Relatório de Difração de raios X (DRX) Sn

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ANDERSON SOUZA DE MELO 
 
 
 
 
 
 
 
Difração de raios X (DRX) Sn – Estanho 
 
 
Relatório de aula prática apresentado como parte 
da avaliação da disciplina de Caracterização de 
matérias do Programa de Pós-graduação em 
Ciências e Engenharia de Matérias. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Manaus – Am, 2018 
1. Procedimento Experimental 
 1.1 Preparação da amostra 
 Uma amostras de Sn (Estanho) foi avaliada durante a visita no Labmat. Foi realizado 
limpeza do porta amostra com álcool etílico comercial. Em seguida, foi adicionada amostra de Nb 
no porta amostra e levado para análise no equipamento de DRX com especificações (Marca: 
PANanalytical; Modelo: Empyrean; Geometria do goniômetro: Ɵ- Ɵ (Theta-Theta) Horizontal; Tubo 
de Raios X: Cu; Soller: Possui; Detector: PIXcel; Módulo: Bragg- Brentano;Tipos de Amostras: 
Sólido, pó). 
 
Figura 1 - Porta amostra e preparação da amostra 
 1.2 Condições experimentais 
 Após a preparação da amostra de Sn a ser analisado o porta amostras foi fixado no 
equipamento de difração de marca Panalytical e modelo: Empyrean (Figura 2) e analisado de 
acordo com parâmetros presentes na tabela abaixo. 
Figura 2- Difratômetro Empyrean 
 
1.3 Preparação dos parâmetros no software e máquina. 
1.4 Inicialização das medições. 
1.5 Verificação do difratograma. 
1.6 Finalização do experimento 
2. Resultados e Discussões 
 No programa Mercury 3.9 que foi baixado gratuitamente do site: 
https://www.ccdc.cam.ac.uk/Community/csd-community/freemercury/, 
 Foram parametrizados pontos importantes do 9745-ICSD CIF Sn para que fossem 
comparados com os dados do experimento, conforme mostra nos pontos a seguir. 
 Identificação da célula unitária do Estanho (Figura 3) 
 
 
Figura 3 - Célula Unitária 9745-ICSD CIF Sn 
 O software OriginPro2016 foi o programa utilizado para a plotagem dos gráficos referentes 
aos arquivos dos dados gerados através do equipamento de difração de raio x, bem como do 
arquivo padrão 9745-ICSD CIF Sn, nele foram obtidos os difratogramas. 
 
Gráfico 1- Difratograma de comparação do Sn 10 Min versus 9765 ICSD CIF Sn 
No gráfico acima é possível identificar, os índices de reflexões de Bragg, obtidos a partir 
do padrão 9745-ICSD CIF Sn, e fazer um comparativo deste padrão com a amostra de estanho 
na forma de pó, e com isso saber que houve deslocamento dos picos dessa amostra. 
Estes deslocamento podem ser causados por influência de parâmetros instrumentais, 
existem dois tipos de parâmetros cristalográficos (estruturais), que definem essencialmente a 
composição de cada padrão de difração de pó. Estas são as dimensões de célula unitária e a 
estrutura atómica. 
As posições dos picos de Bragg aparecem em ângulos específicos devido à dispersão por 
redes periódicas, esses ângulos são uma função descontínua dos índices de Miller, das distâncias 
interplanares do comprimento de onda. Tanto as dimensões das células unitárias como o 
comprimento de onda são os dois principais fatores que determinam os ângulos de Bragg para a 
mesma combinação de h, k e l. 
Os cálculos do espaçamento interplanar “dhkl” e o parâmetro de rede cristalina “a” também 
foram realizados e estão presentes na tabela abaixo: 
Índice de Miller 
2θ graus a (Å) dhkl 
h k l 
0 2 0 29,978 14,99 2,98 
1 1 0 32,601 16,30 2,74 
0 2 1 34,417 17,21 2,60 
1 1 1 37,040 18,52 2,43 
1 1 2 47,937 23,97 1,90 
1 3 1 57,623 28,81 1,60 
2 2 1 70,942 35,47 1,33 
No gráfico 2, é possível verificar a presença de Kα e Kβ presente no pico 2 da amostra de 
Estanho. 
 
Gráfico - Presença de Kα e Kβ 
Com relação à intensidade dos picos, vemos nos difratograma onde o pico (021) CIF Sn 
e o Sn em forma de pó tem uma grande diferença que pode ser atribuída a uma orientação 
preferencial ocorrida na amostra. É possível minimizar esse fator diminuindo o tamanho dos grãos 
e deixando-os mais uniforme em toda a amostra. 
 
3. Conclusões 
Após estudo realizada com base no elemento Estanho, fatores importantes forma 
acompanhados, tais como: tratamento e preparo de amostra, parâmetros do equipamento, base 
de dados e softwares de cristalografia e de análise de dados. 
No caso deste experimento, em todos os planos foi observado características diferentes 
com relação ao padrão CIF de Sn, constatando-se um material policristalino e com estrutura 
cristalina tetragonal, parâmetro de rede a= 5,831Å e volume da célula unitária igual a 108.15 ų. 
Foi possível obter informações, importantes do elemento silício aplicando técnica de 
difração de raio X (DRX), esta que sem dúvida é uma das melhores e mais confiáveis técnicas de 
caracterização existente. Sendo assim, na caracterização do Sn como material policristalino, por 
meio de difração de raios X é possível determinar as distâncias interplanares e o parâmetro de 
rede da célula unitária, o tipo de material, a estrutura cristalina além da distribuição dos átomos na 
célula unitária. 
4. Referências 
V. Pecharsky and P. Y. Zavalij, Fundamentals of Powder Diffraction and Structural 
Characterization of Materials. 2005. 
Y. Song et al., “Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of 
Materials,” Powder Diffr., vol. 940, no. 1997, pp. 669–678, 2009. 
https://www.ccdc.cam.ac.uk/Community/csd-community/freemercury/. Acessado 18/06/2018.