Aula Introdutoria Quimica Analitica - 1

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Universidade Licungo Quelimane ꟾꟾ Introdução Química Analítica 
Justino Afonso Sizela ꟾꟾemail: justinoafonso24@gmail.com ꟾꟾ 18/02 – 03/03/2020
1. Introdução ao estudo da Química Analítica 
1.1. Conceito 
De acordo com VOGEL et al (2008:01) define como a aplicação de um processo para identificar ou quantificar uma substância, ou os componentes de uma solução ou mistura ou, ainda, para determinar a estrutura de compostos químicos. Com isso pode se entender que a química analítica abrange e inclui técnicas e procedimentos, manuais, químicos e instrumentais (idem). 
O termo Analítica vem do grego (Ana= corpo/substância e lítica ou lise= decompor) assim a química analítica é a ciência de medição que consiste em determinar a constituição de um composto ou substância. 
A Química Analítica é um dos vários ramos da química e se preocupa em analisar as substâncias ou materiais, isto é, separar em partes seus componentes e determinar a natureza e quantidade dos mesmos como um todo.
Para SKOOG et all (2006:2) a química analítica é uma ciência de medição que consiste em um conjunto de ideias e métodos poderosos que são úteis em todos os campos da ciência e da medicina.
A química analítica abarca varias áreas de ciência dando soluções a vida quotidiano dos seres humanos, até de uma forma inconsciente utilizamos analises químicas como quando cheiramos a comida para saber se não estragou-se ou quando provamos substâncias para saber se são acidas ou doces (VOGEL, et all, 2008:1).
1.1.1. Objeto de estudo da química analítica
A química analítica sendo uma ciência que se dedica no estudo de medições para determinar a constituição de uma substância ou amostra ela tem como objeto de estudo, identificar, quantificar e determinar qual-quantitativamente os elementos que constituem uma amostra. 
1.1.2. Importância e aplicação da química analítica 
A Química Analítica apresenta grande importância em todas as áreas da ciência. Todas essas áreas necessitam do auxílio da Química Analítica no desenvolvimento dos seus estudos. Todo processo em algum momento passa por análises químicas, visando resultados mais fidedignos.
De acordo com WASTOWSKI (2009:03) A Química Analítica tem tido muita importância no desenvolvimento da Química como ciência, assim como no desenvolvimento de outras ciências. A formulação das leis básicas da Química foi fundamentada quase que unicamente nos resultados de análises quantitativas. O conhecimento da composição da litosfera, da hidrosfera, da atmosfera etc., é o resultado do uso da análise qualitativa e quantitativa. É indispensável para o estudo da biologia, bromatologia, mineralogia, petrologia, geoquímica, e de outras ciências.
A importância da Química Analítica hoje em dia pode ser observada nas grandes Companhias, onde os laboratórios analíticos fazem parte crítica das mesmas. Os resultados analíticos determinam as consequências das decisões no controle de qualidade dos produtos produzidos, o controle de processos de produção, o desenvolvimento de novos produtos, e também os factores ambientais e de saúde WASTOWSKI (2009:04).
A química analítica é uma ciência com mera importância pois ela procura responder e alavancar muitas áreas de outras ciências assim como na medicina assim ela é vista como uma ciência central. 
Na medicina, por exemplo, a Química Analítica está sempre presente, seja na determinação das concentrações de elementos para o controle de doenças, seja na análise de exames para diagnósticos mais precisos. Está presente também na análise de iões e determinação de suas funções na contração e relaxamento muscular e na condução de impulsos nervosos. Determinações quantitativas dos iões potássio, cálcio e sódio em fluidos biológicos de animais permitem aos fisiologistas estudar o papel desses iões na condução de sinais nervosos, assim como na contração e no relaxamento muscular. Os químicos solucionam os mecanismos de reações químicas por meio de estudos da velocidade de reação os arqueólogos identificam a fonte de vidros vulcânicos (obsidiana) pelas medidas de concentração de elementos minoritários em amostras de vários locais. Esse conhecimento torna possível rastrear as rotas de comércio pré-históricas de ferramentas e armas confecionadas a partir da obsidiana. 
Os métodos analíticos são utilizados também no controle da poluição ambiental, na determinação da concentração de nutrientes em alimentos e em diversos outros processos, indicando a natureza interdisciplinar da Química Analítica e a sua importância vital em laboratórios médicos, industriais, governamentais e acadêmicos.
A química analítica tem natureza interdisciplinar que a torna uma ferramenta vital em laboratórios médicos, industriais, governamentais e académicos em todo o mundo como mostra a figura abaixo.
Fig. 1: O papel da Química Analítica para com outras áreas de estudo. (
Agricultura
) (
Ciências do Meio Ambiente
) (
Biologia
) (
Ciências Sociais
) (
Ciência dos Matérias 
) (
Medicina
) (
Engenharia
) (
Geologia
) (
Física
) (
Química
) (
Química analítica 
)
Fonte: SKOOG (2011:3); 
1.2. Conceitos básicos na química analítica 
Os químicos analíticos assim como qualquer ser que tenha seu trabalho tem sempre termos mais específicos para facilitar as suas atividades de pesquisa. E como podemos ver na descrições de alguns termos ou conceitos básicos usados em química analítica.
1.2.1. Amostra 
No entender de SKOOG (2006:05) recebe o nome de amostra parte representativa de um todo que tem a mesma composição do material do qual ela foi tomada. Quando o material é amplo e heterogéneo. Um material é heterogéneo se suas partes constituintes podem ser distinguidas visualmente ou com o auxílio de um microscópio. Ex. O carvão, os tecidos animais e o solo são materiais heterogéneos. 
E dentro da amostra encontramos os seus componentes, que são: analito, matriz e interferente. 
1.2.1.1. Analíto 
Denominam-se analitos as substâncias a serem determinadas ou estudas dentro de uma amostra
1.2.1.2. Matriz
A matriz, ou matriz da amostra, são todos os outros componentes da amostra na qual o analito está contido. 
1.2.1.3. Interferente 
Interferência ou interferente é uma espécie que causa um erro na análise pelo aumento ou atenuação (diminuição) da quantidade que está sendo medida.
1.2.2. Amostragem 
A amostragem é o processo de colectar uma pequena massa de um material cuja composição represente exatamente o todo do material que está sendo amostrado para que se façam as medições. 
1.2.3. Dosagem 
Uma dosagem é o processo de determinar quanto de uma dada amostra é o material indicado pela sua descrição. Por exemplo, uma liga de zinco é dosada para se determinar seu conteúdo em zinco e sua dosagem representa um valor numérico específico (SKOOG 2006:05).
1.2.4. Universo 
Todo grupo de indivíduos que tem possibilidade de ser estudado.
1.3. Tipos de Amostras 
No estudo da química analítica, existe três tipos de amostras, nomeadamente: 
· Amostra Bruto: Normalmente chamado de amostra original, ou a que não sofreu nenhum tratamento ou decomposta;
· Amostra de Laboratório: amostra que sofreu tratamento, decomposta, dissolvida, moída, etc.;
· Amostra de Analise: chama-se amostra de analise, aquela que é submetida em pequenas quantidades para o estudo.
 2. Classificação dos métodos analíticos 
Na afirmação de GONÇALVES, (2001:791) Métodos refere-se aos caminhos pelos quais irão ser seguido para alcançar um fim. Assim como afirma o primeiro problema que se poe ao químico é o da escolha de um método analítico, porém, no caso dum analista experimentado que por vezes a escolha é bastante ilógica, tal facto depende de o operador estar mais ou menos familiarizado com uma dada técnica, ou pode estar, até, limitado pela aparelham disponível. 
Assim em análise química os métodos podem ser:
1º Quanto a grandeza 
· Método Químico
Quando há uma transformação do elemento/iao ou analito num composto que possui determinadas características (cor, solubilidade). 
· Métodos físicos 
Baseiam-se na relação que existe entre a composição químicade uma substância e algumas das suas propriedades (intensidade, absorção). É extremamente sensível, exige pouco tempo e pequenas quantidades.
· Métodos físico – químicos
Baseiam-se na relação que existe entre a composição química de uma substância e algumas das suas propriedades físico – químicas (potência).
2º. Quantidade da substancia 
Em função da quantidade da substância com a qual se opera para realizar as reações analíticas, os métodos químicos dividem-se em:
a) Macroanálise – quando ensaiam-se quantidades relativamente grandes de substâncias (acima de 0,5 g ou 5 ml).
· Realizam-se em aparelhagens comuns do laboratório, como por exemplo, tubos de ensaio, Becker, etc. 
b) Microanálise – quando se trabalha com quantidades de substâncias aproximadamente 100 vezes menor (miligramas, ou décimas de mililitros).
· Usam-se reagentes de grande sensibilidade (uma gota ou pequena porção é suficiente para realização da análise).
c) Semi – microanálise – ocupa um lugar médio entre a macro e microanálise e utiliza quantidades de substâncias na ordem de 1 ml ou cerca de 10 a 100 mg.
d) Ultramicroanálise – quando se usam quantidades de substâncias inferiores a 1 mg/ 1ml e todas operações analíticos são observados ao microscópio.
3º. Quanto ao processo de medição
1. Método Clássico:
 Consiste em determinar o analito em um composto conhecido; cor, gás, solido (gravimetria e volumetria). E é de baixo custo.
2. Método Instrumental:
Método eletroanalitico Ex:, potenciómetro 
Método espectro-analítico
2.1. Tipos de análise química 
Na análise química existe dois tipos que são: análise qualitativa e quantitativa. 
Análise qualitativa – determina a presença ou não de um tipo de elemento ou ião na amostra, ou seja determina se existe ou não uma substância numa amostra (o que existe).
Estabelece a identidade química das espécies ou analito da amostra. Esta análise pode ser elementar ou estrutural. 
Analise qualitativa elementar – quando se pretende determinar os elementos químicos que compõem a amostra.
Analise qualitativa estrutural – quando se pretende determinar a presença de grupos funcionais/estruturas na amostra. 
Análise quantitativa – determina a quantidade do elemento ou ião presente na amostra.
3. Etapas do trabalho analítico
3.1. Etapas do trabalho analítico qualitativo 
Para HARRIS (2008:07), um químico analista deve escolher, ou mesmo desenvolver um procedimento capaz de realizar medições como se a água é própria para o consumo, o teste de níveis de emissão de gases em automóveis na poluição do ar, entre outras. Assim podemos resumir as etapas gerais de um processo analítico em:
1º Recolha de amostra 
A recolha de amostra é determinante na qualidade, assim como a fiabilidade dos resultados, assim por esta razão quanto a qualidade analítica deve:
a) Ter em conta a forma da recolha da amostra que por sua vez pode ser de forma diagonal ou paralela demarcando a zona em estudo, recolhendo a amostra por área e a mediana será o resultado do calculo.
b) Por forma a ter um melhor resultado deve ter em consideração as condições do meio ambiente que devem por sua vez serem favoráveis evitando a recolha no momento de chuvas ou ventos. 
c) Por forma a evitar resultados inesperados a amostra é recomendável a amostra ser colocada num recipiente limpo e inerte e assim sendo deve ser normalmente um recipiente plástico.
2º. Preparação da amostra
Em função da natureza da amostra, pode se recorrer a vários processos físicos como: trituração, dissolução, filtração e secagem para a preparação da amostra.
3º. Eliminação ou separação de interferentes
Havendo necessidade de separar os interferentes como forma de garantir a fiabilidade dos resultados pode se proceder com base em:
a) Precipitação e filtração: quando trata-se de substâncias com solubilidades diferentes entre o analito e os interferentes.
b) Destilação: casos de analitos voláteis de interferentes não voláteis. 
c) Extração: quando há diferença de solubilidade entre dois líquidos (analito e interferente).
d) Troca iónica: se há diferença na interação de reagentes (analito e interferentes) com uma resina de troca iónica. 
e) Cromatografia - se há diferença de movimentação de solutos (analitos interferentes) passando para uma fase estacionária. 
4º. Reacção analítica ou reacção de identificação 
A reacção analítica é uma reacção específica de identificação de um elemento, ião ou analito, através de transformação deste em um composto com características completamente bem conhecidas. 
5º. Avaliação dos resultados
O químico analista após os seus trabalhos de analise química deve confrontar os resultados obtidos com o esperado, analisando também a fiabilidade representatividade dos dados.
3.2. Etapas do trabalho analítico quantitativo
Uma análise quantitativa típica envolve uma sequência de etapas como mostra a seguir:
1º. Selecção do método 
Existem vários métodos quantitativos em função do tipo ou natureza da amostra que podem ser:
Métodos gravimétrico: determina-se a massa do analito.
Método volumétrico: mede-se o volume da solução contendo o reagente especifico para reagir com o analito.
Método eletrólito: mede-se alguma propriedade elétrica como potencial, corrente, resistência a quantidade de carga.
Método espectroscopia: baseia-se na relação entre o comprimento de onda e os átomos/moléculas do analito. 
A primeira etapa essencial de uma análise quantitativa é a selecção do método. Uma das primeiras questões a ser considerada no processo de selecção é o nível de exactidão requerido. Geralmente, o método seleccionado representa um compromisso entre a exactidão requerida e o tempo e recursos disponíveis para a análise (SKOOG 2006:04). Como afirma HARRIS (2008:08), para melhor selecção do método deve traduzir questões gerais em específicas para serem respondidas por meio de medidas químicas. Encontrar nas literaturas procedimentos apropriados ou, se necessário, desenvolver novos procedimentos, para fazer as medições necessárias.
Uma segunda consideração relacionada com o factor económico é o número de amostras que serão analisadas. Se temos apenas uma única amostra, ou algumas poucas amostras, pode ser mais apropriado selecionar um procedimento que dispense ou minimize as etapas preliminares.
 Finalmente, a complexidade e o número de componentes presentes da amostra sempre influenciam, de certa forma, a escolha do método.
2º Recolha da Amostra 
A amostra ou amostragem é o processo de selecção do material para ser analisado. Se começarmos com uma amostra mal constituída ou se ocorrem modificações durante o intervalo de tempo entre a colecta e a análise os resultados não tem significado algum. Para gerar informações representativas, uma análise precisa ser realizada com uma amostra que tem a mesma composição do material do qual ela foi tomada.
3º. Processamento da Amostra
A terceira etapa em uma análise é o processamento da amostra, é um processo em que uma amostra representativa é convertida em uma forma apropriada para analise química. É o momento de dissolver a amostra. Para amostra com baixa concentração de analito pode ser necessário concentra-la antes de analisar, refere ao momento que se farão as eliminações, remoção ou mascaramento das espécies que podem interferir a nossa análise química (HARRIS, 2008). 
Ex. No caso de uma barra de chocolate, o processamento da amostra constitui a remoção de gordura e na dissolução dos analitos desejados. A remoção da gordura foi necessária porque ela interfere na análise cromatográfica.
Em geral as operações de amostra são constituídas das seguintes etapas:
a) Obtenção da amostra bruta representativa;
b) Redução da amostra bruta em amostra de laboratório;
c) Preparação da amostra de laboratório para análise.
a) Obtenção da amostra bruta representativa;
A amostra bruta é uma porção seleccionada do universo (termo estatístico que significa o conjunto representado pela amostra) e com características de representatividade do mesmo.
A quantidade de amostra bruta dependerá da heterogeneidadedo sistema onde será obtida e de tamanho das partículas.
b) Redução da amostra bruta em amostra de laboratório;
Para reduzir o tamanho da amostra bruta, sem que haja modificações nas suas características, torna-se necessária a realização de algumas operações:
1- Diminuição dos tamanhos, mediante trituração ou moagem;
2- Mistura dos materiais após a diminuição do tamanho dos fragmentos;
3- Divisão da amostra, com rejeição de uma parte e aproveitamento de outra.
c) Preparação da amostra de laboratório para análise.
A preparação de uma amostra de laboratório compreende as seguintes etapas:
a) Pulverização: moagem da amostra.
b) Secagem da amostra;
c) Pesagem da amostra;
d) Dissolução da amostra.
4º. Eliminação de interferentes 
Após o processamento uma vez que temos a amostra em solução e convertemos o analito a uma forma apropriada para a medida, a próxima etapa será eliminar substâncias presentes na amostra que possam interferir na medida SKOOG (2006:07). Um plano deve ser traçado para se isolar os analitos das interferências antes que a medida final seja feita. Não há regras claras e rápidas para a eliminação de interferências; de fato, a resolução desse problema pode ser o aspecto mais crítico de uma análise.
5º. Execução experimental e Medida da Concentração
Realização de experiencias consoante o método e a respectiva medição da unidade em causa, podendo ser massa, volume, potencial, etc.
Todos os resultados analíticos dependem de uma medida final X de uma propriedade física ou química do analito, essa propriedade deve variar de uma forma conhecida e reprodutível com a concentração (CA) do analito. Idealmente, a medida da propriedade é diretamente proporcional à concentração. Isto é: 
CA = KX
Onde k é uma constante de proporcionalidade. Com duas excepções, os métodos analíticos requerem a determinação empírica de k com padrões químicos para os quais CA é conhecido. O processo de determinação de k é então uma etapa importante na maioria das análises; essa etapa é chamada calibração.
6º. Cálculo dos Resultados
O cálculo das concentrações dos analitos a partir de dados experimentais é, em geral, relativamente fácil, particularmente com as calculadoras e os computadores modernos.
Esses cálculos são baseados nos dados experimentais crus (na forma em que foram originalmente obtidos) colectados na etapa de medida, nas características dos instrumentos de medida e na estequiometria das reacções químicas.
7º. A Avaliação dos Resultados pela Estimativa da Confiabilidade
Os resultados analíticos são incompletos sem uma estimativa de sua confiabilidade. O analista deve prover alguma medida das incertezas associadas aos resultados quando se espera que os dados tenham algum significado. O analista confronta os resultados obtidos com o esperado analisando também a fiabilidade e representatividade dos dados.
3.2. Algarismos significativos 
A importância dos algarismos significativos aparece quando é necessário expressar o valor de uma dada grandeza determinada experimentalmente. Quando fala-se em algarismos significativos de um número refere-se aos dígitos que representam um resultado experimental, de modo que apenas o ultimo algarismos seja duvidoso. O número de algarismos significativos expressa a precisão de uma medida (BACCAN et al 1979:03).
Considerando um corpo, de 12,1213 g, é pesado com uma balança cuja incerteza é de ±0,1 g e com uma outra cuja incerteza é de ±0,0001 g (balança analítica). No primeiro caso a massa deve ser expressa com três algarismos significativos, 12,1 g, onde o algarismo da primeira casa decimal é duvidoso. Não seria correto expressar o peso como 12 g, porque isso daria a falsa ideia de que o algarismo que representa as unidades de grama é duvidoso. De um lado, também não seria correto escrever 12,12 g, uma vez que o algarismo da segunda casa já é duvidoso. Nesse caso, diz-se que o algarismo da segunda casa decimal não é significativo, visto que não tem sentido físico (idem).
A massa desse corpo determinada com a balança analítica deve ser representada como 12,1213 g, uma vez que a incerteza de medida é de ±0,0001 g. Não é correcto expressar essa massa como 12 g, 12,1 g, 12,12 g, ou 12,121 g, pelas mesmas razões mostradas no caso anterior.
3.2.1. Uso de algarismos significativos 
O número de algarismos não depende do número de casas decimais assim sendo, quando se expressa a massa de 15,1321 g, em unidades de miligramas, deve-se representa-la por 15132,1 mg. No primeiro caso, tem-se quatro casas decimais e no segundo apenas uma. Entretanto, nos dois casos têm-se seis algarismos significativos. Assim também os números 1516, 151,6, 15,16, 1,516 e 0,1516 contêm quatro algarismos significativos, independentemente da posição da vírgula.
De acordo com BACCAN et al (1979:04) Os zeros são significativos quando fazem parte do número e não são significativos quando são usados somente para indicar a ordem da grandeza. Assim, os zeros situados à esquerda de outros dígitos não são significativos pois nestes casos são usados apenas para indicar a casa decimal. Se for necessário expressar 11 mg em gramas, escreve-se 0,011 g, que continua a ter apenas dois algarismos significativos. Os números 0,1516, 0,001516 e 0,0001516 têm, todos, quatro algarismos significativos, independente do numero de zeros que existem a esquerda. É conveniente, nestes casos, usar a notação exponencial, com a qual tais números seriam representados por 1,516 x 10˗1, 1,516 x 10˗2, 1,516 x 10˗3, 1,516 x 10˗4, respetivamente.
3.2.2. Algarismos significativos do resultado de um cálculo 
Quando o resultado de uma análise é calculado, vários números, que representam os valores das grandezas determinadas experimentalmente. (Ex. Massa de substância, volume de solução e também números retirados de tabelas) são envolvidos. A manipulação destes dados experimentais, que geralmente possuem diferentes números de algarismos significativos a ser expresso no resultado do cálculo.
Assim a seguir são apresentados algumas regras a respeito de cálculos envolvendo operações de adição, subtração, multiplicação e divisão com algarismos significativos.
Adição e subtração: quando quantidades são adicionadas e/ou subtraídas, a soma ou diferença devera conter tantas casas decimais quantas existirem no componente com o menor número delas. 
Ex. a) Um corpo pesou 3,2 g numa balança cuja sensibilidade é ±0,1 g e outro 0,1145 g ao ser pesado em uma balança analítica. Calcular o peso total dos dois corpos.
 3,2 + 0,1145 = 3,3145 o resultado a ser tomado deve ser 3,3 g.
O número 3,2 é o que apresenta a maior incerteza absoluta, a qual está na primeira casa decimal. Por esta razão, a incerteza do resultado deve ser localizada também na primeira casa decimal. 
b) Um corpo de polietileno pesou 9,8 g numa balança cuja incerteza é ±0,1 g. Um pedaço deste corpo foi retirado e pesado em uma balança analítica cuja massa medida foi de 2,6367 g. Calcular a massa do pedaço de polietileno restante.
9,8 ˗ 2,6367 = 6,9633 a massa do polietileno restante é 6,9 g.
c) Na soma de 1000 + 10,05 + 1,066 = 1011,116 o resultado deve ser expresso por 1011,1.
Multiplicação e divisão: nestes casos, o resultado devera conter tantos algarismos significativos quantos estiverem expressos no componente com menor numero de significativos.
Ex. Calcular o número de moles nos seguintes volumes de solução 0,1000 M de HCl.
a) 25,00 ml 
 nº = V x M
nº = 25,00 x 0,1000 x10˗3 = 2,500 x 10˗3
b) 25,0 ml
nº = 25,0 x 0,1000 x 10˗3 = 2,50 x 10˗3
c) 25 ml 
nº = 25 x 0,1000 x 10˗3 = 2 x 10˗3 
d) Na titulação de 24,98 ml de uma solução de HCl foram gastos 25,11 ml de solução de NaOH 0,1041 M. calcular a molaridade do HCl.
MHCl = = 0,104642… MHCl 0,1046.
Quando são feitas varias operações sucessivas, é conveniente manter os números que serão usados nos cálculos subsequentes com pelo menos um digito além do ultimo algarismo incerto. Como no exemplo já visto, deixa-se para fazer o arredondamento penas após a conclusão do cálculo final, ainda mas que, frequentemente, tais cálculos são realizadoscom calculadoras eletrónicas (BACCAN et al 1979:06).
Esta regra para o caso de multiplicação e divisão é apenas uma regra prática, que resulta do facto de que, nestas operações algébricas a incerteza relativa do resultado não pode ser menor que a incerteza do número que possui a menor incerteza relativa. Por isso, nem sempre ela é válida. 
Ex. na titulação de 24,98 ml de HCl foram gastos 25,50 ml de solução de NaOH 0,0990 M. calcule a molaridade da solução de HCl.
M = = 0,1010608…
M = 0,1011 M.
De acordo com a regra apresentada, o valor a ser tomado seria 0,101, poi o numero 0,0990 é o que apresenta o menor numero de algarismos significativos. Neste caso é necessário considerar a incerteza relativa, antes de se apresentar o resultado final.
O número 0,0990 apresenta uma incerteza absoluta na quarta casa decimal. Admitindo-se, hipoteticamente, que esta incerteza é de ±0,0001, então a incerteza seria de 1 parte por mil e, consequentemente, o resultado deve ser tomado como 0,1011 M, pois a incerteza deve estar na quarta casa decimal. Se o resultado fosse tomado como 0,101 M, a incerteza absoluta estaria localizada na terceira casa decimal, o que corresponderia a uma incerteza relativa de uma parte por cem (BACCAN et al1979:07). 
Pode-se verificar também que, em algumas casos, o número de significativos de um resultado pode ser menor que o mencionado pela regra pratica apresentada no texto, por causa da influência da incerteza relativa.
Ex. X = = 0,0996007
O resultado deveria ser apresentado, segundo a regra prática, por X = 0,09960 mas, como a incerteza deve estar na quarta casa X = 0,0996.
3.3. Erros analíticos e tratamento dos dados analíticos 
Todas as medidas físicas possuem um certo grau de incerteza. Quando se faz uma medida procura-se manter esta incerteza em níveis baixos e toleráveis, de modo que o resultado possua uma confiabilidade aceitável, sem a qual a informação obtida não terá valor. A aceitação ou não dos resultados de uma medida dependera de um tratamento estatístico (BACCAN et al 1979). 
3.3.1. Erros de análise química 
Erros em análise química: refere-se quando há diferenças entre um valor medido e o valor verdade ou conhecido, quando há incerteza no valor, isto é obtém-se valores muito diferentes em várias tentativas. 
Desvio 
Se X1, X2, X3,…, XN forem os valores encontrados para uma analise finita de N medidas de uma grandeza, define-se aa media desta série de medidas por:
X = = i o desvio (também chamado de aparente) de uma medida, di, é definido pela diferença entre o seu valor (medido), e a media, X
di = Xi ˗ X. 
3.3.2. Tipos de erros 
Os erros em análise química são de dois tipos a saber: erros sistemáticos (determinados) e erros aleatórios (indeterminados) 
Erros sistemáticos (determinados): são erros que podem ser evitados e sua origem pode ser determinada.
Ex. Secagem incompleta da amostra antes da pesagem.
Balança e outros instrumentos sem calibração ou mal calibrado. Os erros sitematicos ou ainda determinados podem ser: erros absoluto e relativos. 
Como salienta BACCAN et al (1979), o erro absoluto de uma medida é definido como a diferença entre o valor verdadeiro de uma dada grandeza:
E = X ˗ Xv 
Onde: E= erro absoluto.
X = valor medido 
Xv = valor verdadeiro. 
O erro de uma análise é geralmente escrito em termos relativos, sendo calculado através da relação: Er =x100
O erro relativo é adimensional e comummente expresso em partes por cem (E/Xv) x 100, ou em partes por mil (E/Xv) x 1000, como pode ser verificado através dos exemplos abaixo:
a) O teor verdadeiro de cloro num dado material é 33,30%, mas o resultado e o erro relativo do resultado.
Erro absoluto = 32,90 ˗ 33,30 = ˗0,40% (absoluto).
Erro relativo = (relativo) ou ˗1,2 partes por mil.
b) O valor verdadeiro da concentração de uma solução é 0,1005 M e o valor encontrado é 0,1010 M. calcular o erro absoluto e o erro relativo do resultado.
Erro absoluto = 0,1010 ˗ 0,1005 = +0,0005 M. O erro absoluto neste caso é expresso em molaridade.
Erro relativo = ou +0,5 partes por mil.
Os erros sistemáticos afectam diretamente na exartidão dos resultados duma análise, pesquisa ou estudo.
Erros aleatórios (independentes): não possuem valor definido, não são mensuráveis e sua origem dificilmente pode ser detestada. Verificam-se pequenas variações nas medidas do mesmo analista (resultados não precisos). Os erros aleatórios (indeterminados) são comumente chamados de erros de procedimento ou pessoais, erros instrumentais ou erros de métodos.
Nos erros sistemáticos (determinados) é onde se encontra a exactidão que por sua vez entende-se como a concordância ou proximidade de entre o valor medido e o valor verdadeiro da grandeza. 
Enquanto nos erros aleatórios (indeterminados) encontramos a precisão que concebida como a concordância ou proximidade ena concordância ou proximidade entre os vários resultados obtidos da mesma forma. Como salienta BACCAN et al (1979), precisão é a concordância das medidas entre si, ou seja quanto maior for a dispersão dos valores, menor é a precisão. 
Como mostra a figura 2 abaixo das experiencias A, B, C e D, sobre a exartidão e precisão:
3.4. Operações unitárias 
Operação unitária refere-se à passos básicos de processos interligados a fim de criar o processo como um todo, isto é, partes que compõem um processamento, que vai dar origem a um produto final a parir de uma certa matéria-prima.
Existem várias operações unitárias, eis alguns: filtração, moagem (trituração), homogeneização aquecimento, calcinação, condensação, cristalização e dissolução.
De acordo com os critérios as operações unitárias podem ser classificadas:
Quanto a finalidade no processo em: 
a) Preliminares - são normalmente feito antes de qualquer outra operação. Suas acções estão associadas a preparação do produto para posterior processamento de melhoria das condições sanitárias da matéria-prima.
Ex. Limpeza, selecção, classificação, eliminação, etc. 
b) Operações de conservação: esterilização, congelamento, refrigeração, secagem, etc.
c) Operações de transformação: moagem, mistura, emulsificaçao, etc.
d) Operações de separação: filtração, cristalização, destilação, adsorção, precipitação electrostática, etc. 
4. Referencia bibliografia
BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa elementar. Editora Edgard Blucher. Campinas. 1976
GONSALVES, M. L. S. Simões. Métodos instrumentais para análise de soluções: análise Quantitativa. 4ª Edição. Editora Gulbenkian, Lisboa. 2001 
HARRIS, Daniel C. Análise Química Quantitativa. 7ª Edição. Editora LTC. Rio de Janeiro. 2008 
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Ficha de leitura, química Analítica 1
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