Relatório Trabalho de Quali Cátions e Ânios 1

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UNIFIEO 
 
 
CURSO DE QUÍMICA 
 
 
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA II 
4º Semestre 
 
 
 
SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS E 
ÂNIONS 
Realizada em 15/10/2018 
 
 
ALUNO (A): 
ÉRICA LOPES DOS SANTOS 16200391 
KATIA ISABEL DA SILVA 16200340 
MARIA DE LOURDES NUNES DE OLIVEIRA 17100582 
MARIA VITÓRIA SANTANA LOPES 17100862 
TAMIRES SANTOS ROQUE 16200140 
 
Prof.: Tiago Moura 
 
 
 
 
OSASCO 
2018 
 
 
2 
 
Sumário 
 
Título.................................................................................................................................3 
 
Objetivo.............................................................................................................................3 
 
Introdução..........................................................................................................................3 
 
Parte Experimental............................................................................................................9 
 
Resultados e discussão.....................................................................................................12 
 
Conclusão........................................................................................................................17 
 
Bibliografia......................................................................................................................18 
 
 
3 
 
Título: Separação e identificação de Cátions e Ânions. 
 
Objetivo: Separar e identificar os cátions e ânions de uma solução contendo BaCl2, 
Pb(NO3)2, Ni(NO3)2, NH4Cl e Zn(NO3)2. 
 
Introdução 
As análises em laboratório têm como foco principal efetuar a separação e 
identificação de um determinado grupo de cátions e ânions através de métodos 
analíticos qualitativos, o grupo escolhido consiste nos seguintes compostos: BaCl2, 
Pb(NO3)2, Ni(NO3)2, NH4Cl e Zn(NO3)2. 
Para essa separação e identificação foi utilizado o método de Análise 
Sistemática, que pode ser aplicado quando não há reações seletivas e seguras para 
identificação, diferente da Análise Fracionada. 
Análise Fracionada: Utiliza reações específicas para a identificação de cada 
íon, assim cada íon é retirado da solução em estudo sem que os outros íons existentes na 
solução sejam levados em consideração. 
Análise Sistemática: A identificação de cada íon só pode ser feita quando outros 
íons que impedem sua reação já tiverem sido identificados e eliminados da reação, ou 
seja, junto com as reações de identificação deve-se ocorrer à reação de separação, para 
isso é preciso levar em consideração as diferenças de solubilidade dos compostos ou até 
mesmo a diferença de volatilidade. Para que a separação seja completa é necessário 
utilizar quantidades suficientes de reagentes, precipitação quantitativa, e sempre 
verificar se realmente ocorreu a separação total e que os íons não estão mais presentes 
na solução de estudo. 
A seguir as 5 principais reações para a identificação e separação de cada cátion e 
ânion: 
Reações do Cátion NH4
+
: 
Reagente: Hidróxido de Sódio – NaOH 
Reação: NH4
+
 + OH
- 
→ NH3(g) + H2O 
Produto: Odor e mudança da cor vermelha para azul do papel tornassol. 
 
Reagente: Hexanitrocobaltato (III) de sódio – Na3[Co(NO2)6] 
Reação: 3NH4
+ 
+ [Co(NO2)6]
3- 
→ (NH4)3[Co(NO₂)₆]
 
 
Produto: Precipitado amarelo de Hexanitritocobaltato (III) de amônio. 
 
4 
 
Reagente: Tetraiodomercurato (II) de potássio – K2[HgI4] 
Reação: NH4
+
 + 2[HgI4]
2-
 + 4OH
- 
→ HgO.Hg(NH2)I + 7I
-
 + 3H2O
 
 
Produto: Precipitado marrom de Amidoiodeto básico de mercúrio (II). 
 
Reagente: Ácido Hexacloroplatínico (IV) – H2[PtCl6] 
Reação: 2NH4
+
 + [PtCl₆]
2- 
→ (NH4)2[PtCl₆] 
Produto: Precipitado amarelo de Hexacloroplatinato (IV) de amônio. 
 
Reagente: Solução saturada de Hidrogenotartarato de sódio – NaH.C4H4O6 
Reação: NH4
+
 + HC4H4O6
- 
→
 
NH4HC4H4O6
 
 
Produto: Precipitado branco de tartarato ácido de amônio. 
 
Reações do Cátion Zn
2+
: 
Reagente: Hidróxido de Sódio - NaOH 
Reação: Zn
2+
 + 2OH
- 
↔ Zn(OH)2 
Produto: Precipitado branco, gelatinoso de Hidróxido de Zinco. 
 
Reagente: Sulfeto de amônio – (NH4)2S 
Reação: Zn
2+ 
+ S
2- 
→ ZnS 
Produto: Precipitado branco de Sulfeto de Zinco. Insolúvel em excesso de reagente. 
 
Reagente: Solução de Amônia – NH3.H2O 
Reação: Zn
2+ 
+ 2NH3 + 2H2O ↔ Zn(OH)2 + 2NH4
 
 
Produto: Precipitado branco de Hidróxido de Zinco, solúvel em excesso de reagente, 
devido à formação do complexo Tetraminzinco (II): 
Zn(OH)2 + 4NH3 ↔ [Zn(NH3)4]
2+
 + 2OH
-
 
 
Reagente: Sulfeto de hidrogênio – H2S 
Reação: Zn
2+ 
+ H2S ↔ ZnS + 2H
+
 
Produto: Precipitação parcial de Sulfeto de Zinco branco em soluções neutras. 
 
 
 
 
 
5 
 
Reagente: Solução de Hexacianoferrato (II) de Potássio – K4[Fe(CN)6] 
Reação: 3Zn
2+
 + 2K + 2[Fe(CN)6+]
4- 
 → K2Zn3[Fe(CN)6]2
 
 
Produto: Precipitado branco de composição variável, a reação acima acontece se for 
adicionado regente em excesso. 
 
Reações do Cátion Ni
2+
: 
Reagente: Hidróxido de Sódio – NaOH 
Reação: Ni
2+
 + 2OH
- 
→
 
Ni(OH)2 
Produto: Precipitado verde de Hidróxido de Níquel (II). 
 
Reagente: Sulfeto de Amônio – (NH4)2S 
Reação: Ni
2+ 
+ S
2-
 → NiS 
Produto: Precipitado preto de Sulfeto de Níquel a partir de soluções neutras ou 
ligeiramente alcalinas. 
 
Reagente: Solução de Amônia – NH3.H2O 
Reação: Ni
2+ 
+ 2NH3 + 2H2O → Ni(OH)2 + 2NH4
+
 
Produto: Precipitado verde, de Hidróxido de Níquel(II). 
 
Reagente: Sulfeto de Hidrogênio – H2S 
Reação: Ni
2+ 
+ H2S → NiS 
Produto: Parte do níquel é precipitada lentamente como Sulfeto de Níquel a partir de 
soluções neutras. 
 
Reagente: Reagente de Dimetilglioxima - C4H8O2N2 
Reação: Ni
2+
 + 2DMG → Ni(DMG)2
 
+ 2H
+
 
Produto: Precipitado vermelho de Dimetilglioxima de Níquel. 
 
Reações do cátion Ba
2+
: 
Reagente: Carbonato de Amônio – (NH4)2CO3 
Reação: Ba
2+ 
+ CO3
2- 
→ BaCO3 
Produto: Precipitado branco, de Carbonato de Bário. 
 
 
 
6 
 
Reagente: Ácido Sulfúrico diluído – H2SO4 
Reação: Ba
2+ 
+ SO4
2- 
→
 
BaSO4
 
 
Produto: Precipitado branco, pesado finamente dividido de Sulfato de Bário. 
 
Reagente: Cromato de Potássio – K2CrO4 
Reação: Ba
2+
 + CrO4
2- 
→ BaCrO4
 
 
Produto: Precipitado amarelo de Cromato de Bário. 
 
Reagente: Oxalato de Amônio – C2H8N2O4 
Reação: Ba
2+
 + (COO)2
2- 
↔ (BaCOO)2 
Produto: Precipitado branco de Oxalato de Bário. 
 
Reagente: Solução saturada de Sulfato de Cálcio: 
Reação: SO4
2- 
 + Ba
2+
 ↔ BaSO4 
Produto: Precipitado de sulfato de bário branco. 
 
Reações do cátion Pb
2+
: 
Reagente: Cromato de potássio - K2CrO4 
Reação: Pb
2+
 + CrO4
2- 
→
 
PbCrO4
 
 
Produto: Em solução neutra de ácido acético ou de amônia, forma-se precipitado 
amarelo de Cromato de Chumbo. 
 
Reagente: Sulfeto de hidrogênio – H2S 
Reação: Pb
2+ 
+ H2S → PbS + 2H
+
 
Produto: Em meio neutro ou ligeiramente ácido forma-se precipitado preto de Sulfeto 
de Chumbo. 
 
Reagente: Ácido Sulfúrico diluído – H2SO4 
Reação: Pb
2+
 + SO4
2- 
→
 
PbSO4 
Produto: Precipitado branco de Sulfato de Chumbo, porém o precipitado é insolúvel em 
excesso de reagente. 
 
 
 
 
7 
 
Reagente: Hidróxido de Sódio - NaOH 
Reação: Pb
2+
 + OH
- 
→ Pb(OH)2 
Produto: Precipitado branco de Hidróxido de Chumbo, o precipitado dissolve-se em 
excesso de reagente. 
 
Reagente: Ácido clorídrico diluído - HCl 
Reação: Pb
2+
 + 2Cl
-
 ↔ PbCl2 
Produto: Precipitado branco de Cloreto de Chumbo. 
 
Reações do Ânion NO3
-
: 
Reagente: Ácido Sulfúrico concentrado – H2SO4 
Reação: 4NO3(s)
-
 + 2H2SO4 → 
∆
 4NO2(g) +O2(g) + 2SO4
2-
 + 2H2O
 
 
Produto: Aquecendo o nitrato sólido formam-se vapores de cor marrom avermelhada de 
Dióxido de Nitrogênio, acompanhado por vapores ácidos penetrantes de Ácido Nítrico, 
que formam fumaça no ar. 
 
Reagente: Ácido Sulfúrico concentrado e Aparas brilhantes de Cobre - H2SO4 + Cu
0
 
Reação: 2NO3
-
 + 4H2SO4 +3Cu
 
 →
 ∆
 3Cu
2+ 
 + 2NO(g) + 4SO4
2- 
 + 4H2O 
Produto: Vapores de cor marrom avermelhada de Dióxido de nitrogênio, a solução 
ganha uma cor azul devido a formação de íons de cobre (II), se for utilizado solução de 
Nitrato o Ácido Sulfúrico deve ser adicionado cuidadosamente. 
 
Redução de Nitratos em meio alcalino: 
Reação: NO3
-
 + 4Zn + 7OH
-
 + 6H2O → 
∆
 NH3(g) + 4[Zn(OH)4]
2-
 
Produto: Fervendo a solução de Nitrato com pó de Zinco desprende-se amônia que é 
detectada por seu odor e por sua ação sobre o papel de tornassol vermelho. 
 
Ensaio do Anel Marrom: Sulfeto de Ferro (II) e Ácido Sulfúrico – FeS + H2SO4 
Reação: 2NO
3-
 + 4H2SO4 + 6Fe
2+
 → 6Fe
3+
 + 2NO(g) + 4SO4
2-
 + 4H2O 
Fe
2+
 + NO(g) → [Fe(NO)]
2+
 
Produto: Forma-se um anel marrom na interface dos dois líquidos devido a formação do 
complexo, se aquecido ou agitado a coloração marrom desaparece e permanece uma 
solução amarela de íons Ferro (III). 
 
 
8 
 
 
Reagente: Difenilamina – C6H5.NH.C6H5 + H2SO4 
Reação: C12H11N + 2NO3 + 4H2SO4 → C12H9N3O4 + 2H3O + 4HSO4 
Produto: Derrama-se a solução de nitrato cuidadosamente nas paredes do tubo de 
ensaio, de modo a formar uma camada sobre a superfície da solução do reagente, 
formando um anel azul nesta área de contato. 
 
Reações do Ânion Cl 
-
: 
Reagente: Ácido Sulfúrico concentrado - H2SO4 
Reação: Cl
-
 + H2SO4 → HCl(g) + HSO4
-
 
Produto: Ocorre a decomposição do Cloreto a frio e completo a quente, ocorrendo o 
desprendimento do cloreto de hidrogênio, caracterizado por odor picante e fumaça 
branca. 
 
Reagente: Dióxido de Manganês e Ácido sulfúrico concentrado – MnO2 + H2SO4 
Reação: MnO2 + 2H2SO4 + 2Cl
-
 → 
∆
 Mn
2+
 + Cl2(g) + 2SO4
2-
 + 2H2O
 
 
Produto: Ocorre o desprendimento do cloro, que é identificado por seu forte odor 
sufocante, de cor verde amarelado e pelo branqueamento do papel tornassol umedecido.
 
 
 
Reagente: Ácido Sulfúrico e Dicromato de Potássio – H2SO4 + K2Cr2O7 
Reação: 4Cl
-
 + Cr2O7
2-
 + 6H
+ 
→ 2CrO2Cl2(g) + 3H2O
 
 
Produto: Vapores de cor vermelha intensa de Cloreto de Cromila são desprendidos. 
 
Reagente: Nitrato de Prata - AgNO3 
Reação: Cl
-
 + Ag
+ 
→
 
AgCl
 
 
Produto: Precipitado branco floculento de Cloreto de prata. 
 
Reagente: Acetato de Chumbo – Pb(C2H3O2)2 
Reação: 2Cl
-
 + Pb
2+ 
→
 
PbCl2 
Produto: Precipitado branco de Cloreto de Chumbo. 
 
 
9 
 
Parte Experimental 
 
Materiais utilizados: 
Tubo de ensaio Bico de Bunsen 
Suporte de Tubo de ensaio Tela de amianto 
Banho-maria Suporte 
Centrífuga Béquer 
Espátula Papel Tornassol 
Almofariz Capela de exaustão 
Pistilo 
 
Reagentes: 
Água deionizada Dimetilglioxima - C4H8O2N2 
Ácido acético - CH3COOH 4 mol.L
-1
 Sulfato de ferro II - FeSO4 
Dicromato de potássio - K2Cr2O7 0,5 mol.L
-1
 Ácido Sulfúrico concentrado - H2SO4 
Nitrato de prata - AgNO3 0,1 mol.L
-1
 Sulfeto de amônio - (NH4)2S 
Hidróxido de sódio - NaOH 4 mol.L
-1
 Ácido nítrico – HNO3 4 mol.L
-1
 
Hidróxido de amônio - NH4OH 6 mol.L
-1
 
 
1. Receberam-se as substâncias determinadas anteriormente na forma de sólido em 
um almofariz; 
2. Foi feita a homogeneização com o auxílio de um pistilo e após foi retirada uma 
pequena fração e diluiu-se em água; 
3. Desta, tirou-se 30 gotas para iniciar o processo de separação e identificação dos 
cátions e ânions; 
4. No momento em que se acrescentou a água houve a precipitação do cloreto de 
chumbo, e para separar os íons Pb
2+ 
e Cl
-
 foi necessário acrescentar água 
novamente e levar para aquecimento, em banho-maria; 
5. Depois de aquecido foi retirado uma alíquota para o Pb2+ e acrescentou-se cerca 
de 10 gotas de ácido acético 4 mol.L
-1 
e dicromato de potássio 0,5 mol.L
-1
, 
ocorrendo assim a precipitação; 
6. Da mesma solução retirou-se outra alíquota para identificação do Cl-, para isto, 
acrescentou-se nitrato de prata 0,1 mol.L
-1
 para a precipitação; 
 
10 
 
7. Para separar os demais cátions, foi retirado da solução mãe duas alíquotas, em 
uma delas acrescentou-se 10 gotas de hidróxido de sódio 4 mol.L
-1
 e o tubo de 
ensaio foi levado à aquecimento, houve a liberação do gás amônio, sendo 
possível sua verificação utilizando o papel tornassol; 
8. Na outra alíquota, foi adicionado aproximadamente 10 gotas de hidróxido de 
amônio 6 mol.L
-1
 e sulfeto de amônio (procedimento executado em capela de 
exaustão) ocorrendo assim a separação do cátion Ba
2+
 que se manteve em 
solução e a formação de sulfeto de zinco e sulfeto de níquel, que formaram 
precipitados sendo separados por centrifugação; 
9. Para a identificação do Ba2+ acrescentou-se 8 gotas de dicromato de potássio 0,5 
mol.L
-1
, e para separar e identificar os sulfetos de zinco e níquel, acrescentou-se 
8 gotas de ácido nítrico 4 mol.L
-1
, ácido acético 4 mol.L
-1 
e dimetilglioxima, 
sendo possível observar o precipitado de níquel após centrifugação; 
10. Para identificar o zinco, adicionou-se sulfeto de amônio; 
11. A próxima etapa do experimento foi à identificação do ânion nitrato. Em outra 
alíquota da solução mãe, adicionou-se 10 gotas de sulfeto de amônio e em 
seguida foi derramado lentamente ácido sulfúrico concentrado nas paredes do 
tubo de ensaio, sendo possível a formação do anel marrom. 
 
 
 
 
 
 
11 
 
 
Figura 1: Fluxograma da Separação e Identificação dos Cátions. 
 
 
Figura 2: Fluxograma da Separação e Identificação dos Ânions. 
 
 
12 
 
Resultados e Discussão 
Cada grupo recebeu sua amostra em um almofariz, para a presente análise foi 
utilizada amostra contendo BaCl2, Pb(NO3)2, Ni(NO3)2, NH4Cl e Zn(NO3)2 conforme 
figura abaixo: 
 
 
Figura 3: Amostra utilizada contendo BaCl2, Pb(NO3)2, Ni(NO3)2, NH4Cl e 
Zn(NO3)2. 
 
Fazendo a homogeneização, forma-se uma pasta de coloração verde, pois os 
nitratos são sais higroscópicos, absorvendo a água do ambiente. Para a solução-mãe foi 
utilizada apenas uma ponta de espátula desta amostra, pois era alta a concentração dos 
reagentes, e para a continuação da análise bastava apenas um tudo de ensaio da solução 
contendo todos os cátions e ânions, a primeira alíquota utilizou 30 gotas da solução-
mãe. 
Ao acrescentar água para a homogeneização se deu o primeiro precipitado 
formado por PbCl2, pois este tem solubilidade baixa em água, ou seja, é insolúvel em 
água, assim este precipitado foi separado da solução por centrifugação, seguindo a 
seguinte reação: 
Pb
2+
 + 2Cl
-
 ↔ PbCl2 
A solução contendo os cátions Ba
2+
, Ni
2+
, NH4
+
 e Zn
2+ 
foi reservada para a 
posterior identificação destes cátions, pois o precipitado contendo PbCl2 foi utilizado 
para a identificação e separação do cátion Pb
2+
 e Cl
-
, para isso foi acrescentado água ao 
precipitado que foi submetido ao aquecimento, pois o sal é solúvel em água quando 
 
13 
 
aquecido, após a solubilização do sal, este foi separado em duas alíquotas, em uma foi 
acrescentado o AgNO3, identificando e separando o ânion Cl
-
, conforme reação: 
Reação: Cl
-
 + Ag
+ 
→
 
AgCl 
Produto: Precipitado branco floculento de Cloreto de prata. 
 
 
Figura 4: Precipitado branco de AgCl. 
 
A outra alíquota de PbCl2 foi acrescentada o K2Cr2O7, que reage da mesma 
forma que o K2CrO4, e CH3COOH para neutralizar o meio, identificando e separando o 
cátion Pb2+, conforme reação: 
Reação: Pb
2+
 + CrO4
2- 
→
 
PbCrO4 
Produto: Em solução neutra de ácido acético ou de amônia, forma-se precipitado 
amarelo de Cromato de Chumbo. 
 
Figura 5: Precipitado amarelo de PbCrO4. 
 
14 
 
Da solução contendo os cátions Ba2+
, Ni
2+
, NH4
+
 e Zn
2+ 
foi separada uma 
alíquota onde foi acrescentado NaOH e assim submetida a aquecimento, para a 
identificação do cátion NH
4+
, pois a reação libera gás NH3, identificado pelo odor e 
mudança da coloração do papel tornassol do vermelho para o azul, conforme reação: 
Reação: NH4
+
 + OH
- 
→ NH3(g) + H2O 
Produto: Odor e mudança da cor vermelha para azul do papel tornassol. 
 
Figura 6: Tubo de ensaio e papel tornassol azul, após a liberação de NH3. 
 
Assim sobraram os cátions Ba
2+
, Ni
2+
 e Zn
2+ 
em solução, onde foi acrescentada 
NH4OH e (NH4)2S, onde precipitou ZnS e NiS que foi separada por centrifugação e 
reservada, em solução continuou o cátion Ba
2+
 que foi identificado e separado com 
K2Cr2O7, conforme reação: 
Reação: Ba
2+
 + CrO4
2- 
→ BaCrO4 
Produto: Precipitado amarelo de Cromato de Bário. 
 
15 
 
 
Figura 7: Precipitado amarelo de BaCrO4. 
 
No precipitado de ZnS e NiS foi acrescentado o HNO3 para a solubilização dos 
cátions Ni
2+
 e Zn
2+
, então acrescentou tampão HAc/Ac
-
 e Dimetilglioxima, onde 
precipita o Ni(DMG)2 identificando o cátion Ni2+, separado por centrifugação: 
Reação: Ni
2+
 + 2DMG → Ni(DMG)2
 
+ 2H
+
 
Produto: Precipitado vermelho de Dimetilglioxima de Níquel. 
 
Figura 8: Precipitado vermelho de Ni(DMG)2. 
 
Em solução ficou então o cátion Zn
2+
, onde foi acrescentado o (NH4)2S para a 
identificação do íon, precipitando ZnS: 
 
16 
 
Reação: Zn
2+ 
+ S
2- 
→ ZnS 
Produto: Precipitado branco de Sulfeto de Zinco. 
 
Figura 8: Precipitado branco de ZnS. 
 
Foi identificado a presença de um precipitado preto junto ao precipitado branco 
de ZnS, provavelmente seria sobra do cátion NiS, pois seu precipitado é preto. 
Em outra alíquota da solução-mãe foi realizado o ensaio do Anel Marrom, 
identificando o ânion NO3-: 
Reação: 2NO
3-
 + 4H2SO4 + 6Fe
2+
 → 6Fe
3+
 + 2NO(g) + 4SO4
2-
 + 4H2O 
Fe
2+
 + NO(g) → [Fe(NO)]
2+
 
Produto: Forma-se um anel marrom na interface dos dois líquidos devido a formação do 
complexo, se aquecido ou agitado a coloração marrom desaparece e permanece uma 
solução amarela de íons Ferro (III). 
 
Figura 9: Anel Marrom. 
 
 
17 
 
Conclusão 
Com a realização deste trabalho foi possível desenvolver e colocar em prática 
conhecimentos adquiridos em sala de aula, neste caso o trabalho foi realizado em duas 
etapas: pesquisas e a prática realizada no laboratório. Utilizando o método de Análise 
Sistemática para a separação e identificação dos cátions e ânions, onde os reagentes e 
ensaios utilizados foram previamente pesquisados e desenvolvidos, diferentes de aulas 
comuns onde o método e o fluxograma de identificação são previamente prontos. 
Obtiveram-se resultados satisfatórios em relação à atividade, tanto que na 
separação de cátions e ânions foram obtidos os resultados que eram esperados, sendo 
possível observar a mudança na coloração de algumas soluções, formação de 
precipitados e até mesmo a liberação de gases. 
 
 
18 
 
Referências Bibliográficas 
 
FIGURAS – Acervo Pessoal. Data: 15/10/2018. 
 
VOGEL, Arthur. Química Analítica Qualitativa. Mestre Jou, 1981.