RELATORIO ANALÍTICA

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Relatório de aula prática de ZAB0266 - Química Analítica 2019
9Relatório de aula prática de ZAB0266 - Química Analítica 2019
Relatório da Avaliação Prática 1 de ZAB0166 - Química Analítica
Pesquisa de Cátions e Ânions em Amostra Desconhecida (Amostra 13)
Ana Carolina Ferrari
Bianca Vedovato Paranhos
Cecília Borges da Costa Pimentel
Prof. Dr. Mariza Pires de Melo
Pirassununga – SP
UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
Faculdade de Zootecnia e Engenharia de Alimentos
Departamento de Ciências Básicas
Setembro/2019
Sumário
1.	INTRODUÇÃO	2
2. OBJETIVO	3
2.1. Objetivo Geral	3
2.2. Objetivos Específicos	3
3.	METODOLOGIA	3
3.1. Testes de cátions para amostra 13	3
3.2. Teste de ânions da amostra 13	4
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO	4
4.1.	Identificação de cátions	5
4.1.1	Teste para o grupo I	5
4.2.	Identificação dos ânions	6
4.2.1. Íon NO3-	6
5.	CONCLUSÃO	6
1. INTRODUÇÃO
Um átomo que perdeu elétrons e sua camada de valência, ficando com sua carga positiva, pode ser considerado um cátion. Os cátions de sódio (Na+), potássio (K+) e amônio (NH4+) pertencem ao grupo I. Os íons de metais alcalinos K+ e Na+ possuem uma pequena carga e estrutura de gás nobre, dessa forma tendo uma fraca atração por ânions e molécula. Devido a isso, a maioria de seus sais são solúveis em água e raramente formam íons complexos. O íon de amônio apresenta propriedades semelhantes, e por isso está incluído neste grupo. Não há nenhum reagente específico para o grupo I dos cátions e realizar a separação e identificação deve ser feita na própria solução, sem previamente separar os íons. O NH4+ tem coloração branca e é solúvel em água. (VOGEL, 1981)
Os métodos utilizados para a identificação de ânions não são tão sistemáticos quanto para os cátions. Entretanto pode-se separar ânions em grupos principais, que dependem da solubilidade de seus íons de prata, de cálcio ou de bário e dos sais de zinco. Tais grupos são considerados úteis para dar resultados obtido por processos de menor complexidade como: I) os que formam gases ou vapores, através da identificação de produtos voláteis por tratamento com ácidos; II) reações de precipitação e oxirredução, como os que dependem de reações em solução. (VOGEL, 1981)
Todos os íons nitratos (NO3-) são solúveis em água.  O nitrato de bismuto e de mercúrio produzem sais básicos que são solúveis em ácido nítrico. Ao adicionar ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado, ocorre a reação química, que tem como produto uma fumaça marrom avermelhada de dióxido de nitrogênio (NO2). Entretanto ao adicionar ácido sulfúrico (H2SO4) diluído, não ocorre reação química, permanecendo a mesma coisa. (VOGEL, 1981)
2. OBJETIVO
2.1. Objetivo Geral
	O objetivo geral dos experimentos foi a identificação de cátions e ânions na amostra desconhecida 13, através de testes conhecidos, observando mudanças de cor e formação de precipitados, tanto em vias secas quanto úmidas.
2.2. Objetivos Específicos
	O objetivo do primeiro teste realizado foi identificar a presença de íons K+ e NH4+, através do teste de cobaltonitrito de sódio.  O segundo teste foi realizado para a identificação do íon de NH4+ através de um teste com base forte. O último experimento realizado teve como objetivo a identificação do ânion NHO3- através do aquecimento da solução.  
3. METODOLOGIA
No procedimento experimental foram utilizados um tubo de ensaio, bastão de vidro, espátula. Além disso, foram necessários os seguintes reagentes: amostra 13 desconhecida, ácido acético (‎C2H4O2) 3M, acetato de sódio (‎CH3COONa) 3M, água destilada, ácido clorídrico (HCl), cobaltinitrito de sódio (CoN6Na3O12) 0,2M e hidróxido de sódio (NaOH).
3.1. Testes de cátions para amostra 13
Primeiramente, para formar a solução do composto desconhecido foi adicionado ao tubo de ensaio uma ponta de espátula da substância fornecida e umas dez gotas para a produção de uma solução saturada. Foi necessário agitar para homogeneização da solução. 
Para a realização do primeiro experimento foi adicionado em outro tubo de ensaio três gotas de uma solução desconhecida, três gotas de ácido acético (‎C2H4O2) 3M e três gotas de acetato de sódio (‎CH3COONa) 3M, de forma que houve a formação de um tampão ácido acético/acetato de sódio, o qual possui pH aproximado de 5. A seguir, acrescentou-se seis gotas de cobaltonitrito de sódio 0,2 M. Agitou-se o tubo e observou-se o resultado. O tubo de ensaio foi deixado em repouso por alguns minutos, e em seguida, o material foi descartado no recipiente para descarte de cobaltonitrito, na capela.
Seguidamente, o segundo experimento no qual havia o teste de base forte para NH4+ foi realizado por meio da adição de três gotas da solução da amostra desconhecida e de oito gotas de NaOH 4M. Após isso, aguardou-se 1 minuto e a amostra foi levada para a capela. Molhou-se a ponta do bastão de vidro com HCl e aproximou-o da boca do tubo de ensaio sem tocá-lo. Por fim, o líquido foi descartado no descarte geral.
3.2. Teste de ânions da amostra 13 
Em um tubo de ensaio foi adicionado uma ponta de espátula da amostra desconhecida fornecida, e em seguida, na capela, adicionou-se três gotas de ácido sulfúrico (H2S04) concentrado. A solução foi levada ao bico de Bunsen na capela, e foi aquecida cuidadosamente. Observou-se o resultado obtido e após esperar o tubo esfriar, adicionou-se um dedo de água da torneira, foi agitado e descartado no descarte geral, contido na capela.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ao deparar-se com a amostra desconhecida, inicialmente avaliaram-se suas características sensoriais. A mesma possuía um leve odor característico de água sanitária e sua aparência era de uma coloração branca fosca, flatulenta e possuía vários cristais esbranquiçados.
4.1. Identificação de cátions 
4.1.1 Teste para o grupo I 
Iniciando com os testes para cátions do grupo I, realizou-se o teste de do cobaltinitrito de sódio para K+ e NH4+. Ao submeter a amostra desconhecida diluída em água a um tampão de pH aproximado de 5, que foi realizado para que fosse evitado a decomposição dos reagentes (algo que poderia ocorrer em um meio fortemente ácido ou básico), houve a formação de um precipitado alaranjado no fundo do tubo de ensaio. 
As equações químicas entre os reagentes que ocorreram no experimento foram:
3 NH4NO3 (aq) + Na3(CO(NO2))6 (aq) ↔ (NH4)3(CO(NO2))6 (aq) + 3 NaNO3 (aq)
3 NH4+(aq) + (CO(NO2))6 3- (aq) ↔ (NH4)3(CO(NO2))6 (aq) 
Partindo do indício que o cátion pode ser tanto o K+ quanto o NH4+, foi realizado o teste com base forte para NH4+, para que fosse possível identificar se há tais íons na amostra. Como foi liberado uma fumaça branca, micropartículas de do cátion NH4+, foi possível afirmar que o íon existente era NH4+. Houve formação de amônia (NH3), água e nitrato de sódio (NaNO3), consequentemente houve a reação entre o ácido clorídrico e a amônia o que causou a formação da fumaça no vidro. As equações químicas envolvidas podem ser observadas abaixo:
NH4NO3 (aq) + NaOH (aq) ↔ NaNO3 (aq) + NH3 (aq) + H20 (l)
4.2. Identificação dos ânions
4.2.1. Íon NO3-
	
Para a identificação e liberação do íon NO3-, no terceiro experimento, foram adicionadas H2SO4 concentrado no tubo de ensaio que continha a amostra. Ao ser submetido a um aquecimento pelo Bico de Bunsen, foi observado a formação de um gás marrom (NO2), que pode ser explicado pela mistura do ânion NO3- e ácido sulfúrico (H2SO4). Entretanto a fumaça foi breve, o que indica que há uma pequena quantidade do íon na amostra 13.  A equação abaixo demonstra o ocorrido:
4NO3 (aq) ↔ 2H2O(l) + 4NO2(aq) + O2 (g)
5. CONCLUSÃO
Foi possível, a partir de diferentes testes de identificação de cátions e ânions, de diversos grupos, reconhecer qual era a amostra sólida desconhecida 13. Ao realizar o primeiro experimento observou-se que havia a presença do íon K+ ou NH4+ por meio da formação de um precipitado laranja, e foi constatada a presença do NH4+ por meio da liberação de fumaça branca, ao realizar o segundo experimento. Ao realizar o terceiro experimento foi constatada a presença do no NO3-  ao observara liberação de um gás marrom. Desta forma deve-se concluir que o sal presente na amostra 3 era o NH4NO3. 
Bibliografia
	
OLIVEIRA, Ione Maria de et al. Análise Qualitativa. Belo Horizonte: Ufmg, 2006. 128p.	
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo:
Cengage Learning, 2008.
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