Experimento 6 - DESTILAÇÃO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA 
CENTRO DE CIÊNCIAS FÍSICAS E MATEMÁTICAS 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
DISCIPLINA DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I 
PROFESSOR ANTONIO LUIZ BRAGA 
 
 
 
 
STEFANIE CRISTINE NIED MANDRIK 
 
 
 
 
 
 
 
DESTILAÇÃO: EXPERIMENTO 6 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
FLORIANÓPOLIS, 30 DE OUTUBRO DE 2019 
SUMÁRIO 
1 RESUMO..........................................................................................................3 
2 INTRODUÇÃO..................................................................................................3 
3 OBJETIVOS......................................................................................................3 
4 MATERIAIS E MÉTODOS.................................................................................4 
4.1 INSTRUMENTAÇÃO...........................................................................4 
4.2 REAGENTES E SOLUÇÕES...............................................................4 
4.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL...................................................4 
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES......................................................................5 
5.1 RESULTADOS....................................................................................5 
5.2 DISCUSSÕES.....................................................................................6 
6 CONCLUSÃO...................................................................................................7 
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................................8 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1 RESUMO 
Neste experimento foi feita a separação dos componentes de uma mistura 1:1 
(v/v) de acetona e 1-butanol pela técnica de destilação fracionada. Para isso, foi 
montado o sistema de destilação facionada e 50 mL da mistura foi adicionada ao 
balão, juntamente com algumas pedras de porcelana. Iniciada a destilação, 
foram coletadas frações de 6,0 mL de destilado e foram analisados os valores 
para o índice de refração de cada uma delas. Também foi feita a leitura da 
temperatura do vapor a cada 3,0 mL de destilado. 
A partir dos dados experimentais, foi feita a identificação e quantificação dos dois 
componentes que fazem parte da amostra: as frações 1 e 2 dizem respeito a 
acetona, com rendimento de 24%; A terceira fração diz respeito a fração 
intermediária, constituída por uma mistura de acetona e 1-butanol; e as frações 
4,5 e 6 dizem respeito ao 1-butanol, com rendimento de 30%. 
2 OBJETIVOS 
Este experimento teve como objetivo separar os componentes de uma mistura 
1:1 (v/v) de acetona e 1-butanol utilizando a destilação fracionada. Com isso, se 
fez necessário o entendimento da técnica para realização da mesma e para a 
montagem do sistema. A partir dos valores de ponto de ebulição e índice de 
refração obtidos experimentalmente, foi possível identificar e quantificar os dois 
componentes em cada uma das frações do processo. 
3 INTRODUÇÃO 
Destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar 
um liquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda 
separar líquidos de sólidos. Os tipos mais comuns de destilação são: destilação 
simples, destilação fracionada, destilação à vácuo e destilação a vapor (Apostila 
de Química Orgânica Experimental A 2019). 
As misturas homogêneas estão entre as mais difíceis de serem separadas, pois 
na maioria das vezes é imperceptível, até mesmo a nível microscópico, a 
quantidade de componentes nessas misturas (Geovanna 2014). Nesses casos 
é empregado o uso da destilação fracionada que irá separar de forma eficiente 
os componentes da mistura homogênea líquido-líquido, desde que seus pontos 
de ebulição sejam diferentes. A destilação fracionada também é empregada 
quando os pontos de ebulição dos componentes de uma mistura são próximos 
e não é possível realizar uma destilação simples. 
O sistema de destilação fracionada tem início em um balão aquecido, onde está 
a mistura a ser destilada, e sobre o balão está conectada a coluna de 
fracionamento, que cria várias regiões de equilíbrio liquido-vapor, levando a uma 
série de micro destilações simples sucessivas, enriquecendo a fração do 
componente mais volátil da mistura na fase de vaporização. 
O fracionamento ideal fornece uma série de frações definidas e rigorosas, cada 
uma destilando a uma temperatura definida. Depois de cada fração ter sido 
destilada, a temperatura aumenta rapidamente e nenhum líquido é destilado 
como uma fração intermediária. Se a temperatura for colocada em gráfico contra 
o volume do destilado em tal fracionamento ideal, o gráfico obtido será uma série 
de linhas horizontais e verticais semelhantes a uma escada. Uma certa quebra 
na inclinação revela a presença de uma fração intermediária (Apostila de 
Química Orgânica Experimental A 2019). 
O objetivo principal das colunas de fracionamento eficientes é reduzir a 
proporção das frações intermediárias a um mínimo. Os fatores mais importantes 
que influenciam a separação de misturas em frações bem delineadas são: 
isolamento térmico, razão de refluxo, enchimento e tempo de destilação (Apostila 
de Química Orgânica Experimental A 2019). 
4 MATERIAIS E MÉTODOS 
4.1 INSTRUMENTAÇÃO 
Kit de destilação fracionada: balão de uma boca, coluna de fracionamento, 
cabeça de Claisen, termômetro, condensador; 
Pedras de porcelana; 
Mangueiras; 
Manta de aquecimento; 
Proveta; 
Erlenmeyer; 
Refratômetro; 
4.2 REAGENTES E SOLUÇÕES 
50,0 mL da mistura 1:1 (v/v) de 1-butanol e acetona; 
4.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Primeiramente foi montado o sistema para destilação fracionada utilizando o kit 
fornecido conforme a figura 1: 
 
Figura 1; Fonte: (Apostila de Química Orgânica Experimental A 2019). 
Em seguida, foram adicionados 50,0 mL da mistura a ser destilada juntamente 
com algumas pedras de porcelana ao balão de uma boca. A manta de 
aquecimento e o fluxo de água foram ligados. Após começar a destilação, foram 
coletadas frações de 6,0 mL (cada fração em um erlenmeyer) onde foi obtido o 
índice de refração. Também foi feita da leitura da temperatura a cada 3,0 mL de 
destilado. A destilação parou quando não havia mais saída de destilado. 
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES 
5.1 RESULTADOS 
Os resultados obtidos experimentalmente são apresentados na tabela 1: 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fração Volume coletado (mL) 
Temperatura 
(°C) 
Índice de refração 
Provável 
composto 
1 
3 59 
1,36 Acetona 
6 61 
2 
9 62 
1,363 Acetona 
12 64 
3 
15 67 
1,368 Acetona e 1-butanol 18 75 
4 
21 104 
1,385 1-butanol 
24 108 
5 
28 109 
1,4 1-butanol 
30 109 
6 
33 109,2 
1,4 1-butanol 
36 109,5 
Tabela 1; Fonte: a autora, 2019. 
5.2 DISCUSSÕES 
Quando se destila uma mistura homogênea líquido-líquido, as primeiras frações 
do destilado apresentam composição mais rica no componente mais volátil do 
que da mistura original. No decorrer da destilação, o ponto de ebulição da 
mistura sofre uma elevação gradual, uma vez que a composição do vapor se 
torna cada vez mais rica no componente menos volátil. Este comportamento 
pode ser analisado mais claramente utilizando o gráfico 1: 
 
Gráfico 1; Fonte: a autora, 2019. 
Observa-se que as primeiras duas frações (0 – 12 mL) dizem respeito a acetona 
com alto grau de pureza, visto que o valor para o índice de refração é igual ao 
encontrado na literatura (1,36). Além disso, a temperatura do vapor é próxima ao 
ponto de ebulição da acetona pura (56°C). 
0
20
40
60
80
100
120
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Te
m
pe
ra
tu
ra
 (°
C)
 
Volume (mL)
Temperatura (°C) versus volume coletado (mL)
A terceira fração (15 – 18 mL) é a fração intermediária, constituída por uma 
mistura dos dois compostos, e apresenta valor de índice de refração 
intermediário entre as duas espécies. 
As frações 4, 5 e 6 (21 – 36 mL) apresentam índice de refração mais próximo ao 
valor teórico encontrado para o1-butanol (1,39) além de temperatura de 
evaporação significativamente maior do que o valor encontrado para a acetona, 
entretanto, ainda abaixo do valor esperado para o composto puro (117,7°C). 
Portanto, estas frações são compostas majoritariamente por 1-butanol. 
A mistura analisada deveria conter uma relação 1:1 de acetona e 1-butanol. 
Fazendo o cálculo para o rendimento da destilação, obtém-se que: 
Acetona: 
50 mL – 100% 
12 mL – X% 
X= 24% 
1-butanol: 
50 mL – 100% 
15 mL – Y% 
Y= 30% 
Mistura acetona e 1-butanol: 
50 mL – 100% 
6 mL – Z% 
Z= 12% 
Como pode ser observado, não se obteve 50% de rendimento para a acetona e 
para o 1-butanol, como era esperado incialmente. Isso se explica pela fração 
intermediaria (mistura dos dois compostos), que representa 12%. 
Outro ponto importante é que não houve uma destilação de 100% da mistura 
porque, apesar de grande parte ir para o condensador, há uma fração que 
retorna para o balão. Além disso, ao final da destilação parte do vapor ficou retido 
no balão de destilação, contribuindo para a diminuição no rendimento do 
processo. 
6 CONCLUSÃO 
Através deste experimento e estudos relacionados acerca da técnica aplicada, 
foi possível validar o método de destilação fracionada para purificar dois líquidos, 
obtendo-se frações com considerável pureza de acetona e de 1-butanol. Os 
rendimentos obtidos foram 24% e 30%, respectivamente. Para diminuição de 
perdas relacionadas a fração intermediaria, recomenda-se uma atenção maior 
aos fatores que influenciam na separação de misturas em frações bem 
delineadas, como o isolamento térmico, razão de refluxo, tempo de destilação, 
etc. 
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
Apostila de Química Orgânica Experimental A. Florianópolis, Santa Catarina: 
Departamento de Química/Universidade Federal de Santa Catarina, 2019. 
Geovanna, Andrezza. “Destilação Fracionada.” Departamento de Engenharia 
Química, Universidade Federal de Pernambuco , Recife, PE, 2014, 6.