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FACULDADE DE FARMÁCIA DEPARTAMENTO DE BROMATOLOGIA MBO 00043 – CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO-QUÍMICO DE ALIMENTOS Professora Maria Claudia Novo Leal Rodrigues 1. UMIDADE, SÓLIDOS TOTAIS, EXTRATO SECO E RESÍDUO SECO 1.1 DEFINIÇÃO Umidade é a água contida nos alimentos. 1.2 IMPORTÂNCIA EM CONTROLE DE QUALIDADE DE ALIMENTOS A determinação da umidade é uma das análises de rotina mais utilizadas na indústria de alimentos e no controle fiscal. São estabelecidos níveis máximos nas especificações industriais e nos padrões de identidade e qualidade preconizados na legislação para os alimentos, matérias-primas, insumos, etc. 1.3 OBJETIVOS Os objetivos da realização da determinação do conteúdo de água nos alimentos são: a) Verificar o excesso de água: • Para detectar fraude por “aguagem” ou “molhagem” Padrão de identidade e qualidade. • Para adquirir matéria-prima sem excesso de água, evitado assim, prejuízo na compra Especificação da indústria. b) Verificar se o nível de água presente compromete a qualidade do alimento em relação a: • Desenvolvimento de microorganismos indesejáveis que provocam alterações, já que o crescimento microbiano depende da atividade de água (Aw) que, por sua vez, está diretamente relacionada ao teor de umidade. • Prejuízo da estabilidade e quebra de emulsão: Manteiga e margarina. • Formação de aglomerados: Leite em pó, sopas desidratadas, açúcar, sal, alimentos em pó e desidratados em geral. • Perda de textura: Carnes curadas e salgadas c) Controle e adequação de processos tecnológicos como: • Tecnologia de cereais: Durante o acondicionamento do grão de trigo, a sua umidade é ajustada para a adequada retirada do gérmen e posterior moagem. • Em etapas de concentração: A evaporação de água é um processo amplamente usado na obtenção de vários produtos alimentícios. 1.4 TERMOS E SUA UTILIZAÇÃO a) Umidade: É a água contida nos alimentos. Usa-se essa terminologia quando a análise é realizada em alimentos em pó cujo teor de água é relativamente pequeno como em farinhas, cacau moído e açúcar. b) Água: É um termo mais comum quando a quantidade de água presente é alta como em alimentos frescos, embutidos e queijos c) Sólidos Totais, Extrato seco e Resíduo Seco: Mais utilizados para líquidos como vinagre, sucos, leite, bebidas alcoólicas, refrigerantes, etc. d) Voláteis a 105ºC: quando a secagem é feita por aquecimento direto em estufas reguladas a 105ºC. 1.5 FUNDAMENTO DO MÉTODO A umidade corresponde à perda de peso sofrida pela amostra quando esta é aquecida em condições nas quais a água é removida. O mesmo pode ocorrer com outras substâncias além da água, que sejam voláteis nas mesmas condições. Assim, utiliza-se a terminologia “voláteis a 105°C” quando a umidade é determinada pelo aquecimento direto da amostra em estufas reguladas a 105°C, que é o mais usual. 1.6 OBSERVAÇÕES: • Amostras que se decompõem ou iniciam transformações a 105ºC, devem ser aquecidas em estufas a vácuo nas quais, sob pressão reduzida e à temperatura de 70ºC, a água é removida (em amostras de alimentos ricos em glícides). • Quando outras substâncias voláteis estão presentes em quantidades apreciáveis, a determinação da umidade real deve ser feita por um processo de destilação com líquidos imiscíveis. • Para determinar umidade em amostras com teor de água inferior a 0,1% é indicado o método de Karl- Fischer, que se baseia numa redução do I2 com SO2 em presença da água que se quer quantificar. • As amostras sólidas devem ser moídas e passadas em tamises. • Em alimentos de composição padronizada, certas medidas físicas, como índice de refração, condutividade elétrica, densidade, etc., fornecem uma avaliação da umidade de modo rápido mediante o uso de tabelas ou gráficos já conhecidos. • Em alguns casos, podemos adicionar areia à cápsula para obter uma maior superfície de evaporação. • Amostras como gelatinas, geléias e compotas, depois de pesadas, sofrem adição de água, são levadas a banho-maria e homogeneizadas, a fim de que a amostra se dissolva ou se redistribua melhor para se obter uma película de evaporação mais homogênea. • As estufas ventiladas facilitam a secagem por permitirem uma melhor distribuição de calor, evitando a formação de película formada pelo carreamento de sólidos, que dificulta a evaporação da água. • Nas indústrias são utilizadas balanças com luz IV para determinar umidade. • Atualmente, já existem estufas que empregam microondas para a evaporação da água e determinação da umidade, reduzindo assim o tempo de análise em 75 a 99%. Entretanto, ainda não utilizamos esta metodologia de rotina em nossos laboratórios. 1.7 TÉCNICA 1.7.1 Material e Determinações: a) Mel - % umidade, % sólidos totais, % sólidos insolúveis, % sólidos solúveis. b) Leite - % extrato seco total e desengordurado c) Farinha de trigo - % umidade d) Salsicha - % umidade 1.7.2 Prática: a) Mel ➢ Determinação de Umidade e Sólidos Totais por refratometria: Calibre o refratômetro digital previamente com água destilada e limpe com um lenço de papel. Transfira algumas gotas do mel de modo a cobrir o prisma do refratômetro e faça a leitura do índice de refração a 20ºC. Caso a determinação tenha sido efetuada em temperatura diferente de 20ºC a mesma deve ser corrigida para a temperatura padrão de 20ºC. (o instrumento já apresenta o resultado corrigido para temperaturas entre 5 e 35ºC) Após a medição de cada amostra, limpe o refratômetro com água destilada e lenço de papel. A porcentagem de umidade é obtida convertendo-se o índice de refração utilizando-se a tabela de Chataway, ou calculando pela equação da reta y = -0,0025 x + 1,537 y índice de refração x % umidade IAL 4ª edição ➢ Determinação de Sólidos Insolúveis: Pesar 10 a 20g de amostra. Transferir para becher com 100mL de água destilada quente. Aquecer até a ebulição por 20 minutos, substituindo a água evaporada. Filtrar, com auxílio de bomba de vácuo, em papel de filtro Whatman nº. 4 ou equivalente previamente lavado com água quente, aquecido por 1h em estufa a 105ºC e tarado. Lavar com 400mL de água quente, eliminar o excesso de água. Levar o papel com o resíduo para estufa a 105ºC durante 1h, esfriar em dessecador e pesar. Calcular percentual de umidade, sólidos totais, solúveis e insolúveis. ➢ Cálculos Percentual de umidade e sólidos totais Dados: ▪ Peso (g) amostra integral = Pcápsula + amostra integral – Pcápsula ▪ Peso (g) amostra dessecada = Pcápsula + amostra dessecada – Pcápsula ▪ Peso (g) de umidade = Pcápsula +amostra integral – Pcápsula + amostra dessecada Cálculo de Sólidos Totais: Peso (g) amostra dessecada P(g) amostra integral x 100g amostra integral Cálculo de Umidade: Peso (g) Umidade Peso (g) amostra integral x 100g amostra integral x = g% de sólidos totais Se: g% sólidos totais + g% umidade = 100% Portanto: e Percentual de Sólidos Insolúveis e Solúveis Dados: ▪ Peso (g) amostra = Pbecher + amostra – Pbecher ▪ Peso (g) resíduo insolúvel = Ppapel + resíduo insolúvel – Ppapel Cálculo de Sólidos Insolúveis: Peso (g) resíduo insolúvel Peso (g) amostra integral x 100g amostra integral Se: g% sólidos totais = g% sólidos insolúveis + g% sólidos solúveis Então: b) Leite ➢ Determinação de Extrato Seco Total: Preparar uma cápsula, adicionar em torno de 10g de areia lavada e um bastão de vidro, secar em estufa a 105ºC por pelo menos 1h, esfriar em dessecador e tarar. Medir (com pipeta volumétrica) 5mL de amostra e homogeneizar. Evaporar cuidadosamente em banho-maria ou em placa aquecedora por 30 minutos. Secar em estufa a 105ºC por 1h. Esfriar em dessecador e pesar. Continuar a secagem, pesando de meia em meiahora, até peso constante. Calcular percentual de extrato seco total. Obs.: • % Extrato Seco Total: Verifica-se rendimento para produção de queijo. • % gordura no Extrato Seco Total: Verifica-se fraude por adição de água. • Disco de Ackerman (densidade + % gordura): Verifica-se resíduo seco p/v. ➢ Cálculos Percentual de Extrato Seco g% sólidos solúveis = g% sólidos totais – g% sólidos insolúveis x = g% de sólidos insolúveis g% umidade = 100 – g% sólidos totais g% sólidos totais = 100 – g% umidade x = g% de umidade Dados: ▪ Volume de amostra = ▪ Peso (g) extrato seco = Pcápsula + extrato seco - Pcápsula Cálculo de Extrato Seco: Peso (g) extrato seco Volume (mL) de amostra x 100 mL de amostra c) Farinha de trigo ➢ Determinação de umidade: Preparar uma cápsula, secar em estufa a 105ºC por pelo menos 1h, esfriar em dessecador e tarar. Pesar 10g de amostra. Secar em estufa a 105ºC, por pelo menos 3h, esfriar em dessecador e pesar. Continuar a secagem, pesando de hora em hora, até peso constante. Calcular percentual de umidade. ➢ Cálculos Percentual de Umidade Dados: ▪ Peso (g) amostra integral = P cápsula + amostra integral – P cápsula ▪ Peso (g) de umidade = P cápsula +amostra integral – P cápsula + amostra dessecada Cálculo de Umidade: Peso (g) Umidade Peso(g) amostra integral x 100g amostra integral d) Salsicha ➢ Determinação do percentual de umidade: Determinar a umidade utilizando 5g de amostra e cápsula, areia (para aumentar a superfície de contato) e bastão de vidro. Calcular percentual de umidade. ➢ Cálculos x = g% de umidade x = g% de extrato seco Percentual de Umidade Dados: ▪ Peso (g) amostra integral = P cápsula + amostra integral – P cápsula ▪ Peso (g) de umidade = P cápsula +amostra integral – P cápsula + amostra dessecada Cálculo de Umidade: Peso (g) Umidade Peso(g) amostra integral x 100g amostra integral 1.8 LEGISLAÇÃO PERTINENTE a) Mel Instrução Normativa nº 11 de 20 de outubro de 2000: Aprova os Regulamentos Técnicos de Identidade e Qualidade do Mel – MAPA. b) Leite Portaria nº 146, de 7 de março de 1996: Aprova os Regulamentos Técnicos de Identidade e Qualidade dos Produtos Lácteos em anexo. ANEXO XII - REGULAMENTO TÉCNICO DE IDENTIDADE E QUALIDADE DO LEITE UAT (UHT) Portaria nº 370, de 04 de setembro de 1997: Aprovar a Inclusão do Citrato de Sódio no Regulamento Técnico para Fixação de Identidade e Qualidade do Leite U.H.T. (U.A.T.). REGULAMENTO TÉCNICO DE IDENTIDADE E QUALIDADE DO LEITE UHT (UAT). c) Farinha de trigo Instrução Normativa nº 08 de 2 de junho de 2005 – MAPA. REGULAMENTO TÉCNICO DE IDENTIDADE E QUALIDADE DA FARINHA DE TRIGO RDC nº 263 de 22 de setembro de 2005 – ANVISA REGULAMENTO TÉCNICO PARA PRODUTOS DE CEREAIS, AMIDO, FARINHAS E FARELOS d) Salsicha Instrução Normativa nº 4 de 31 de março de 2000 – MAPA. ANEXO IV – REGULAMENTO TÉCNICO DE IDENTIDADE E QUALIDADE DE SALSICHA. x = g% de umidade 1.9 ATIVIDADE DE FIXAÇÃO a) Mel Umidade / Sólidos Totais Ensaio 1 Ensaio 2 Ensaio 3 Peso da cápsula: 23,5098 g 31,0179 g 43,5439 g Peso da cápsula + amostra integral: 28,8588 g 37,8777 g 47,8565 g Peso de amostra: Peso da cápsula + amostra dessecada: Peso de umidade: Peso de sólidos totais Peso de cápsula + amostra dessecada 1ª pesagem 28,0002 g 37,0126 g 46,9853 g 2ª pesagem 27,9863 g 36,8541 g 46,7532 g 3ª pesagem 27,9032 g 36,6189 g 46,7189 g 4ª pesagem 27,8563 g 36,5801 g 46,6841 g 5ª pesagem 27,8505 g 36,5745 g 46,6109 g 6ª pesagem 27,8510 g 36,5737 g 46,6102 g % de UMIDADE: % de SÓLIDOS TOTAIS: Sólidos Insolúveis / Solúveis Peso de becher: 35,0498 g 22,4599 g 18,2543 g Peso do becher + amostra: 47,9434 g 40,9195 g 38,2730 g Peso de amostra: Peso do papel: 1,2541 g 1,2238 g 1,2499 g Peso do papel + resíduo: 1,2657 g 1,2423 g 1,2659 g Peso de resíduo insolúvel: % de SÓLIDOS INSOLÚVEIS: % de SÓLIDOS SOLÚVEIS: b) Leite Ensaio 1 Ensaio 2 Ensaio 3 Peso da cápsula: 22,5944 g 24,5019 g 22,6074 g Volume da amostra: 5 mL 5 mL 5 mL Peso da cápsula + Extrato Seco Total: 23,1389 g 25,0484 g 23,1554 g Peso de extrato seco total: Teor de gordura: 1,32 % 1,32 % 1,32 % Peso de cápsula + amostra dessecada 1ª pesagem 24,2598 g 26,2189 g 24,2632 g 2ª pesagem 24,1069 g 26,0845 g 24,1257 g 3ª pesagem 23,9856 g 25,9658 g 24,0045 g 4ª pesagem 23,1589 g 25,1300 g 23,1723 g 5ª pesagem 23,1399 g 25,0484 g 23,1563 g 6ª pesagem 23,1389 g 25,0490 g 23,1554 g % de EXTRATO SECO TOTAL: % de EXTRATO SECO DESENGORDURADO: c) Farinha de trigo Ensaio 1 Ensaio 2 Ensaio 3 Peso da cápsula: 30,0124 g 29,0035 g 31,7823 g Peso da cápsula + amostra integral: 40,1112 g 39,5582 g 43,1717 g Peso da cápsula + amostra dessecada: Peso da amostra integral: Peso de umidade: Peso de cápsula + amostra dessecada 1ª pesagem 39,5444 g 39,2366 g 42,9856 g 2ª pesagem 39,2210 g 39,2104 g 42,7563 g 3ª pesagem 39,1248 g 39,0159 g 42,6342 g 4ª pesagem 39,9954 g 38,4963 g 42,6499 g 5ª pesagem 39,9715g 38,2336 g 42,5891 g 6ª pesagem 38,9710 g 38,2832 g 42,5886 g % UMIDADE: d) Salsicha Ensaio 1 Ensaio 2 Ensaio 3 Peso de cápsula: 29,4563 g 30,2516 g 22,4599 g Peso da cápsula + amostra: 34,8217 g 36,3541 g 27,4146 g Peso da amostra: Peso da cápsula + amostra dessecada: Peso da umidade: Peso de cápsula + amostra dessecada 1ª pesagem 34,1230 g 35,8563 g 26,6699 g 2ª pesagem 33,1258 g 34,7269 g 25,8963 g 3ª pesagem 32,4589 g 33,8456 g 25,3960 g 4ª pesagem 32,0058 g 33,0230 g 24,4365 g 5ª pesagem 31,6086 g 32,6312 g 24,4155 g 6ª pesagem 31,6084 g 32,6304 g 24,4132 g % de UMIDADE: