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Métodos clássicos de doseamento
· Os ensaios de potência ou doseamento são aqueles que visam quantificar o
teor de substância ativa em medicamentos;
· A crescente demanda por matérias-primas de composição química definida,
com elevada qualidade tem levado as indústrias farmacêuticas a implantar
métodos adequados para garantir que essas matérias-primas cumpram com as
especificações de qualidade;
· As análises quantitativas são realizadas para estabelecer a concentração dos
componentes essenciais em determinada amostra, processo denominado
doseamento;
· No que se refere à determinação do teor podem existir diversos métodos
oficiais ou não, dependendo do fármaco ou forma farmacêutica;
· Em relação aos métodos oficiais, existem diferenças quanto às
metodologias, as quais estão atreladas à realidade econômica de cada país.
Entretanto, os métodos cromatográficos são os mais utilizados como métodos
oficiais de doseamento, especialmente de produtos acabados;
· A maioria das monografias da Farmacopéia Americana traz como método de
doseamento os cromatográficos;
· Outras farmacopéias trazem outros métodos como volumetria em meio não
aquoso, titulações potenciométricas, espectrometria no UV-visível etc;
· A escolha do método analítico de doseamento deve ser criteriosa, pois este
não pode apresentar falhas, já que comprometerá a segurança e eficácia do
medicamento;
· Entre os aspectos a serem considerados na seleção de um método de
doseamento destacam-se:
ü O tempo de análise;
ü Custo;
ü Exatidão;
ü Precisão;
ü A natureza de informações que se procura;
ü A quantidade de amostra disponível e a porcentagem de constituinte a ser
determinado;
· Para o doseamento de fármacos, as principais técnicas empregadas em
análise quantitativa baseiam-se:
ü Na reprodutibilidade de reações químicas adequadas, utilizadas para
medir as quantidades de reagentes necessários para completar a reação ou
na determinação da quantidade de produto obtido na reação;
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ü Nas medidas elétricas como potenciometria;
ü Na medida de certas propriedades espectroscópicas;
ü Medidas cromatográficas.
· Os métodos de doseamento podem ser clássicos e instrumentais:
ü Métodos clássicos: baseados em reações químicas;
ü Métodos instrumentais: baseados no uso de instrumento apropriado.
· Apesar das vantagens da utilização dos métodos instrumentais, os métodos
clássicos até hoje são utilizados como métodos oficiais em um número
significativo de ensaios de doseamento descritos nas farmacopéias.
 
1.1) Métodos volumétricos
· A volumetria também é conhecida como análise titrimétrica ou titulometria;
· Vantagens: simplicidade, precisão e baixo custo;
· Nesse método a substância a ser determinada é tratada com um reagente
adequado, o qual é adicionado sob a forma de uma solução padronizada,
determinando-se o volume de solução necessária para completar a reação;
· Para realizar esse tipo de ensaio são necessários: vidrarias adequadas,
solução titulante padronizada e padrões, além de balança analítica e solução
indicadora.
ü Os aparelhos volumétricos utilizados são: provetas e cilindros
volumétricos, pipetas volumétricas, buretas e balões volumétricos;
ü São instrumentos de medidas exatas;
ü Para o doseamento é utilizada solução padrão;
ü As substâncias utilizadas como padrão devem ser de fácil obtenção,
purificação, secagem e preservação em estado puro;
ü Não devem ser higroscópicas, não devem se oxidar em presença de ar;
durante a estocagem devem manter as mesmas características;
ü O total de impurezas de um padrão não deve exceder 0,01 - 0,02 %.
· Entre as reações envolvidas no doseamento de fármacos encontram-se as
de neutralização, complexação, oxirredução e precipitação;
1.1.1) Volumetria de neutralização
· Compreende todos os métodos de doseamento volumétricos baseados em
uma reação de neutralização. É baseado na utilização de uma solução titulada de
um ácido qualquer para fazer uma determinação quantitativa de uma base
(acidimetria) ou, usando uma solução titulada de uma base, dosear
quantitativamente os ácidos (alcalimetria);
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· Um número considerável de fármacos possuem caráter ácido ou básico,
dessa forma, as reações ácido-base são as mais comuns em titulometria;
· O ponto de viragem ocorre na condição de equilíbrio ou neutralidade,
utilizando-se indicadores de reação, como fenolftaleína e vermelho de metila;
 
1.1.2) Volumetria em meio não-aquoso
· Quando fármacos que possuem caráter básico extremamente fraco são
titulados em meio aquoso (neutro), a característica aceptora de prótons da água é
muito grande, competindo com o fármaco pelo titulante ácido;
· Nesse caso recomenda-se proceder a titulação em meio com ácido acético,
titulando-se com ácido perclórico.
 
1.1.3) Volumetria de complexação
· Baseia-se na formação de complexos em reações que envolvem um íon
metálico e um agente ligante;
· O agente ligante mais utilizado é o EDTA, pois vários íons metálicos reagem
estequiometricamente com ele;
 
1.1.4) Volumetria de oxirredução
· Entre as análises volumétricas que utilizam reações de oxirredução na área
farmacêutica destaca-se a iodometria;
· Nessa técnica procede-se a adição de um excesso conhecido de solução
volumétrica de iodo, com posterior titulação com solução padronizada de
tiossulfato de sódio, utilizando solução indicadora de amido;
· O doseamento do ácido ascórbico pode ser realizado por esse método.
· Ex.: Doseamento do ácido ascórbico: pesar exatamente 0,2000 g de ácido
ascórbico, em mistura de água descarbonatada e 25 mL de ácido sulfúrico 10 %.
Titule a solução com iodo 0,1 mol L-1 usando amido como indicador, até cor azul
persistente. Cada mL de solução de iodo 0,1 mol L-1 equivale a 8,806 mg de
C6H8O6.
 
1.1.5) Volumetria de precipitação
· Entre as técnicas titulométricas é a menos precisa;
· Ex.: titulação de cloreto com solução volumétrica de nitrato de prata e
dicromato de potássio como indicador;
 
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· Nesse método, as reações químicas utilizadas levam a formação de produtos
pouco solúveis. A principal reação utilizada baseia-se em dosear substâncias que
precipitam em presença de nitrato de prata;
Exercício 1:
Os métodos volumétricos de análise consistem na medida do volume de uma solução, de concentração
exatamente conhecida (solução padrão), necessário para reagir completamente com uma espécie que se
deseja quantificar (analito), ou vice-versa. Esses métodos apresentam grande precisão (1 parte em 1.000
= 0,1%), requerem aparelhagem simples e, geralmente, são executados com rapidez. Em relação aos
métodos volumétricos para a determinação de teor, assinale a alternativa CORRETA.
A)
Os métodos volumétricos são os mais usados atualmente em controle de qualidade físico-químico, pois
são considerados métodos essencialmente separativos e de execução rápida.
B)
São considerados métodos instrumentais de doseamento, utilizando colunasespecíficas e bomba de alta
pressão.
C)
São considerados métodos instrumentais de doseamento, utilizando espectrofotômetros + cubetas de vidro
ou quartzo.
D)
São considerados métodos manuais de doseamento, utilizando buretas contendo solução titulante e
erleymeyers contendo indicadores + amostra + solventes.
E)
O registro gráfico destas técnicas são chamados de cromatogramas.
Comentários:
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Exercício 2:
Com base na resposta do exercício 1, em relação aos métodos volumétricos para a determinação de teor
de fármacos, assinale a alternativa CORRETA que determina o parâmetro utilizado nesta análise
volumétrica.
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A)
Volume gasto de solução titulante.
B)
Peso molecular do fármaco analisado.
C)
Soma de cátions e ânions do fármaco analisado.
D)
Comprimento de onda de máxima absorção de radiação ultra violeta.
E)
Área do pico gerada pelo cromatograma.
Comentários:
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Exercício 3:
De um modo geral, as análises volumétricas exigem os seguintes requisitos: a) recipientes de medida
calibrados, incluindo buretas, pipetas e balões volumétricos; b) balanças analíticas, para pesar
quantidades relativamente pequenas com grande precisão; c) substâncias de pureza conhecida para o
preparo de soluções padrão; d) indicadores visuais ou métodos instrumentais para detectar o fim da
reação. Em relação aos equipamentos e/ou vidraria utilizados nos métodos volumétricos para a
determinação de teor de fármacos, assinale a alternativa CORRETA.
A)
Espectrofotômetro ultra violeta + soluções de leitura do padrão e da amostra.
B)
Espectrofotômetro infra-vermelho + soluções de leitura do padrão e da amostra.
C)
Cromatógrafo líquido de alta eficiência.
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D)
Cromatógrafo gasoso.
E)
Bureta calibrada + erleymeyer.
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Exercício 4:
Em um balão volumétrico, dissolveu-se 0,9g de amostra de AAS em 10mL de álcool R, juntou-se 50mL de
NaOH 0,5mL/L. Foram acrescentados 0,2mL de solução de fenolftaleína R e titulou-se com ácido sulfúrico
0,5mol/L. 1mL de hidróxido de sódio 0,5mol/L corresponde a 45,04 mg de AAS. Qual o volume gasto, em
mililitros, de titulante?
A)
0,01998.
B)
1,998.
C)
0,5.
D)
50.
E)
19,98.
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Exercício 5:
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A análise volumétrica, também conhecida como volumetria, tem por objetivo descobrir a concentração em
mol/L de uma determinada solução. Para tal, utiliza-se um conjunto de métodos que já foram testados por
vários analistas e que oferecem resultados rápidos, seletivos e específicos. Para cada finalidade usa-se
um tipo específico de método indicado oficialmente pela comunidade científica como o mais adequado.
Portanto quais são os principais métodos de volumetria utilizados em controle de qualidade?
A)
Neutralização, complexação, redução, precipitação.
B)
Neutralização, oxirredução, ionização e precipitação.
C)
Precipitação, redução, complexação e titulação.
D)
Complexação, oxirredução, precipitação e neutralização.
E)
Redução, titulação, oxirredução e neutralização.
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Exercício 6:
A volumetria de neutralização em meio aquoso é uma técnica precisa e muito eficiente no doseamento de
alguns fármacos: ácido acetil salicílico, furosemida, ácido glicólico, bicarbonato de sódio, dentre outros. Os
fármacos que não podem ser dosados em meio aquoso, por serem demasiadamente pouco básicos ou
pouco ácidos, podem ser dosados em meio não aquoso, permitindo, além disso, dosar misturas de
fármacos. A titulação em meio não aquoso baseia-se no conceito acido básico de Bronsted – Lowry.
Portanto a volumetria em meio não-aquoso:
A)
é utilizada quando não é necessário saber a concentração exata do titulado.
B)
é um método instrumental.
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C)
utiliza-se hidróxido de sódio como titulante.
D)
é utilizada quando os fármacos que possuem caráter básico extremamente fraco competem com a
característica aceptora de prótons da água que é muito grande, desta forma, os dois disputam o titulante
ácido.
E)
não consta nos compêndios oficiais e por isso deve ser validada.
Comentários:
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Exercício 7:
Um fármaco qualquer Y foi determinado em uma amostra de xarope, através de volumetria.
Dados:
- Valor declarado: 150 mg/dose terapêutica.
- A alíquota para o ensaio continha, teoricamente, 450 mg do fármaco y.
- 1 mL do titulante equivale a 16,60 mg do fármaco Y.
- fc de correção do titulante: 1,045
- Dose terapêutica: 5,0 ml
- Volume gasto do titulante: 22,0 mL
 Assinale a alternativa correta para a tomada de ensaio (TE) e o teor (%)
encontrado através da análise, respectivamente.
A)
3,0 mL e 81,15%
B)
22,0 mL e 81,15%
C)
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5,0 mL e 127,21%
D)
3,0 mL e 121,73%
E)
15,0 mL e 84,81%
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Exercício 8:
O teor de ácido acetil salicílico (AAS) foi determinado em uma amostra de comprimidos, de valor declarado
(valorrotulado) de 500
mg/comp., através de método volumétrico (neutralização direta), devidamente validado, utilizando-
se solução de NaOH 0,1N, com fc=0,9998, como solução titulante. Foi consumido um volume de 22,0 mL
de titulante (já descontado o volume gasto com o branco).
Dados:
- Tomada de ensaio (TE) = 500 mg.
- Peso médio dos comprimidos = 650 mg
- 1 mL de NaOH 0,1N equivale a 18,011 mg de AAS.
Assinale a alternativa CORRETA para o teor encontrado de AAS.
A)
103,00% do V.R
B)
79,23% do V.R
C)
60,95% do V.R
D)
396,16% do V.R
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E)
515,00% do V.R
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