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Faculdade de Tecnologia SENAI CIMATEC Roteiro de Prática __________________________________________________________________________ Atividade Prática: Técnicas de Limpeza e Ambientação e Precisão de Vidrarias Componente Curricular: Química Prática (GRD-QUI-0502) Ambiente de Atividade Prática: Laboratório Didático de Química Habilidades: · Transferência de Líquidos · Verificação da Precisão entre as Vidrarias · Pesagem de Sólidos e Líquidos · Determinação da densidade Equipamentos e Materiais: · Equipamentos · Balança Analítica · Equipamento de Proteção Individual (EPI) · Jaleco · Luva · Óculos · Utensílios · Suporte Universal · Papel Macio · Pêra ou Pipetador · Garra · Vidrarias · 1 - Béquer de 250 mL · 6 - Béqueres de 50 mL · 4 - Béqueres de 100 mL · 3 - Bureta 25 mL ou 50 mL · 1 - Pipeta graduada de 25 mL · 1 - Pipeta volumétrica de 25 mL · 1 - Pipeta volumétrica de 10 mL · 1 - Proveta de 50 mL · Produtos Químicos/Reagentes/Solventes/Solutos · Água destilada (H2O) · Álcool etílico (C2H5OH) · Acetona (C3H6O) · Permanganato de Potássio (KMnO4) Procedimentos: Essa parte será demonstrativa, a ser realizada pelo professor: 1. Limpeza e Ambientação I. Demonstrar como proceder a limpeza de vidrarias como béquer e pipetas (importância de lavar antes e depois, qual solução de limpeza usar, como secar) II. Lavar pipeta volumétrica de 10 mL III. Explicar uso de pipetadores (tipo pera e pi-pump) IV. Realizar ambientação com solução de KMnO4. V. Aferir menisco 2. Medição Comparativa de Volumes (Verificar a precisão de cada vidraria) I. Pese 5 béqueres vazios identifique e reserve. II. Meça 25 mL de água destilada com cada vidraria e transfira para os béqueres identificados. (Ver tabela) Béquer Vidraria utilizada Volume a ser medido (mL) 1 Pipeta graduada de 25 mL 25 2 Pipeta volumétrica de 25 mL 25 3 Proveta de 50 mL 25 4 Bureta de 50 mL 25 5 Béquer de 50 mL 25 III. Transfira cada volume para os béqueres anteriormente identificados e em seguida pese-os. IV. Repita este procedimento em triplicata. V. Construa uma tabela com o cálculo da precisão de cada vidraria contendo a média e o desvio padrão de cada vidraria. 3. Determinação da Densidade de Líquidos 1. Em um béquer de 50 mL pipetar 10 mL de álcool etílico com pipeta volumétrica e depois pesá-lo. Faça o experimento em triplicata. 2. Repita o experimento utilizando: acetona. 3. Calcule o valor médio da densidade do álcool, acetona e água e respectivos desvios. Utilize os dados da pesagem de 25 ml de água em uma pipeta volumétrica, realizada na etapa anterior, para calcular a densidade da água. Anexos: · Anexo I - Questionário · Anexo II – Introdução Atividade Prática: Técnicas de Limpeza e Ambientação e Precisão de Vidrarias ANEXO I Questionário 1. Qual das vidrarias é a mais precisa? Justifique com base nos dados experimentais obtidos. 2. Qual das vidrarias é a menos precisa? Justifique com base nos dados experimentais obtidos. 3. Pode-se utilizar um béquer para aferir o volume de soluções analíticas? Por quê? 4. Calcule a densidade dos líquidos do item “Medição Comparativa de Volumes”. Os valores obtidos estão próximos aos valores divulgados na literatura? Atividade Prática: Técnicas de Limpeza e Ambientação e Precisão de Vidrarias ANEXO II Introdução Em laboratórios de análise químicas em geral as medições são fundamentais para a obtenção de resultados confiáveis, de modo que um erro pode desconsiderar a confiança de determinado ensaio realizado. Sendo assim, as medidas e os aparelhos utilizados devem ser precisos e exatos. Precisão e exatidão muitas vezes aparentam ter significados iguais, mas na realidade seus significados são distintos e não devem ser confundidos quando se trata de análises químicas. Precisão refere-se a quão próximo estão os resultados um dos outros. Por exemplo, um técnico repete diversas vezes uma mesma medição e, obtendo resultados bem próximos uns dos outros, podemos dizer que estão precisos. Entretanto isto não quer dizer que estão exatos. A exatidão demostra o quão próximo do valor real estão às medidas realizadas. A interferência de fatores externos pode mascarar a medição de forma que compromete sua exatidão. A figura abaixo ilustra de forma objetiva a diferença entre precisão e exatidão. Nos laboratórios, equipamentos volumétricos com elevada precisão e exatidão são utilizados. Como exemplo tem-se a balança analítica, muito usada em laboratórios químicos, que pode ser considerada bem exata porque possui uma portinhola de vidro corrediça para impedir que até mesmo correntes de ar interfiram na exatidão das medições realizadas nela. Além disso, mesmo entre as vidrarias usadas nos laboratórios existem algumas que são mais precisas e exatas do que outras. Pode ser também que o equipamento utilizado esteja exato e preciso, mas o erro seja cometido pelo próprio técnico, quando este faz uma leitura errada do volume dos líquidos, por exemplo. É por isso que o analista deve fazer uma leitura criteriosa dos volumes, sempre olhando no menisco na altura dos seus olhos. Nos laboratórios, usualmente as análises são realizadas pelo menos em triplicata, obtendo-se uma média e um intervalo de confiança. A média (x) é a média aritmética dos valores amostrais e a estimativa do desvio padrão (s) e intervalo de confiança (µ) podem ser calculados conforme equação a seguir: Em que: ( = intervalo de confiança s = estimativa do desvio padrão t = valor de t para um nível de 95% de confiança; N = número total de réplicas; xi = valor da réplica.
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