 2 
minutos a 2500 rpm. Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo 2). 
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Resíduo: Precipitado 
branco. Pode conter cloreto 
de chumbo (PbCl2), cloreto 
de prata (AgCl) e cloreto de 
mercúrio ( I ) (Hg2Cl2). 
Sobrenadante: Testar o sobrenadante com algumas 
gotas de ácido clorídrico 2 mol/L. Se houver formação de 
precipitado, juntar ao resíduo e centrifugar novamente, 
juntando os sobrenadantes. Este sobrenadante será 
usado para análise dos grupos II, III, IV e V. Despreze-o. 
O precipitado pode conter PbCl2, AgCl e Hg2Cl2. Adicione 4 mL de água destilada fria ao 
tubo de ensaio, agite e leve ao banho-maria fervente por 2 minutos. Centrifugue a quente. 
Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo 3). 
Resíduo: Pode conter Hg2Cl2 e AgCl. Lave o 
precipitado com 1mL de água quente, 
centrifugue e separe o sobrenadante (Tubo 4). 
No tubo 4, adicione 2 gotas de cromato de 
potássio. Se formar precipitado amarelo, repita 
a lavagem do precipitado do tubo 1 (resíduo 
branco). Esse procedimento assegura a 
completa remoção do Pb2+. 
Sobrenadante: Pode conter Pb2+. Divida o 
sobrenadante em dois tubos. 
Tubo 6: Adicione 5 gotas de solução de 
K2CrO4. Se formar um precipitado amarelo 
(PbCrO4) confirma a presença de Pb2+. 
Tubo 7: Adicione solução de KI (20 a 40 
gotas). Se formar um precipitado amarelo 
(PbI2). Este é solúvel com aquecimento 
(banho-maria) dando uma solução incolor 
que deposita cristais amarelos brilhantes 
por resfriamento. Confirma a presença de 
Pb2+. 
Após lavagem, adicione no tubo 1, 3mL de solução de amônia 6,0mol/L sobre o 
precipitado branco. Agite, centrifugue e transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio 
(Tubo8). 
Sobrenadante: Pode conter [Ag(NH3)2]+. Divida em 
dois tubos de ensaio 
Tubo 8: Acidifique com HNO3 1,0mol/L. Se formar um 
precipitado branco (AgCl), confirma-se a presença de 
Ag+. 
Tubo 9: Adicione algumas gotas de solução de iodeto 
de potássio. Se formar um precipitado amarelo-pálido 
(AgI) confirma a presença de Ag+. 
Tubo1: Meça 2,0 mL da amostra dissolvida (alíquota) e transfira para um tubo de 
ensaio. Adicione 20 gotas de solução de ácido clorídrico 2 mol/L. Se formar um 
precipitado, adicione mais 0,5 mL de ácido clorídrico, agite e centrifugue por 2 minutos 
a 2500 rpm. Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo 2). 
Resíduo: Se for preto, consiste em 
: Hg(NH2)Cl + Hg. Hg2+ presente. 
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6. EXERCÍCIOS PÓS-LABORATÓRIO 
1. Escreva as reações de todas as etapas de separação e identificação. 
2. Porque o teste para confirmar a presença do íon chumbo com o cromato de 
potássio deve ser feito a quente? 
3. O que vem a ser uma marcha sistemática? (processo usado nesta técnica). 
 
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
VOGEL, A.I. Química analítica qualitativa. 5a. ed., Editora Mestre Jou, São Paulo, 
1981. 
BACCAN, N.; GODINHO, O.E.S.; ALEIXO, L.M.; STEIN, E. Introdução à 
Semimicroanálise Qualitativa. 6ª ed., Campinas: Editora da Unicamp, 1995. 
 
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03 DETERMINAÇÃO DA CONDUTÂNCIA E SÓLIDOS TOTAIS NA ÁGUA 
 
1ª PARTE – CONDUTÂNCIA DA ÀGUA E EFLUENTES 
 
1. INTRODUÇÂO 
 A condutânica fornece uma medida da capacidade da água de conduzir 
corrente elétrica. Um sistema aquoso contendo ions irá conduzir uma corrente 
elétrica. Sob uma corrente direta os íons positivos migram para o eletrodo negativo, 
enquanto os íons negativos migram para o eletrodo positivo. A maioria dos ácidos 
inorgânicos, bases e sais, são bons condutores. Moléculas de compostos orgânicos 
tais como sacarose e etanol, não se dissociam em íons em solução aquosa e desta 
forma produzem soluções que são muito pouco condutoras. 
 A água recém purificada tem uma condutância de 0,5 a 2µmhos, atingindo um 
valor de 2 a 4µmhos após algumas semanas de armazenamento. Este aumento 
resulta principalmente da absorção do CO2 atmosférico e em uma menor extensão 
de amônia. 
 As águas de maior qualidade têm condutâncias entre 50 e 500µmhos, e a 
água mineral estando na faixa de 500 a 1000µmhos e até maiores. As 
condutividades relativas de várias amostras de água devem ser comparáveis à 
quantidade de sólidos totais da amostra (a ser determinada na 2ª Parte desta 
prática). 
 A unidade padrão de resistência elétrica é o ohm (Ω). A unidade padrão de 
condutividade é o inverso do ohm, chamado de mho. 
 
2. REAGENTES E EQUIPAMENTOS 
• As amostras de água: 
 Água de torneira: proveniente do tratamento de água municipal; 
 Uma amostra desconhecida, preparada em laboratório; e 
Uma amostrade água proporcionada pelo estudante, coletada antes de vir ao 
laboratório. 
• Béquer de 50 mL (01) 
• Condutivímetro 
 
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
- Calibrar o condutivímetro empregando-se as soluções padrão disponibilizadas pelo 
fabricante do instrumento. Para cada forma de leitura (condutividade e sólidos totais) 
é feito um procedimento de calibração. 
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- Fazer a leitura da condutividade diretamente em um béquer de 50 mL contendo a 
amostra. 
- Utilizando a Tabela I, estimar a concentração de NaCl em mg/L, equivalente a cada 
condutividade observada. 
 
Tabela I – Parâmetros de Qualidade da Água 
Condutância 
específica 
µµµµmhos/cm 
Resistência 
específica 
MΩ.cm 
mg/L 
NaCl 
Grãos de 
CaCO3 por 
galão 
0,055 
0,056 
0,063 
0,071 
0,083 
0,100 
0,125 
0,167 
0,250 
0,500 
1,000 
1,250 
1,667 
2,500 
5,000 
10,000 
20,000 
40,000 
80,000 
158,730 
312,500 
625,000 
1.250,000 
2.500,000 
5.000,000 
10.000,000 
18,240 
18,000 
16,000 
14,000 
12,000 
10,000 
8,000 
6,000 
4,000 
2,000 
1,000 
0,800 
0,600 
0,400 
0,200 
0,100 
0,050 
0,025 
0,0125 
0,0063 
0,0032 
0,0016 
0,0008 
0,0004 
0,0002 
0,0001 
Nenhum 
0,022 
0,025 
0,029 
0,033 
0,040 
0,050 
0,067 
0,100 
0,200 
0,400 
0,500 
0,667 
1,000 
2,000 
4,000 
8,000 
16,000 
32,000 
63,492 
125,000 
250,000 
500,000 
1.000,000 
2.000,000 
4.000,000 
Nenhum 
0,002 
0,002 
0,002 
0,002 
0,003 
0,004 
0,005 
0,007 
0,015 
0,029 
0,037 
0,049 
0,073 
0,146 
0,292 
0,585 
1,170 
2,340 
4,641 
9,137 
18,273 
36,550 
73,099 
146,199 
292,398 
 
 Química Ambiental – MAF1063 17 
 
 
2ª PARTE – DETERMINAÇÂO DE SÓLIDOS TOTAIS 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
 Ainda que alguns contaminantes da água possam ser gases (como amônia 
dissolvida) ou líquidos (óleos), a maioria dos contaminantes comuns são sólidos 
dissolvidos ou suspensos na água. A água do mar (ainda que não necessariamente 
poluída) tem um conteúdo total de sólidos dissolvidos de 35.000 mg/L. Em geral, a 
água é considerada ser uma água salgada se contém acima de 3.000 mg/L de 
sólidos dissolvidos, água salobra se contém entre 500-3.000 mg/L de sólidos 
dissolvidos e água fresca se contém menos de 500 mg/L de sólidos dissolvidos. 
 No presente experimento, nenhuma atenção será dada para determinar a 
natureza de qualquer sólido individual suspenso ou dissolvido nas amostras de 
água. O objetivo é simplesmente medir a concentração total ou combinada de todos 
os sólidos, em mg/L. Este experimento dará ao estudante a oportunidade de 
comparar os sólidos totais em vários tipos de água – desde água potável até a água 
de rios. Também é esperado que o estudante adquira alguma habilidade em 
técnicas de laboratório (como o uso adequado de uma balança analítica). A 
finalidade deste experimento é realizar uma comparação entre o valor medido no 
instrumento e aquele obtido da forma "manual", isto é, com o aquecimento da 
amostra e determinação da massa de resíduo no béquer. 
 
2. REAGENTES E MATERIAIS 
 
• Amostras de água utilizadas na 1ª parte 
• 1 Chapa aquecedora 
• 1 Béquer de 150 mL 
• 1 proveta de 50 mL 
• 1 Balança analítica 
 
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
- Determine a massa do béquer de 150 mL. Utilize a balança analítica e anote a 
massa com todas as casas decimais indicadas (isto é, uma precisão de 0,0001g) 
Agite bem cada frasco de amostra e transfira, com o uso de uma proveta, 
exatamente 50 mL da solução de amostra para o béquer de 150 mL previamente 
pesado. 
- Meça novamente a massa. 
- Aqueça o béquer contendo a amostra em uma chapa aquecedora até que entrem 
em ebulição. Atenção: a ebulição não deve ser violenta, para evitar que se 
percam sólidos por borbulhamento. 
- Pouco antes de todo o líquido evaporar-se, reduza a temperatura da chapa, do 
contrário os béqueres podem rachar devido ao aquecimento rápido. Deve-se 
 Química Ambiental – MAF1063 18 
 
observar a total evaporação de qualquer traço de água para evitar erros no resultado 
final. 
- Após evaporar completamente a água, coloque os frascos em um dessecador para 
o resfriamento. Depois de resfriado, determinar a massa do béquer com o resíduo. A 
quantidade de sólidos totais é calculada pela diferença entre as massas do béquer 
antes e depois do procedimento. 
- Sabendo que o volume de amostra foi de 50 mL, utilize a fórmula abaixo para 
determinar a quantidade de sólidos totais , em mg/L. Registre os valores obtidos. 
 
mg/L sólidos totais = g de sólidos totais x 1000.000 
 mL de amostra 
 
 Química Ambiental – MAF1063 19 
 
04. PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO NaOH 0,1 mol L-1 
 
1. Introdução 
 A solubilidade de uma substância num determinado solvente é controlada 
principalmente pela natureza do próprio solvente e do soluto, mas também pela 
temperatura e pressão. Uma solução é formada quando uma mistura homogênea de 
duas ou mais substâncias formam uma única fase. O componente presente em 
maior quantidade é chamado solvente e os outros componentes são denominados 
solutos. 
 As propriedades das soluções, por exemplo, a cor ou o sabor depende de sua 
concentração. Em química, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de 
volume ou de massa da solução ou do solvente se denomina concentração. A 
concentração é expressa, comumente, em mol do soluto por litro da solução; esta 
concentração é a molaridade da solução. 
 Em análise química é necessário preparar soluções de concentração 
exatamente conhecida, isto é soluções padrões. Essas soluções requerem, muitas 
vezes, que se faça uma análise titulométrica para se determinar à quantidade exata 
do soluto presente no volume da solução. Este procedimento chama-se 
padronização da solução. 
 A solução padrão é usualmente adicionada por uma bureta. O processo de 
adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação 
e a substância a ser determinada de titulada. O ponto final da titulação chama-se 
ponto de equivalência. Este final deve ser identificado por alguma mudança, 
produzida pela própria substância padrão, por exemplo KMnO4 ou pela adição de um 
reagente auxiliar conhecido como indicador. Após a finalização da reação entre a 
substância e a solução padrão, o indicador deverá produzir uma mudança de cor no 
líquido que está sendo titulado. Este ponto é chamado de ponto final da titulação. 
Em um laboratório analítico é essencial manter em estoque soluções de vários 
reagentes, algumas delas terão concentrações exatamente conhecidas (soluções 
padrões) e é imperativo que a temperatura de estocagem destas soluções seja a 
correta. 
 As soluções padrões são preparadas pesando-se a quantidade de substância 
apropriada numa balança analítica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriado 
e transfere-se com o auxílio de um funil, à solução para um balão volumétrico de 
capacidade adequada, tendo o cuidado de não perder a solução. O funil deve ser 
lavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo-se para o balão. Agita-
se a mistura e completa-se o volume até o traço de referência e finalmente 
homogeneiza-se. 
 Quando a substância não for facilmente solúvel em água, é aconselhável 
aquecer o béquer com a substância e um pouco do solvente, ligeiramente e com 
agitação, até que a substância se dissolva completamente. Em seguida, deixa-se a 
solução resfriar e depois se transferi com o auxílio do funil para o balão volumétrico. 
Lava-se o béquer algumas vezes com o solvente, transferindo para o balão. Em 
nenhuma circunstância o balão pode ser aquecido. 
 Química Ambiental – MAF1063 20 
 
 Em alguns casos pode ser preferível preparar a solução padrão a partir de 
soluções concentradas, por diluição apropriada. 
 As soluções que são relativamente estáveis e não são afetadas pela exposição 
ao ar podem ser estocadas em frascos de 1litro. Nos trabalhos de grande exatidão, 
os frascos devem ser de pyrex, ou de outro vidro resistente com tampas 
esmerilhadas. Para soluções alcalinas os frascos de vidro são substituídospor 
frascos de polietileno. Deve-se observar que os frascos de vidro são obrigatórios 
para algumas soluções, por exemplo, iodo e nitrato de prata. Nestes dois casos o 
vidro deve ser escuro (castanho). 
 Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. Eles devem ser lavados 
com um pouco da solução, esgotando-se o líquido, enchendo-se os frascos e 
fechando-os imediatamente. Se o frasco estiver limpo, porém, molhado, deve-se 
lavá-lo sucessivamente com três pequenas parcelas da solução, esgotando-se 
completamente o líquido depois de cada lavagem. Depois se enche o frasco com a 
solução e rotulá-o com o nome da solução, concentração, data de preparação e 
nome do analista. Antes de usá-lo para qualquer análise deve-se homogeneizar a 
solução. 
 
2. Considerações sobre reações químicas 
 Para uma reação ser utilizada em uma titulação, ela deve satisfazer as 
seguintes condições: 
1- Deve ocorrer uma reação simples que possa ser expressa por uma equação 
química. 
2- A substância a ser utilizada deverá reagir completamente com o reagente em 
proporções estequiométricas. 
3- A reação deve ser rápida. Em alguns casos, deve-se adicionar um catalisador 
para acelerar a reação. 
4- Deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo a alteração de 
alguma propriedade física ou química do soluto no ponto de equivalência. 
5- Deve haver um indicador específico que defina nitidamente o ponto final da 
reação. 
 
3. Considerações sobre hidróxido de sódio 
 Para preparar soluções padrões alcalinas, o reagente mais usado é o hidróxido 
de sódio. No entanto, este reagente não é padrão primário, porque é higroscópio e 
sempre contém uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio 
adsorvida no sólido. O carbonato de sódio pode ser completamente removido 
quando se prepara uma solução saturada de NaOH, a qual é deixada em repouso 
por 24horas. O carbonato de sódio precipita por ser pouco solúvel na solução. Isto 
significa que as soluções de NaOH devem ser padronizadas com um reagente 
padrão primário, por exemplo o biftalato de potássio, para poder determinar a 
concentração real da solução. 
 As soluções de hidróxido de sódio atacam o vidro e dissolvem a sílica com 
formação de silicatos solúveis. A presença de silicatos solúveis causa erros e as 
soluções de hidróxidos devem ser conservadas em frascos de polietileno. 
 Química Ambiental – MAF1063 21 
 
 
4. Considerações sobre padrão primário 
 Para uma substância ser considerada padrão primária, ela deve apresentar as 
seguintes características: 
1- Fácil obtenção, purificação e secagem; 
2- Deve existir teste qualitativo simples para identificação de contaminantes, que se 
presentes devem estar em pequena porcentagem; 
3- Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem); 
4- Solúvel nas condições experimentais; 
5- Deve reagir com a espécie de interesse de modo estequiométrico e instantâneo; 
6- Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. Não pode ser higroscópica, 
oxidada ou afetada pelo CO2. 
As soluções de hidróxido de sódio são geralmente padronizadas com 
hidrogenoftalato de potássio ou biftalato de potássio [HKC6H4(COO)2], que é um 
padrão primário. 
5. Objetivos 
 Esta aula tem como objetivos treinar a técnica de pesagem, ilustrar as 
técnicas de preparação e padronização de solução aquosa de hidróxido de sódio 
0,1mol/L para posteriormente determinar a acidez de uma amostra de vinagre. 
 
6. Materiais 
• Espátula • Balança analítica e semi-analítica 
• Béquer de 50 e 100 mL • Frascos de plástico para acondicionar a 
solução 
• Bastão de Vidro • Béquer de 300 mL com água destilada recém 
fervida 
• Balão volumétrico de 250 
mL 
• Bureta de 50 mL 
• Erlenmeyer de 250 mL • Proveta de 50 mL 
• Béquer de 1000 mL • Agitador e barra magnética 
 
7. Reagentes 
• Hidróxido de sódio P.A. • Biftalato de potássio seco a 105 ºC 
• Fenolftaleína 1% 
 
8. Procedimento experimental 
 
8.1. Preparação da solução NaOH 0,1 mol/L 
 Química Ambiental – MAF1063 22 
 
Calcule a quantidade de hidróxido de sódio necessária para se preparar 250 mL de 
solução (massa molecular = 40,0 g/mol). Com o auxílio de um béquer de 100 mL, 
pese numa balança semi-analítica a quantidade de hidróxido calculada. Dissolva 
com 50mL de água destilada recém fervida e transfira quantitativamente para um 
balão volumétrico de 250mL. Lave o béquer com pequenos volumes de água 
destilada, transfira para o balão e finalmente complete o volume com água destilada 
recém fervida e homogeneíze. Após preparação, junte todas as soluções preparadas 
pelos diferentes grupos num béquer de 1L, para posterior padronização. 
 
8.2. Padronização da solução de NaOH 0,1 mol L-1 
Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir completamente com 
25,00mL da solução de NaOH 0,1mol/L. Pese numa balança analítica exatamente a 
massa calculada e transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL. Meça 
numa proveta 50 mL de água destilada fria e recém fervida e transfira para o 
erlenmeyer, para dissolver completamente o biftalato de potássio. Adicione duas 
gotas de fenolftaleína 1% e homogeize. 
Lave uma bureta de 50 mL com pequena quantidade da solução de NaOH 0,1mol L-
1. Fixe a bureta de 50 mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de 
escoamento. Com auxílio de um béquer de 50 mL, encha a bureta com solução de 
NaOH 0,1 mol L-1 e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a 
torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente 
até removê-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1 mol L-1 e acerte o 
menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Monte o sistema 
de agitação magnética. 
Titule com a solução recém preparada de NaOH 0,1 mol L-1, até mudança de 
coloração do indicador de incolor para rosa. Anote o volume gasto e calcule o fator 
de correção, utilizando a seguinte fórmula. 
gasto
25,0
V
Fc = ou 
MV
m
Fc
..2042,0
= 
m = massa do biftalato de potássio pesada; V = volume gasto da solução 
de NaOH (mL) 
M= molaridade da solução (0,1 mol L-1) 0,2042 = mmol do biftalato de 
potássio 
 
Calcule a média dos fatores de correção da turma. Em seguida, calcule a 
concentração real da solução de NaOH 0,1 mol L-1, multiplicando-se pelo fator de 
correção. 
Finalmente, transfira as soluções de NaOH 0,1 mol L-1 para frascos de plásticos e 
escreva no rótulo o nome da solução, concentração, data, fator de correção e turma. 
 
9. Referências 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química 
Analítica Quantitativa Elementar, 2a edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995. 
 Química Ambiental – MAF1063 23 
 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de 
Química Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. 
São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. 
OHLWEILER, O.A. Química analítica quantitativa. 3a edição. Volume 2. Rio de 
Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1981. 
VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5a. edição. Rio de Janeiro: Livros 
Técnicos e Científicos, 1992. 
 Química Ambiental – MAF1063 24 
 
 
05. DETERMINAÇÃO pH, ALCALINIDADE E ACIDEZ DA ÁGUA 
 
1 - INTRODUÇÃO 
 
As medidas de pH são de extrema utilidade, pois fornecem inúmeras 
informações a respeito da qualidade da água. Às águas superficiais possuem um pH 
entre 4 e 9. As vezes são ligeiramente alcalinas devido à presença de carbonatos e 
bicarbonatos. Naturalmente, nesses casos, o pH reflete o tipo de solo por onde a 
água percorre. Em lagoas com grande população de algas, nos dias ensolarados, o 
pH pode subir muito, chegando a 9 ou até mais. Isso porque as algas, ao realizarem 
fotossíntese, retiram muito gás carbônico, que é a principal fonte natural de acidez da 
água. Geralmente um pH muito ácido ou muito alcalino está associado à presença de 
despejos industriais. A determinação do pH é feita através do método eletrométrico, 
utilizando-separa isso um peagâmetro digital. 
Nos sistemas de abastecimento público de água, o pH está geralmente 
compreendido entre 6,5 e 9,5. De um modo geral, águas de pH baixo tendem a ser 
corrosivas ou agressivas a certos metais, paredes de concreto e superfícies de 
cimento-amianto, enquanto que águas de alto pH tendem a formar incrustações. 
A alcalinidade representa a capacidade que um sistema aquoso tem de 
neutralizar (tamponar) ácidos a ele adicionados. Esta capacidade depende de alguns 
compostos, principalmente bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos. A alcalinidade é 
determinada através da titulação. A alcalinidade pode ser expressa das seguintes 
maneiras: 
• Alcalinidade (Alcalinidade Hidróxida OH-) Alcalinidade de hidróxidos ou 
causticidade é uma componente da alcalinidade total devida, exclusivamente, 
à presença de íons OH-(hidroxila). Não se deve confundir Alcalinidade com a 
medida de íons H+ ou OH- livres. Estes são realizados através da 
determinação de pH. A Alcalinidade não é normalmente encontrada em águas 
naturais, podendo ser adicionada sob a forma de produtos cáusticos. 
• Alcalinidade Parcial (Alcalinidade P) É determinada por titulação com ácido 
forte em presença de fenolftaleína (v. alcalinidade total). É geralmente 
composta por íons carbonato (CO32-) e bicarbonato (HCO3-), agindo como um 
estabilizador do valor de pH. Alcalinidades, pH e Dureza afetam a toxicidade 
de várias substâncias na água. 
• Alcalinidade Total (Alcalinidade mol/L) A alcalinidade da água é uma medida 
de sua capacidade em reagir com ácidos fortes para atingir determinado valor 
de pH. A alcalinidade da água natural é, tipicamente, uma combinação de 
íons bicarbonato (HCO3-), íons carbonato (CO32-) e hidroxilas (OH-). É 
determinada por titulação com ácido forte em presença de alaranjado de 
metila. Na água potável, a alcalinidade contribui, também, para o sabor da 
água. 
A determinação da alcalinidade é uma das determinações mais importantes no 
controle da água, estando relacionada a coagulação, redução de dureza e 
prevenção de corrosão nas canalizações de ferro da rede de distribuição. 
Somente dois tipos de alcalinidade podem estar presentes simultaneamente 
numa amostra de água: 
OH- + HCO3- � H2O + CO32- 
 Química Ambiental – MAF1063 25 
 
A acidez das águas é a capacidade que um meio aquoso possui de reagir 
quantitativamente com uma base forte a um pH definido. É expressa em miligramas 
por litro de carbonato de cálcio equivalente, a um determinado pH (NBR 9896/1993) 
Ela é determinada pela quantidade de gás carbônico livre na água. A maioria das 
águas naturais e dos esgotos domésticos é tamponada por um sistema composto 
por dióxido de carbono, CO2, e bicarbonato, HCO3-. O ácido carbônico não é 
totalmente neutralizado, a não ser que o pH seja igual ou superior a 8,2, e não 
diminuirá o pH a valores abaixo de 4,5. Assim, a acidez devida ao CO2 está na fixa 
de 4,5 a 8,2, enquanto que acidez causada por ácidos minerais fortes, quase 
sempre devida a esgotos industriais, ocorres geralmente a pH abaixo de 4,5. 
Assim como a alcalinidade, a acidez é expressa em termos de CaCO3, e é 
medida neutralizando-se o CO2 livre com um hidróxido , usando fenolftaleína como 
indicador. 
 
2- OBJETIVO 
Esta aula tem como objetivo determinar o pH, alcalinidade e acidez presente na 
água da torneira das dependências da Universidade Católica de Goiás, por titulação 
com solução de ácido sulfúrico e hidróxido de sódio. 
 
3- MATERIAL 
 
erlenmeyer de 250 mL 
1 béquer de 100 mL 
1 proveta de 100 mL 
1 funil de haste curta 
1 bureta de 25 ou 50 mL 
1 pipeta volumétrica de 100 mL 
1 pera insufladora de ar 
1 vidro de relógio 
1 suporte universal 
1 garra para bureta 
papel de filtro quantitativo 
 
4- REAGENTES 
 
• fenolftaleína 
• alaranjado de metila 
• solução padrão de ácido sulfúrico 0,01 mol L-1 
• solução padrão de hidróxido de sódio 0,02 mol L-1 
 
5- PROCEDIMENTO 
 
5.1- Acalinidade 
 
5.1.1 Titulação com fenolftaleína 
 
A titulação com fenolfatleína (pH de viragem 8,4) indica as alcalinidades de 
hidróxidos e carbonatos. 
 Química Ambiental – MAF1063 26 
 
Transfira 50 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Adicione 2 gotas 
de indicador fenolftaleína. Se aparecer cor, titule com ácido sulfúrico 0,01 mol L-1 até 
o desaparecimento da coloração rósea. Anote o volume gasto. (P) 
 
5.1.2- Com alaranjado de metila 
 
A titulação com alaranjado de metila (pH de viragem 4,4) indica a alcalinidade 
de bicarbonatos. 
Adicione 5 gotas do indicador à solução incolor obtida no procedimento 
anterior. 
Titule com ácido sulfúrico 0,01 mol L-1 até a coloração amarelo-alaranjada. 
Anote o volume gasto ( M). 
 
5.1.3- Cálculo da alcalinidade da água 
 
Utilizando a tabela a seguir determine a alcalinidade de hidróxidos, de 
carbonatos e de bicarbonatos, em mg de carbonato de cálcio por litro. 
 
RESULTADOS ALCALINIDADES 
 OH- CO32- HCO3- 
P=0 Zero Zero M 
P<M/2 Zero 2P M - 2P 
P=M/2 Zero 2P=M Zero 
P>M/2 2P – M 2(M - P) Zero 
P=M M Zero Zero 
 
Cálculo: 1000 x V x f = mg de carbonato de cálcio por litro 
 A 
 
V = volume de ácido sulfúrico 0,01 mol L-1, de acordo com a tabela. 
f = fator de correção da solução do ácido sulfúrico 
A = volume da amostra 
 
5.2- pH 
 
Medir o pH através do auxílio de um pHmetro. 
 
5.3- Acidez 
 
5.3.1 Titulação com NaOH 
Com auxilio de uma pipeta volumétrica, transfira 100 mL da amostra 
homogeneizada, para um erlenmeyer 250 mL. Adicione 3 a 4 gotas de fenolftaleína 
e titule com solução de hidróxido de sódio 0,02 mol L-1, com agitação constante até o 
ponto de viragem (incolor-rosa). Anote o volume gastos de hidróxido de sódio 0,02 
mol L-1. 
 
5.3.2 Expressão dos resultados 
A acidez dada em mg/L de CaCO3 pode ser obtida pela equação: 
 
 Química Ambiental – MAF1063 27 
 
mg/L CaCO3 = V x Fc x 1,0 x 1000 
Va 
onde, 
V = volume (mL) de hidróxido de sódio 0,02 mol L-1gasto. 
Fc = fator de correção volumétrica. 
Va = volume (mL) da amostra. 
 
6- Bibliografia 
 
RICHTER, C. A.; NETTO, J. M. de A. Tratamento de água- Tecnologia atualizada. 
Editora Edgard Blucher, São Paulo, 1991. 
ECOLAB: Divisão de Tratamento de Água. Manual de Análise de águas Industriais, 
Rio de Janeiro. 
Associação Brasileira de Normas Técnicas- ABNT/ NBR 
APHA -Standard Methods of Water and Wastewather, 19a edição, 1999. 
VOGEL, A. I., Análise Química Quantitativa, 5a edição, Ed. LTC, 1992. 
LAURENTI, A., Qualidade de Água I, Ed. Imprensa Universitária- UFSC, (1997). 
 
 Química Ambiental – MAF1063 28 
 
 
06 VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO - DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA 
ÁGUA 
 
1. QUESTÕES PRÉ-LABORATÓRIO 
 
1- Calcule a massa de EDTA necessária para preparar 250 mL de solução 
0,02mol/L. 
 Dados: massa molar EDTA = 372,24 g/mol 
2- Porque um analista ao preparar uma solução deve anotar as informações 
contidas no rótulo do reagente. 
 
2. INTRODUÇÃO 
 A utilização do ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA) como agente 
complexante iniciou-se logo no fim da Segunda Guerra Mundial. Este composto 
forma complexos estáveis de estequiometria 1:1 com um grande número de íons 
metálicos em solução aquosa. 
 O EDTA pode ser obtido com alta pureza, na forma do ácido propriamente dito 
ou na forma do sal dissódico hidratado. As duas formas possuem alto peso 
molecular, mas o sal dissódico tem a vantagem de ser mais solúvel em água. Este 
ácido é fraco e apresenta valores de pK1 = 2,00, pK2 = 2,66. pK3 = 6,16, pK4 = 10,26. 
Os valores de pKa mostram que os dois primeiros prótons são mais facilmente 
ionizáveis, do que os dois restantes. 
 Muitos íons metálicos formam complexos estáveis e solúveis em água com o 
EDTA, por exemplo, os íons cálcio e magnésio. A soma da concentração destes íons 
é denominada de índice da dureza da água, e é um dado muito importante na 
avaliação da qualidade da água. Outros cátions que encontram-se associados aos 
íons cálcio e magnésio, por exemplo, ferro, alumínio, cobre e zinco, geralmente são 
mascaradosou precipitados antes da determinação. Assim, águas brandas são 
encontradas em solos basálticos, areníferos e graníticos, enquanto que águas que 
procedem de solos calcáreos apresentam freqüentemente durezas elevadas. 
 Devido aos motivos expostos, pode-se deduzir facilmente a necessidade do 
controle prévio da dureza da água, a fim de adotar as medidas de correções 
necessárias, conforme o uso a que se destina. 
 Em numerosos processos industriais, tais como fábricas de cervejas, 
conservas, papel e celulose, requerem águas brandas. Para o caso de lavanderias 
as águas ocasionam um elevado consumo de sabão e resultam em danos para os 
tecidos. Também é importante considerar que as águas duras formam crostas em 
caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas perdas de calor e podendo 
também provocar explosões. Mediante um controle periódico, utilizando-se titulações 
com EDTA, é possível garantir maior segurança para estas instalações industriais. 
 
 
 Química Ambiental – MAF1063 29 
 
3. OBJETIVOS 
 Esta aula tem como objetivo preparar as soluções necessárias para determinar 
o teor de íons cálcio e magnésio, numa amostra de água da torneira das 
dependências da Universidade Católica de Goiás, por volumetria de complexação 
com EDTA. 
 
PRÍNCIPIO DO MÉTODO 
 Os íons Ca2+ e Mg2+ de uma solução formam um complexo vermelho-vinho 
com o indicador negro de eriocromo-T, em pH 10. Pela adição de EDTA à solução 
colorida ocorre a formação de um complexo estável e não dissociado com o EDTA, 
separando-se assim o indicador. 
 Quando a quantidade de EDTA adicionada for suficiente para complexar todo o 
cálcio e magnésio, a solução vermelho-vinho torna-se azul, indicando o final da 
reação. 
 
4. MATERIAIS 
 
• Amostra de água • Erlenmeyer de 300 mL (2 por grupo) 
• Pipeta volumétrica de 50mL • Bastão de vidro 
• Proveta de 50 ou 100mL • Suporte universal e garras 
• Bureta de 50,0 mL • Pipeta graduada de 5mL 
 
5. REAGENTES 
• Solução de EDTA 0,02 mol/L • Solução tampão pH 10 
• EriocromoT • Solução de FeSO4 
• KCN 
 
 
6. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
1- Pipete uma alíquota de 100mL da amostra de água e transfira para um 
erlenmeyer de 250mL. Esta análise deverá ser feita em DUPLICATA. 
2- Adicione 2mL de solução tampão pH 10 Agite. Verifique o pH. 
3- Adicione alguns cristais de KCN (Cuidado VENENO!), para mascarar outros íons 
como Cu2+, Zn2+, Fe3+, que interferem bloqueando o indicador. 
4- Adicione uma pequena porção de eriocromoT (indicador), até o aparecimento da 
cor vermelha. Evite adicionar muito, pois isto ocasionaria uma mudança de cor 
gradual no ponto final. 
 Química Ambiental – MAF1063 30 
 
5- Lave a bureta de 50 mL com a solução de EDTA 0,02mol/L. Em seguida zere a 
bureta e titule até mudança de cor do indicador (vermelho para azul). 
6- Faça os cálculos da dureza da água e expresse os resultados na forma de 
CaCO3. 
7- No final da análise, adicione solução de Fe(II) para converter os íons cianeto em 
[Fe(CN)6]4- e depois lave bem o erlenmeyer com água corrente. 
 
 7. RESULTADOS 
Volume de amostra de água (mL) 
Volume gasto (mL): Branco 
Volume gasto (mL): 1ª titulação 
Volume gasto (mL): 2ª titulação 
Volume gasto (mL): Média 
% de CaCO3 
 
 
8. QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO 
1- Qual a importância de se determinar a qualidade da água na Indústria 
Alimentícia? 
2- Faça os cálculos da determinação da dureza da água, expressando o resultado 
em % CaCO3. 
 
 
9. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
Baccan N., Química analítica quantitativa elementar. Editora Edgard Blucher, 
Unicamp, São Paulo, p. 205. 1979. 
 Química Ambiental – MAF1063 31 
 
 
07 VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: DETERMINAÇÃO DE CLORO EM 
ÁGUA - MÉTODO DE MOHR 
 
1. QUESTÕES PRÉ-LABORATÓRIO 
 
1- Quais os fatores a serem observados na escolha de uma titulação por 
precipitação? 
2- Como atuam os indicadores de adsorção? 
3- Por que a titulação por precipitação não pode ser realizada em meio ácido ou 
meio muito alcalino? 
4- Por que o método de Mohr se baseia numa precipitação fracionada 
5- Calcule a massa de NaCl necessária para preparar 100 mL de solução 0,02 
mol/L. Calcule a massa de AgNO3 necessária para preparar 250 mL de solução 0,02 
mol/L. 
 
 
2. INTRODUÇÃO 
 A volumetria de precipitação baseia-se em reações com formação de 
compostos pouco solúveis. A reação de precipitação deve processar-se 
praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em 
tempo relativamente curto e oferecer condições para uma conveniente sinalização 
do ponto final. 
 Na prática, tais condições limitam muito o número de reações de precipitação 
utilizáveis. Muitas delas não podem servir em virtude da carência de meios 
apropriados para a localização do ponto final. Em um número reduzido de casos, é 
possível conduzir a titulação sob observação visual até o ponto em que a formação 
de precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, apela-se para o uso de 
indicadores. 
 Muitos métodos volumétricos de precipitação empregam indicadores mais ou 
menos específicos, isto é, apropriados para uma dada reação de precipitação. Há, 
entretanto, uma classe especial de indicadores, os indicadores de adsorção, que 
encontram um campo mais geral de aplicação. As possibilidades de aplicação das 
reações de precipitação na análise volumétrica se ampliam consideravelmente com 
a utilização dos métodos físico-químicos para a localização do ponto final. 
 Outro aspecto importante a considerar é que muitas reações de precipitação se 
processam um tanto lentamente: uma titulação que envolvesse uma reação 
semelhante teria que ser conduzida morosamente para assegurar o estabelecimento 
do equilíbrio de solubilidade. Às vezes, é possível acelerar convenientemente a 
reação mediante adição de etanol ou acetona à reação. 
 Na análise volumétrica em geral, a variação das concentrações dos íons 
reagentes em torno do ponto de equivalência depende grandemente do grau como 
se completa a reação. Na volumetria de precipitação, os fatores que decidem a 
 Química Ambiental – MAF1063 32 
 
questão são o produto de solubilidade do precipitado e as concentrações dos 
reagentes. 
 O método volumétrico de precipitação mais importante, único com um campo 
de aplicação mais ou menos amplo, é a argentimetria, que se baseia na formação de 
sais (haletos, cianeto, tiocianato) de prata pouco solúveis. 
 Existem basicamente três métodos argentimétricos: método de Mohr, método 
de Volhard e por indicadores de adsorção. Nesta aula, pretende-se utilizar o primeiro 
método para determinar a concentração de uma amostra de água e também 
preparar e padronizar uma solução de AgNO3 0,1mol/L. 
 
INDICADORES DE ADSORÇÃO 
 Os indicadores de adsorção foram introduzidos por Fajans. São corantes 
orgânicos, com caráter de ácidos ou bases fracos (aniônicos ou catiônicos, 
respectivamente), que acusam o ponto final através de uma mudança de coloração 
sobre o precipitado. A mudança de coloração se deve à adsorção ou dessorção do 
corante como consequência de uma modificação da dupla camada elétrica em torno 
das partículas do precipitado na passagem do ponto de equivalência: assim, o 
aparecimento ou desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado servem 
para sinalizar o ponto final. 
 A figura abaixo representa a dupla camada elétrica em torno de uma partícula 
de cloreto de prata em presença de excesso de íon Cl- (a) e em presença de íons 
Ag+ (b). No primeiro caso, a partícula adsorve, primariamente, íons Cl- (reticulares) e, 
secundariamente, uma quantidade equivalente de cátions. No segundo caso, a 
partícula adsorve, primariamente, íons Ag+ (reticulares) e, secundariamente, uma 
quantidade equivalente de ânions. 
 
 
 
 
 
 
 
 
MÉTODOS ARGENTIMÉTRICOS 
 
 A argentimetria envolve o uso de soluções padrões de nitrato de prata e tem 
como principal campo de aplicação a determinação de haletos e outros ânions que 
formam sais de prata pouco solúveis. 
 A argentimetriacompreende diferentes métodos, que podem ser classificados 
conforme a titulação seja direta ou indireta. 
 Nos métodos diretos, a solução que contém a substância a determinar é 
titulada com solução padrão de nitrato de prata ao ponto de equivalência. O ponto 
 Na+ 
 Cl- 
 Na+ Cl- Cl- Na+ 
 
 Cl- 
 Cl- Na+ 
 AgCl 
 NO3- 
 Ag+ 
 
NO3- Ag+ Ag+ NO3- 
 
 Ag+ 
 NO3- 
 AgCl 
 Química Ambiental – MAF1063 33 
 
final pode ser identificado de várias maneiras: adição de nitrato de prata até que não 
mais se observe a formação de precipitado ou mudança de coloração de um 
indicador. 
 Os métodos usuais da argentimetria com titulação direta fazem uso de 
indicadores para localizar o ponto final. O método de Mohr é um método 
argentimétrico direto, que usa cromato de potássio como indicador. Também são 
usados indicadores de adsorção em titulações argentimétricas diretas. Já o método 
de Volhard é um método argentimétrico indireto, que consiste em precipitar o haleto 
com um excesso de nitrato de prata e, então, titular a prata residual em meio ácido 
com uma solução padrão auxiliar de tiocianato usando íon Fe3+ como indicador. 
 O método de Mohr é aplicável à determinação de cloreto ou brometo. A 
solução neutra do haleto é titulada com nitrato de prata em presença de cromato de 
potássio como indicador. Os haletos são precipitados como sais de prata: o cloreto 
de prata é branco e o brometo de prata branco-amarelado. O ponto final é 
assinalado pela formação de cromato de prata, vermelho. O método baseia-se, pois, 
na precipitação fracionada: precipitam, primeiro, o haleto de prata e, depois, o 
cromato de prata. 
 Considere o caso da titulação de cloreto de sódio com nitrato de prata em 
presença de cromato. Obviamente, as condições da titulação devem ser tais que o 
cloreto seja quantitativamente precipitado como cloreto de prata branco antes que a 
precipitação de cromato de prata vermelho se torne perceptível: por outro lado, é 
preciso que o indicador acuse a mudança de coloração com apenas um leve 
excesso de prata. Estando as duas fases sólidas, cloreto de prata e cromato de 
prata, em equilíbrio com a solução, têm-se: 
 
[Ag+] [Cl-] = KAgCl = 1,8x10-10 
[Ag+]2 [CrO42-] = KAg2CrO4 = 1,1x10-12 
no ponto de equivalência, 
[Ag+] = [Cl-] = KAgCl = 1,35x10-5 
 
 Para o cromato de prata poder precipitar exatamente neste ponto, a 
concentração de íon cromato teria de ser a seguinte: 
 
3
25
12
2
2
4 100,6
)1035,1(
101,1
][
][ 42 −−
−
=
− === x
x
x
Ag
K
CrO CrOAg 
 Portanto, teoricamente, a concentração de cromato de potássio na solução 
deveria ser igual a 0,006 mol L-1. Entretanto, na prática, faz-se uso de cromato em 
concentração algo mais baixa, aproximadamente 0,002 mol L-1 (no ponto final), pois 
a coloração amarela das soluções mais concentradas dificultaria a observação do 
ponto final. Então, o cromato de prata começará a precipitar quando 
5
12
2
4
104,2
3100,2
101,1
][
][ 42 −
−
−
+ =
−
== x
x
x
CrO
K
Ag CrOAg 
 Química Ambiental – MAF1063 34 
 
 Esta concentração de íon prata é atingida além do ponto de equivalência. 
Quando a [Ag+] = 2,4x10-5, [Cl-] = 8x10-6. Portanto, haverá precipitação de uma 
quantidade adicional de cloreto de prata além do ponto de equivalência, que 
corresponde a um consumo de íon prata igual a (1,35x10-5) - (8x10-6) = 5,5x10-6 mol 
L-1. De fato, o ponto de equivalência deve ser sobrepassado ainda mais, para que se 
forme cromato de prata em quantidade suficiente para tornar a mudança de 
coloração perceptível. Experimentalmente, verificou-se que a quantidade mínima de 
cromato de prata, necessária para uma mudança de coloração bem definida 
corresponde ao consumo de aproximadamente, 2x10-5 mol L-1 de íon prata. 
 O erro da titulação será maior com o aumento da diluição da solução e será 
bem apreciável (cerca de 0,4%) em soluções diluídas, quando a concentração de 
cromato é da ordem de 0,003 a 0,005 mol L-1. Elimina-se este erro mediante um 
ensaio em branco com o indicador; neste ensaio se mede o volume da solução 
padrão de nitrato de prata que é necessário para atribuir uma cor perceptível à água 
destilada com a mesma quantidade de indicador que a usada na titulação. Este 
volume é subtraído do volume consumido da solução padrão. 
 Deve-se observar que a titulação deve ser feita em solução neutra, ou em 
solução levemente alcalina, isto é, no intervalo de pH 6,5 a 9. Em solução ácida, 
ocorre a seguinte reação: 
 O HCrO4- é um ácido fraco e por isso a concentração do íon cromato se reduz e 
é possível que o produto de solubilidade do cromato de prata não seja excedido. Em 
soluções muito alcalinas, é possível a precipitação do hidróxido de prata (Ksol. = 
2,3x10-8). Um procedimento simples de tornar neutra uma solução ácida é o de 
adicionar um excesso de carbonato de cálcio ou de hidrogenocarbonato de sódio 
puros. Uma solução alcalina pode ser acidificada com ácido acético e então se 
acrescenta um pequeno excesso de carbonato de cálcio. O produto de solubilidade 
do cromato de prata cresce com a elevação de temperatura; por isso a titulação 
deve ser feita na temperatura ambiente. Por outro lado, em pH muito alto a presença 
da alta concentração de íons OH- ocasiona a formação do hidróxido de prata. 
 Como conseqüência, o método de Mohr é um bom processo para se 
determinar cloretos em soluções neutras ou não tamponadas, tal como em água 
potável. 
 
3. MATERIAIS 
• Béquer de 100 mL (2) • Erlenmeyer de 250 mL (3) 
• Balão volumétrico de 250mL • Proveta de 50 ou 100mL 
• Bastão de vidro • Bureta de 50 mL 
• Balão volumétrico de 100 mL • Funil de haste longa 
• Pipeta volumétrica de 100 mL • Cápsula de porcelana 
• Pipeta graduada de 10 mL • Banho-maria 
• Pipeta volumétrica de 25 mL • Balança analítica 
2 CrO4
2- + 2H+ 2HCrO4
- Cr2O7
2-+H2O
2 Ag+ + 2OH- 2AgOH 2Ag2O + H2O
 Química Ambiental – MAF1063 35 
 
 
4. REAGENTES 
• NaCl P.A. 
• AgNO3 P.A. 
• Solução de cromato de potássio 5% 
• Solução de fluoresceína 0,1% 
 
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
 
5.1. Preparação de solução 0,02mol/L de NaCl (por grupo) 
1- Pese um béquer de 100 mL na balança semi-analítica e adicione cerca de 0,11g 
de NaCl, previamente seco na estufa a 120°C por uma hora. O sal deve estar 
bem pulverizado. 
2- Adicione água destilada para dissolver o sal, e transfira quantitativamente para um 
balão volumétrico de 100mL. 
1- Agite até dissolver completamente o sal e depois complete o volume até o traço 
de aferição com água destilada. 
 
5.2. Preparação de solução 0,02mol/L de AgNO3 (por grupo) 
1- Pese um béquer de 100mL na balança semi-analítica e adicione 0,85g de 
AgNO3. 
2- Adicione água destilada para dissolver o sal, e transfira quantitativamente para 
um balão volumétrico de 250mL. 
3- Agite até dissolver completamente o sal e depois complete o volume até o traço 
de aferição com água destilada. 
4- Esta solução deve ser armazenada em um frasco âmbar (escuro) e conservar ao 
abrigo da luz. 
 
5.3. Padronização da solução 0,02mol/L de AgNO3 
1- Pipete uma alíquota de 25,0mL da solução de NaCl 0,02mol/L e coloque em um 
erlenmeyer de 250mL. Repita este procedimento. 
2- Adicione 0,1mL de solução de cromato de potássio a 5%. 
3- Titule com a solução de AgNO3 0,02mol/L agitando constantemente até mudança 
de coloração. 
5.4. Determinação do teor de cloreto na água 
1- Pipete 100,0 mL de amostra para uma cápsula de porcelana de 300 mL. 
2- Aqueça em banho-maria até reduzir o volume a cerca de 20,0 mL. Este 
procedimento deve ser feito no início da aula. 
3- Adicione 0,5 mL de indicador (cromato de potássio a 1%) ou 0,1 mL a 5%; 
 Química Ambiental– MAF1063 36 
 
4- Titule com a solução de nitrato de prata 0,02 mol/L padronizada até aparecimento 
de coloração avermelhada (utilize um bastão de vidro para homogeneizar a solução). 
 
 Figura 1: Esquema da titulação do Método de Mohr. 
 
 
 5.5. RESULTADOS 
Massa de NaCl (g) 
Massa de AgNO3 (g) 
1º Volume gasto de AgNO3 na padronização (mL) 
2º Volume gasto de AgNO3 na padronização (mL) 
Volume médio de AgNO3 na padronização (mL) 
Fator de correção da solução de AgNO3 
Volume gasto com a amostra de água (mL) 
% Cl- na amostra 
 
 
5. QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO 
6. 
1- Escreva todas as reações da análise. 
2- Porque o volume de 100mL da amostra deve ser reduzido? 
3- Calcule a concentração de cloreto em ppm (µg/g) na amostra. 
4- A padronização da solução de AgNO3 pode ser efetuada em meio fortemente 
ácido ou fortemente básico? Justifique. 
5- Se o KPS do Ag2CrO4 é menor que o KPS do AgCl, por que o AgCl precipita 
primeiro? 
6- Calcule a solubilidade do AgCl, sabendo-se que KPS = 1,8x10-10. 
7- Calcule a solubilidade do Ag2CrO4 , sabendo-se que o KPS = 1,1x10-12. 
Bureta com solução AgNO3 0,1M
NaCl (amostra)
 + 
K2CrO4 (indicador)
 Química Ambiental – MAF1063 37 
 
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
Baccan N., Química analítica quantitativa elementar. Editora Edgard Blucher, 
Unicamp, São Paulo, p. 186. 1979. 
VOGEL. Análise química quantitativa. Rio de Janeiro. LTC - Livros Técnicos e 
Científicos Editora S.A. 1992. 
OHLWEILER, O. A. Química analítica quantitativa. Rio de Janeiro. LTC - Livros 
Técnicos e Científicos Editora S.A. 1981. 
 
 Química Ambiental – MAF1063 38 
 
 
08 DETERMINAÇÃO DE OXIGÊNIO DISSOLVIDO E OXIGÊNIO CONSUMIDO 
 
1-INTRODUÇÃO 
 
A determinação do oxigênio dissolvido (OD) é de fundamental importância 
para avaliar as condições naturais da água e detectar impactos ambientais como 
eutrofização e poluição orgânica. 
Do ponto de vista ecológico, o oxigênio dissolvido é uma variável 
extremamente importante, pois é necessário para a respiração da maioria dos 
organismos que habitam o meio aquático. Geralmente o oxigênio dissolvido se reduz 
ou desaparece, quando a água recebe grandes quantidades de substâncias 
orgânicas biodegradáveis encontradas, por exemplo, no esgoto doméstico, em 
certos resíduos industriais, no vinhoto, e outros. Os resíduos orgânicos despejados 
nos corpos d’água são decompostos por microorganismos que se utilizam do 
oxigênio na respiração. Assim, quanto maior a carga de matéria orgânica, maior o 
número de microorganismos decompositores e, conseqüentemente, maior o 
consumo de oxigênio. A morte de peixes em rios poluídos se deve, portanto, à 
ausência de oxigênio e não à presença de substâncias tóxicas. A determinação do 
oxigênio dissolvido na água pode ser feita através do método "Winkler" ou 
eletrométrico. 
Para evitar perdas de oxigênio da amostra de água, ele é “fixado” pela reação 
com o hidróxido de manganês (II), que se converte rápida e quantitativamente a 
hidróxido de manganês (III): 
4 Mn(OH)2 + O2 + 2 H2O → 4 Mn(OH)3 
O precipitado marrom obtido dissolve-se por acidificação e oxida o íon iodeto 
a iodo: 
Mn(OH)3 + I- + 3H+ → Mn2+ + ½ I2 + 3 H2O 
O iodo livre pode então ser determinado por titulação com tiossulfato de 
sódio. 
2 S2O32- + I2 → S4O62- + 2 I- 
A principal interferência no processo é devida À presença de nitritos 
(especialmente oriundas do tratamento de esgotos). Isto é superado pelo tratamento 
da amostra original de água com azida de sódio que destrói os nitritos em meio 
ácido: 
HNO2 + HN3 → N2 + N2O + H2O 
 Química Ambiental – MAF1063 39 
 
 A análise OD é a quantidade de oxigênio necessária para oxidação da matéria 
orgânica através de um agente químico. Os valores da DQO normalmente são 
maiores que os da DBO, sendo o teste realizado num prazo menor e em primeiro 
lugar, servindo os resultados de orientação para o teste da DBO. O aumento da 
concentração de DQO num corpo d'água se deve principalmente a despejos de 
origem industrial. 
A informação sobre a quantidade do oxigênio consumido (OC) é útil para 
definir alterações da qualidade da água a ser tratada e indicar a efetividade do 
processo do tratamento aplicado, alem de indicar o desenvolvimento de 
microrganismo nas unidades de tratamento. Este método se baseia na reação de 
oxidação por parte do permanganato de potássio (KMnO4) em meio acido, neste 
caso, utiliza-se o acido sulfúrico (H2SO4), em função do íon sulfato não ser afetado 
pelo permanganato, que não o consome. 
O objetivo é oxidar quantitativamente as substâncias oxidáveis nas condições 
da determinação. Por esse motivo é necessário adicionar o permanganato em 
excesso e trabalhar a quente. A seguir adiciona-se uma solução redutora, neste 
caso, utiliza-se o oxalato, em quantidade estequiométrica, ou equivalente a 
permanganato adicionado previamente. Logicamente, ocorrerá uma sobra de 
oxalato equivalente ao permanganato que tenha sido consumido pelas substâncias 
oxidáveis contidas na amostra. A sobra ou excesso de oxalato será titulada com 
permanganato sendo que, o volume gasto será igual ao consumido pela amostra. 
A titulação direta do excesso de permanganato adicionado com oxalato não é 
viável, em virtude da formação de composto de manganês intermediários que 
apresentam cor marrom, dando-se completo descoramento com redução até o íon 
manganês II (Mn2+), de forma muito lenta. 
Esta análise pode também ser realizada em meio alcalino bastando alterar o 
ácido sulfúrico por bicarbonato de sódio, em nosso caso, a escolha pelo 
procedimento em meio ácido se prende ao fato que a matéria orgânica de origem 
vegetal consome mais oxigênio em meio ácido, enquanto a matéria orgânica de 
origem animal consome mais oxigênio em meio alcalino. 
 
 REAÇÕES ENVOLVIDAS 
Em solução ácida: 
MnO4- + 8 H+ + 5e- → Mn2+ + 4 H2O 
Mn7+ reduz para Mn2+, oxidando a amostra. 
O excesso de MnO4- irá reagir como oxalato (C2O42-), da seguinte forma: 
MnO4- + 5 C2O42- + 16 H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O 
 
 
 Química Ambiental – MAF1063 40 
 
2- OBJETIVOS 
Esta aula tem como objetivo determinar o OD e OC na água da torneira das 
dependências da Universidade Católica de Goiás. 
3- MATERIAIS 
OC OD 
• Bureta de 25 mL • Bureta 
• 2 erlenmeyers 250 mL • frasco de 250 mL 
• Pipeta volumétrica 50 ou 100 mL • 2 erlenmeyers 250 mL 
• Banho-maria • Pipeta volumétrica de 1, 2, 100 mL 
• Béquer 50 mL • Béquer 50 mL 
• Balão volumétrico de 250 mL • 
 
 
4- REAGENTES 
 
OC OD 
• Solução de KMnO4 0,0025 mol/L • Solução de sulfato de manganês 
penta-hidratado 50% 
• Solução de Na2C2O4 0,0025 mol/L • Solução alcalina de azida-iodeto 
 
• Solução de ácido sulfúrico 1:3 • Solução de ácido fosfórico (V) 85 
% 
• Água recém fervida para diluição • Solução de amido recém 
preparada 
 • Sulfato padrão de tiossulfato de 
sódio 0,0125 mol/L 
 
 
5- PROCEDIMENTO 
 
5.1- Determinação de oxigênio dissolvido 
 
-A amostra de água deve ser coletada cuidadosamente em uma garrafa de 
200 a 250 mL, cheia até a boca, que deve ser fechada enquanto estiver abaixo da 
superfície da água. Isto elimina qualquer interferência posterior de oxigênio na 
atmosfera. 
-Adicione, com uma pipeta colocada abaixo da superfície da amostra de água, 
1 mL da solução de manganês (II) 50% e 1 mL da solução alcalina de azida-iodeto. 
-Tampe novamente a amostra de água e agite bem a mistura. O hidróxido de 
manganês (III) forma-se como um precipitado marrom. 
 Química Ambiental – MAF1063 41 
 
-Deixe o precipitado depositar-se completamente por 15 minutos e adicione 2 mL de 
ácido fosfórico (V) concentrado 85%. 
-Recoloque a tampa e vire a garrafa de cima para baixo duas ou três vezes 
para misturar os componentes. O precipitado marrom se dissolve e libera o iodo (se 
o precipitado não se dissolver completamente adicione algumas gotas de ácido 
fosfórico(V)). 
-Retire com uma pipeta uma alíquota de 100 mL da solução e titule comtiossulfato de sódio padrão ( padronizada com iodato de potássio e solução de 
amido como indicador) aproximadamente 0,0125 mol/L. Adicione 2 mL da solução 
de amido assim que o líquido da titulação passar a amarelo pálido. 
-Calcule o teor de oxigênio dissolvido em mg.L-1 (1 mL de tiossulafto 0,0125 
mol/L equivale a 1 mg de oxigênio dissolvido). 
 
5.2- Determinação de oxigênio consumido em meio ácido 
 
-Prepare 250 mL de solução de KMnO4 0,0025 mol/L a partir de uma solução 
0,02 mol/L. 
-Transfira uma alíquota de amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Em 
seguida adicione 5 mL de solução de H2SO4 (1:3). 
-Adicione com o auxílio de uma bureta de 25 mL, o volume exato de 5 mL de 
solução de permanganato de potássio 0,0025 mol/L. Aqueça em banho-maria 
fervente por 10 minutos. 
-Havendo descoramento da solução, adicione mais 10 mL da solução de 
permanganato de potássio 0,0025 mol/L. Repita o procedimento se necessário. 
-Usando uma bureta de 25 mL, adicione um vo9lume de solução de ácido 
oxálico 0,0025 mol/L, exatamente igual ao total da solução de permanganato de 
potássio empregada. 
-Leve o erlenmeyer ao banho-maria até descorar. 
-Titule com solução de KMnO4 0,0025 mol/L até a coloração rósea. 
-O oxigênio consumido pela amostra (mg/L) corresponde exatamente ao 
número de mL de permanganato de potássio gasto na titulação. 
 
 
6- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
MENDHAM, J. et al. VOGEL: Análise Química Quantitativa, 6ª edição, LTC, 
Rio de Janeiro, 2002. 
 
 Química Ambiental – MAF1063 42 
 
09 Poluição por Metais - Efeito de íons metálicos sobre o crescimento de 
microrganismos 
 
 
1- Introdução 
 
Metais pesados são elementos químicos que apresentam número atômico 
superior a 22. Também podem ser definidos por sua propriedade de serem 
precipitados por sulfetos. Entretanto, a definição mais difundida é aquela relacionada 
com a saúde pública: metais pesados são aqueles que apresentam efeitos adversos 
à saúde humana. 
Estes elementos existem naturalmente no ambiente e são necessários em 
concentrações mínimas na manutenção da saúde dos seres vivos (são denominados 
oligoelementos, ou micronutrientes). Alguns metais essenciais aos organismos são: 
ferro, cobre, zinco, cobalto manganês, cromo, molibdênio, vanádio, selênio, níquel e 
estanho, os quais participam do metabolismo e da formação de muitas proteínas, 
enzimas, vitaminas, pigmentos respiratórios (como o ferro da hemoglobina humana 
ou o vanádio do sangue das ascídias). No entanto, quando ocorre o aumento destas 
concentrações, normalmente acima de dez vezes, efeitos deletérios começam a 
surgir. 
Os metais pesados estão entres os poluentes mais prejudiciais ao ecossistema 
e surgem nas águas naturais devido aos lançamentos de efluentes industriais, tais 
como os gerados em indústrias extrativistas de metais, indústrias de tintas e 
pigmentos e, especialmente, as galvanoplastias, que se espalham em grande 
número nas periferias das grandes cidades. Além destas, os metais pesados podem 
ainda estar presentes em efluentes de indústrias químicas, como as de formulação 
de compostos orgânicos e de elementos e compostos inorgânicos, indústrias de 
couros, peles e produtos similares, siderúrgicas, lavanderias e indústria de petróleo. 
Indústrias metalúrgicas, de tintas, de cloro e de plástico PVC (policloreto de vinila), 
entre outras, utilizam mercúrio e diversos outros metais em suas linhas de produção 
e acabam lançando parte deles nos cursos de água. Outra fonte importante de 
contaminação do ambiente por metais pesados são os incineradores de lixo urbano 
e industrial, que provocam a sua volatilização, formando cinzas ricas em metais, 
principalmente mercúrio, chumbo e cádmio que, graças à movimentação das 
massas de ar, depositam-se no solo ou em corpos d'água de regiões mais distantes. 
A crescente quantidade de indústrias atualmente em operação, especialmente 
nos grandes pólos industriais do mundo, tem causado o acúmulo de grandes 
concentrações de metais nos corpos hídricos como rios, represas e nos mares 
costeiros. Isto ocorre porque grande parte das indústrias não trata adequadamente 
seus efluentes antes de lançá-los ao ambiente. Quando lançados na água como 
resíduos industriais, podem ser absorvidos pelos tecidos animais e vegetais e 
acabam também se depositando, cedo ou tarde, nos sedimentos, representando um 
estoque permanente de contaminação para a fauna e a flora aquática. Assim, os 
metais pesados podem se acumular em todos os organismos que constituem a 
cadeia alimentar do homem. 
Os metais pesados podem ser eliminados da água por meio de um tratamento 
específico. Quando detectados na água in natura, é feito um pré-tratamento com 
algumas substâncias químicas, formando compostos mais pesados, que se 
 Química Ambiental – MAF1063 43 
 
depositam no fundo dos tanques de tratamento. Após esta etapa, a água segue para 
o tratamento tradicional. 
1.1- Chumbo 
O chumbo está presente no ar, no tabaco, nas bebidas e nos alimentos, nestes 
últimos especialmente por contaminação das embalagens. Encontra-se na água 
devido às descargas de efluentes industriais como, por exemplo, os efluentes das 
indústrias de acumuladores (baterias), bem como devido ao uso indevido de tintas, 
tubulações e acessórios à base de chumbo. Seu efeito tóxico é cumulativo, 
provocando um envenenamento crônico denominado saturnismo, que consiste em 
efeito sobre o sistema nervoso central com conseqüências bastante sérias. 
1.2- Cromo hexavalente 
 O cromo é largamente empregado nas indústrias, especialmente em 
galvanoplastias, onde a cromação é um dos revestimentos de peças mais comuns. 
Pode ocorrer como contaminante de águas que recebem lançamentos de efluentes 
de curtumes e de circulação de águas de refrigeração, onde é utilizado para o 
controle da corrosão. A forma hexavalente é mais tóxica do que a trivalente. Produz 
efeitos corrosivos no aparelho digestivo e nefrite. 
1.3- Mercúrio 
O mercúrio é largamente utilizado no Brasil no processo de extração do ouro 
(amálgama) nos garimpos. É também usado em células eletrolíticas para a produção 
de cloro e soda e em certos praguicidas ditos mercuriais. Pode ainda ser usado em 
indústrias de produtos medicinais, desinfetantes e pigmentos. É altamente tóxico 
para o homem, apresenta efeito cumulativo e provoca lesões cerebrais. É bastante 
conhecido o episódio de Minamata no Japão, onde grande quantidade de mercúrio 
orgânico, sob a forma de metilmercúrio, que é mais tóxico que o mercúrio metálico, 
foi lançada por uma indústria, contaminando peixes e habitantes da região, 
provocando graves lesões neurológicas e mortes. 
1.4- Cobre 
O cobre ocorre naturalmente nas águas geralmente em concentrações 
inferiores a 20mg/L. Quando em concentrações elevadas, é prejudicial à saúde e 
confere sabor às águas. Segundo pesquisas efetuadas, é necessária uma 
concentração de 20mg/L de cobre ou um teor total de 100 mg/L por dia na água para 
produzir intoxicações humanas com lesões no fígado. No entanto, concentrações de 
5mg/L tornam a água absolutamente impalatável devido ao gosto produzido. O 
cobre em pequenas quantidades é até benéfico ao organismo humano, catalisando 
a assimilação do ferro e seu aproveitamento na síntese da hemoglobina do sangue, 
facilitando a cura de anemias. Para os peixes, muito mais que para o homem, as 
doses elevadas de cobre são extremamente nocivas. O cobre aplicado na forma de 
sulfato de cobre, CuSO4.5H2O, em dosagens de 0,5mg/L é um poderoso algicida. 
 
2- Objetivos 
 Química Ambiental – MAF1063 44 
 
 
Esta aula tem como objetivo verificar a interferência dos íons Cr6+, Pb2+, Hg2+ e 
Cu2+ no metabolismo da levedura Saccharomyces cerevisae (fermento de padaria), 
utilizando como referência a quantidade de precipitado formado pela reação entre o 
CO2 produzido pelo metabolismo da levedura e o Ba(OH)2 contido em um tubo de 
ensaio, conforme a equação seguinte: 
 
Ba(OH)2 (aq) + CO2 (g) BaCO3 (s) +