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 · TESTES FÍSICOS, FÍSICO-QUÍMICOS E QUÍMICOS NA ANÁLISE DE MEDICAMENTOS
Características Organolépticas
Início da Identificação:
-Aspecto, Cor, Odor
 
- Cor: visual (solução padrão de cores)
 · Determinação de peso em formas farmacêuticas
- Comprimidos, drágeas, cápsulas, supositórios e óvulos: pesar individualmente 20 comprimidos e determinar o
peso médio
- Pós, granulados, cremes e pomadas: pesar individualmente 10 embalagens, remover o conteúdo e lavar os
respectivos recipientes com solvente adequado; secar, esfriar à temperatura ambiente e pesar novamente, a diferença
entre as duas pesagens é o peso do conteúdo.
- Pós estéreis e liofilizados: pesar individualmente 20 unidades, remover o conteúdo e lavar os respectivos
recipientes utilizando água e em seguida etanol, secar em estufa a 105ºC por 1 hora, esfriar e pesar., a diferença entre
as duas pesagens é o peso do conteúdo.
- Injetáveis – para sólidos destinados a soluções ou suspensões injetáveis cujos pesos médios são maiores a 40
mg: pesar 20 unidades, remover o conteúdo, lavar, secar 105ºC, esfriar e pesar.
- Obs.: o critério de aceitação é em função da utilização de tabelas oficiais.
· Determinação de volume em formas farmacêuticas
- Produtos líquidos com dose múltipla: pesar individualmente o número de unidades indicadas oficialmente em
função do volume declarado, remover o conteúdo, lavar os recipientes utilizando água e etanol, secar em estufa a
105ºC por 1 hora, esfriar e pesar novamente, a diferença entre as duas pesagens é o peso do conteúdo, calcular os
volumes correspondentes aos pesos utilizando a densidade .
 V = m V = volume em mL
 d m = peso do conteúdo em g
 d = densidade do produto em g/mL à 25ºC
- Produtos líquidos com dose única e injetáveis: testar o nº de unidades indicadas oficialmente, remover o
conteúdo total de cada unidade com seringa e medir.
- Obs.: os resultados são avaliados em função de tabelas oficiais.
· Teste de dureza
- Dureza é a resistência do comprimido ao esmagamento ou à ruptura sob pressão radial, é proporcional a força
de compressão e inversamente proporcional à sua porosidade.
- Aparelhos usados: monsanto (manual) e strong-cobb (pressão).
- A força é medida em newton N ( ~ 0,1 Kgf).
- O mínimo aceitável é 30N – 45N
- Demonstra a resistência dos comprimidos à ruptura causada por golpes ou fricção durante os processos de
fabricação, embalagem, transporte, armazenagem, etc
· Teste de friabilidade
- Friabilidade é a falta de resistência dos comprimidos à abrasão, quando submetidos à ação mecânica de
aparelhagem específica.
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- Consiste em pesar, exatamente, 20 comprimidos e introduzi-los no friabilômetro para 100 rotações num período
de cinco minutos.
- Remove-se todo o resíduo de poeira e pesa-se novamente.
- Consideram-se aceitáveis os comprimidos com perda inferior a 1,5% do seu peso ou diferente se especificado
na monografia.
- Não são considerados os comprimidos lascados ou que se separam em duas camadas.
- Demonstra a resistência dos comprimidos à ruptura.
· Determinação de diâmetro e espessura
- Utiliza-se o paquímetro.
- Fornece parâmetros para blister, strip, etc
· Testes de desintegração
- Determina se um comprimido ou cápsula se desintegra dentro do limite de tempo especificado na monografia de
cada forma medicamentosa, quando unidades, em número especificado, são submetidas às condições experimentais
descritas.
- A desintegração é o estado no qual nenhum resíduo da unidade permanece na tela metálica do aparelho ou, é
considerado desintegrada, quando as unidades que, durante o teste, transformam-se em massa pastosa que
permanece sobre a tela.
- Adicionar 1 comprimido em cada um dos seis tubos da cesta, adicionar o disco a cada tubo e utilizar água a
37ºC +/- 1ºC como líquido de imersão.
- Até 30 minutos todos os comprimidos deverão estar completamente desintegrados.
- Comprimidos revestidos, cápsulas gelatinosas, cápsulas gastro-resistentes e comprimidos sublinguais:
pequenas variações nos procedimentos.
- Aparelho simula as condições de movimentos peristálticos.
- Discos acrílicos simulam o atrito do comprimido com alimento, parede do trato gastro-intestinal.
· Testes de dissolução
- Determina a percentagem da quantidade de princípio ativo, declarado no rótulo, liberado no meio de dissolução,
dentro do período de tempo especificado na monografia de cada produto.
- Meios de dissolução: especificado na monografia, pode ser água, suco gástrico artificial ou suco entérico
artificial.
- Em tempos especificados retira-se uma alíquota do líquido de imersão e faz-se o doseamento do princípio ativo.
- Faz-se a curva de liberação do princípio ativo (x = tempo e y = pa mcg/mL)
· Determinação da massa
- Utilizam-se balanças analíticas que devem apresentar capacidade e sensibilidade adequadas.
- Para pesagens exatas é exigido:
 Þ m ³ 50 mg utilizar balanças de 100 – 200 g de capacidade e 0,1 mg de sensibilidade
 Þ m < 50 mg utilizar microbalanças de 20 g de capacidade e 0,01 mg de sensibilidade
- Considerar:
 Þ Localização da balança
 Þ Conservação e limpeza
 Þ Utilização da balança
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Determinação do PF e da faixa de fusão
 
 - Ponto de fusão: é a temperatura na qual uma substância se encontra completamente fundida.
- Faixa de fusão: é a faixa de temperaturas entre o início e a completa fusão da substância.
- Método do capilar: termômetro –10 a 360ºC, tubo capilar para conter a amostra, béquer com capacidade de 150
mL para conter o banho de imersão ( parafina líquida de alto PE, silicone fluído com alto PE,etilenoglicol, água ou
H2SO4 conc. ),agitador para misturar o líquido e manter a homogeneidade da temperatura do meio.
· Determinação do PE e da faixa de ebulição
- Ponto de ebulição: é a temperatura na qual um líquido ferve à 1 atm.
- Faixa de ebulição: é o intervalo de temperatura, à 1 atm, dentro do qual o líquido destila inteiramente.
- Usar aparelho de destilação: balão de destilação e condensador.
· Determinação do ponto de congelamento
- É a mais alta temperatura na qual um líquido ou sólido fundido se solidifica.
· Determinação da densidade
- Densidade relativa (d) : é a razão de sua massa pela massa de igual volume de água, ambas a 20ºC.
- Densidade de massa (r) : é a razão de sua massa por seu volume a 20ºC, é calculada a partir de sua densidade
relativa pela fórmula:
 
 r = 0,99703 . d + 0,0012
- Picnômetro
 · Determinação do índice de refração
 - É empregado para caracterizar gorduras, óleos graxos, ceras, açúcares, solventes orgânicos e certos fármacos.
Para determinar a pureza de óleos voláteis.
- Índice de refração (n) de uma substância é a relação entre a velocidade da luz no vácuo e sua velocidade no
interior da substância.
- Um raio de luz monocromática passa de um meio transparente paraoutro de densidade óptica diferente pode
ser refletido ou refratado. A relação entre o seno do ângulo de incidência e o seno do ângulo de refração é o índice de
refração que é constante.
- Utilizam-se refratômetros com luz branca. ( de Abbé).
· Determinação da viscosidade
- É a resistência dos líquidos ao escoamento, a propriedade oposta é a fluidez.
· Determinação do poder rotatório - polarimetria
- Identificação de substâncias levógiras ou dextrógiras que são aquelas que tem a propriedade de desviar o plano
de luz polarizada quando esta passa no meio delas, são consideradas substâncias opticamente ativas.
- A determinação do poder rotatório estabelece a identidade e a pureza da substância.
- Polarímetros.
· Determinação da perda por dessecação
- Determina a quantidade de substância volátil de qualquer natureza eliminada nas condições especificadas na
monografia.
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- Colocar a amostra na forma de pó fino no pesa-filtro (profundidade de 5 mm) previamente dessecado / 30
minutos.
- Pesar o pesa-filtro tampado contendo a amostra.
- Estufa a 105ºC por 2 horas.
 - Chegar a temperatura ambiente em dessecador e pesar.
 - Calcular a porcentagem de perda por dessecação:
 Pu - Ps x 100
 Pa
 Pa = peso da amostra
 Pu = peso do pesa-filtro contendo a amostra antes da dessecação
 Ps = peso do pesa-filtro contendo a amostra depois da dessecação
 · Determinação de resíduo por incineração (cinzas sulfatadas)
- Cinzas sulfatadas compreendem o resíduo não volátil à incineração na presença de ácido sulfúrico.
- Determina o teor de constituintes ou impurezas inorgânicas contidos em substâncias orgânicas.
- Determinação de componentes inorgânicos em misturas e da quantidade de impurezas contidas em substâncias
inorgânicas termolábeis.
- Cadinho e 800ºC.
- Cálculo da porcentagem das cinzas sulfatadas em relação à substância em ensaio.
· Granulometria dos pós
%retida pelo tamis = P1/P2 x 100 = %
- É o grau de divisão, tamanho da partícula, expresso em relação à abertura nominal da malha do tamis utilizado.
- Pó grosso
- Pó moderadamente grosso
- Pó semi-fino
- Pó fino
- Pó finíssimo
 · Potencial hidrogeniônico – pH
- Os peagâmetros são aparelhos potenciométricos que são capazes de reproduzir valores correspondentes a 0,02
unidades de pH
- Para aferição do aparelho são usadas soluções tampões:
. tetraoxalato de potássio 0,05M pH = 1,7
. biftalato de potássio 0,05M pH = 4,0
. fosfato equimolar 0,05M (Na2HPO4 e KH2PO4) pH = 6,9
. tetraborato de sódio 0,01M pH = 9,1
. hidróxido de cálcio saturado a 25ºC pH = 12,4
 · Deteminação da água
- Método volumétrico e gravimétrico.
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- Método volumétrico = Karl Fisher
- Baseia-se na reação quantitativa entre água e solução anidra de iodo e dióxido de enxofre dissolvidos em
piridina e metanol.
- Solução titulada: amostra + metanol
- Solução titulante: Karl Fisher (piridina + iodo + dióxido de enxofre)
- Titular até mudança de amarelo-canário para âmbar
- Método gravimétrico = ensaio de perda por dessecação
 Solubilidade (não é critério de pureza)
-Parâmetro baseado na constante físico-química de solubilidade Ks
Solvente = água; partes = 1 g ou 1 mL, água quente, fria, álcool etílico, absoluto, acetona
-Método complementar de identificação de MP
 
 
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Exercício 1:
Hoje a administração na forma de comprimido é a mais freqüente e aceita pela população. Grandes empresas desenvolvem
excipientes e princípios ativos modificados, com características físico-químicas específicas (granulometria, densidade, fluidez e
reatividade, por exemplo), e de custo adequado para a fabricação de medicamentos sólidos, criando vantagens relacionadas à
facilidade de mistura, homogeneidade, estabilidade e reprodutibilidade de processo. Paralelamente, novas tecnologias de produção
(para os processos de identificação de materiais, de pesagem, de granulação, compressão e revestimento) são desenvolvidas,
resultando em processos de elevado nível de eficiência e produtividade, o que exigiu também o aprimoramento e a qualificação de
pessoal. As normas de Boas Práticas de Fabricação (BPF) definem os critérios da produção com os seguintes objetivos: Padronização
e Reprodutibilidade. Assim sendo, como é denominada a medida da falta de resistência dos comprimidos à abrasão, quando
submetidos à ação mecânica?
A)
Desintegração.
B)
Dureza.
C)
Friabilidade.
D)
Densidade.
E)
 Uniformidade de dose.
Comentários:
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Exercício 2:
A expressão “ensaio de qualidade” tem por objetivo avaliar se determinado atributo ou característica do produto estão em
conformidade com especificações estabelecidas pelo próprio fabricante. Os ensaios físicos estão associados, de modo direto ou
indireto, a um ou mais dos seguintes aspectos:
1. Estabilidade física.
2. Uniformidade.
3. Biodisponibilidade.
Analise os Ensaios Físicos aplicados ao produto acabado abaixo:
A - Tempo de desintegração e dissolução.
B - Peso médio e individual.
C - Determinação de volume e viscosidade.
Relacione com os aspectos citados anteriormente e marque a opção CORRETA.
 
A)
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1 – A; 2 – C; 3 – B.
 
B)
1 – C; 2 – B; 3 – A.
 
C)
 1 – B; 2 – A; 3 – C.
D)
 1 – A; 2 – B; 3 – C.
E)
1 - C; 2 - A; 3 - B.
Comentários:
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Exercício 3:
Um dos procedimentos técnicos aplicados a medicamentos é a determinação de peso em formas farmacêuticas semissólidas,
incluindo cremes com apresentação em forma de dose múltipla. A determinação do peso-médio deve atender o seguinte procedimento:
A)
diferença de pesagem antes e após a remoção do conteúdo de cada embalagem individualmente.
B)
diferença de pesagem antes e após a remoção do conteúdo de todas as embalagens coletivamente.
C)
peso do produto de forma direta e individual.
D)
peso do produto de forma direta e coletiva.
E)
diferença de pesagem de cada embalagem cheia individualmente com o valor médio do peso da embalagem vazia.
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Exercício 4:
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No controle de qualidade de medicamentos, segundo a Farmacopéia Brasileira, qual é o nome do ensaio onde o critério de aceitação é
estabelecido pelo valor mínimo aceitável sem estipulação do valor máximo?
A)
Desintegração.
B)
Perda por dessecação.
C)
Dureza.
D)
Poder rotatório.
E)
Friabilidade.
Comentários:
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Exercício 5:
Com o avanço da tecnologia e das pesquisas envolvendo liberação de fármacos, modernização de testes e maior ênfase da
previsibilidade de efeitos terapêuticos por meio dos testes in vitro, os testes de dissolução e os estudos de perfis de dissolução têm
ganhado cadavez mais importância. Apesar de terem sido introduzidos inicialmente como uma forma de caracterizar o perfil de
liberação de fármacos pouco solúveis, atualmente os testes de dissolução fazem parte das monografias de quase todas as formas
farmacêuticas sólidas orais. Portanto o ensaio de perfil de dissolução é oficialmente aceito para determinar a:
A)
biodisponibilidade de um medicamento,
B)
porcentagem de fármaco dissolvido versus tempo.
C)
calcular o teor de fármaco contido numa forma farmacêutica.
D)
farmacocinética do medicamento.
E)
solubilidade do fármaco.
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Exercício 6:
A determinação do tempo de dissolução de comprimidos e cápsulas é um ensaio previsto pela Farmacopeia Brasileira. Neste caso, a
aparelhagem, o número de amostras testadas e os estágios devem, respectivamente, atender às seguintes condições possíveis:
A)
pás e cesta até 12 unidades em 2 estágios.
B)
pás e cesta até 18 unidades em 3 estágios.
C)
pás e cesta até 24 unidades em 3 estágios.
D)
pás, cesta e desintegrador até 18 unidades em 3 estágios.
E)
pás, cesta e desintegrador até 24 unidades em 3 estágios.
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Exercício 7:
As emulsões são sistemas termodinamicamente instá-veis, compostas por dois líquidos imiscíveis e estabilizadas por agentes
tensoativos. São susceptíveis à perda da estabilidade física, o que pode ser evidenciado pela separação de fases. Levando-se em
conta os processos e as razões da perda da estabilidade física das emulsões, a coalescência:
A)
é uma separação reversível entre as fases e se caracteriza pelo aumento da área superficial da fase interna.
B)
ocorre especialmente em sistemas que apresentam alta viscosidade e não são tixotrópicos.
C)
consiste na reunião irreversível das gotículas da fase interna devido, especialmente, à quantidade ou à qualidade inadequada do
agente emulsivo.
D)
consiste na precipitação dos agentes emulsivos e no consequente aumento reversível do tamanho da gotícula da fase interna.
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E)
não é evitada pelo aumento de viscosidade, visto que os agentes espessantes utilizados não são anfifílicos.
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Exercício 8:
Formas farmacêuticas obtidas sob compressão são bastante utilizadas devido à facilidade de armazenamento, transporte e a grande
estabilidade do produto. Ensaios de resistência mecânica são fundamentais para a garantia da qualidade dessas formas
farmacêuticas. Sobre esse tipo de ensaio, marque a alternativa CORRETA.
A)
A friabilidade de cápsulas duras deve seguir as recomendações da realização de 100 ciclos para a posterior remoção e determinação
da quantidade de pó oriundo do ensaio.
B)
Para a determinação de dureza, podem ser utilizados diversos tipos de equipamentos, pois as diferenças entre eles se dão quanto ao
mecanismo empregado para exercer a pressão.
C)
Existem várias dimensões empregadas para os cilindros rotativos dos friabilômetros e elas vão variar de acordo com o tamanho e o
formato da forma farmacêutica que será testada.
D)
Os equipamentos utilizados para o teste de dureza aplicado nas cápsulas duras devem ter a precisão diferente da empregada para
comprimidos, pois elas possuem características peculiares.
E)
Os testes de dureza, como são para observar a resistência mecânica à ruptura radial da forma farmacêutica testada, não são indicados
para comprimidos oblongos, por exemplo, pois o raio desses não é homogêneo. Equipamentos específicos já são produzidos e
permitem a solução de tal problema.
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