FARMÁCIA relatorio 2 2020 (1)

Prévia do material em texto

FARMÁCIA 
 
PRINCÍPIOS ANALÍTICOS FARMACEUTICOS
POSTAGEM 2
ATIVIDADE 2 – RELATÓRIO FINAL 
ALINE GUERRA DA SILVA RA: 0515959
DEISE CLAUDIA ZANINI RA: 1988684
ELISANGELA CABRERA SANDRIN RA: 1985082
RAYANE ROSSAN RA: 0517869
SÍLVIA CHIQUESI LUSTOSA RA: 0513919
SÃO JOSÉ DO RIO PRETO 
2020
RESUMO 
	Esse relatório buscou ser realizado a fim de descrever e relatar os mais relevantes aspectos que possui a validação de métodos analíticos físico-químicos da fenidiona, esse método é instrumental e ocorre por meio da espectrofotometria, para que o padrão de qualidade seja efetivo, mostrando aqui seus resultados dessa analise feito, permite que ocorra a validação dos parâmetros característicos da condição do produto final, possibilitando assim a melhor compreensão da propriedade e confiabilidade nos seus métodos e resultados. Esse relatório foi escrito por meio de uma busca bibliográfica, apanhando todo conhecimento desse método. Para melhorar esclarecimento do leito sobre como funciona a validação, será realizado a descrição desse processo por meio de documentos como o IMETRO, descrevendo seus passos e caminhos para o resultado final do processo, que é de extrema importância para obter os padrões de qualidade. 
Palavras chave: validação de métodos analíticos físico-químico, fenindiona, espectrofotometria, analise feitas, validação dos parâmetros característicos e busca bibliográfica.
INTRODUÇÃO
O procedimento de validação é de extrema importância, esse, é feito para processos individuais, como no que será descrito aqui, que analisará o teor de fenindiona, esse processo é essencial pois analisa o passo a passo feito e seu resultado para que haja confiança nesse procedimento. O processo de validação pode ser feito de várias formas, consiste em alguns tipos de validação que pode ser realizado por método de um sistema computadorizado, validação de limpeza e validação de processo, o que será tratado aqui é o de validação de método analítico físico-químico. 
Antes de explorar o tema, é necessário o explicar, o momento que a validação de um método analítico deve ocorrer, esse processo de validação indica a concentração de um composto ou elemento químico, ocorre por meio de experimento assistido, que são repetidos muitas vezes e ainda assim continua fornecendo o mesmo resultado, portando, ocorre a confirmação da confiabilidade daquele determinado produto, essa confirmação ocorre, pois existe um parâmetro estabelecido e que o produto só é validado se atender esses quesitos, que são: Especificidade e seletividade, linearidade, intervalo, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão e robustez que serão explicadas mais tarde. E esse processo deve ser feito em situações quando o analito ainda não foi validado ou após a mudança de alguns procedimentos ou substancia que está descrita naquele processo e ao passar de alguns anos para que ocorra a certificação de que aquele resultado ainda tem validade. (BRASIL, 2003)
	A especificidade, é o procedimento de verificar se há a existência de outra substancia que não era a desejada que possa interferir, já a seletividade não tem uma função muito diferente da especificidade, nela avalia o desvio do produto final, se possui o ativo ou não, a linearidade, é a relação proporcional entre a concentração do analito dentro de uma faixa ele pode ser representado por um gráfico, o intervalo, é o ponto entre os limites superior e inferior, a precisão e a exatidão são os métodos de avaliar o produto, a precisão é o método mais correto do resultado, o limite de detecção e limite de quantificação são consecutivamente é a menor concentração de analito de uma amostra já o outro é a menor quantidade que a substancia deve deter para ser detectada, por fim a robustez é avaliado por alguns métodos para resistir a qualquer variação. só assim, é possível garantir a validação de um método analítico. (BRASIL, 2018)
	Esse trabalho busca como objetivo a compreensão do assunto por meio de uma análise de documentos já existente e de fontes confiáveis como IMETRO, isso só é possível devido ao desenvolvimento da ciência, esse método de confirmação é usado em diversos campos, entretanto esse relatório buscará informar como funciona no campo da farmacologia, na validação de métodos analíticos como na composição de um remédio e de seu principio ativo, esse processo ocorre com a finalidade de conferir a manutenção da qualidade do produto e para analisar seus resultados, além disso esse teste ocorre para que toda vez que esse método for aferido o resultado sempre será o mesmo, com as características naturais do ambiente ou modificadas.
	O tópico principal desse relatório é método analítico usado é a validação, que é muito importante dentro da indústria farmacêutica, pois esse procedimento é garantido, e como foi reproduzido diversas vezes e é possível saber todo o procedimento e reação que irá acontecer, isso reduz quase a zero o número de falhas obtidas, esse processo ocorre para o controle dos padrões de qualidade, entretanto, para que isso ocorra anteriormente deverá ser usado um calibração do recipiente utilizado, pois a partir disso não haverá erros em seu experimento. O método que será visto nesse relatório é o da validação do método analítico do teor da fenindiona (esse medicamento é um anticoagulante), que se dá por um método espectrofotometria, nesse processo será analisado os procedimento e condutas para garantir o controle e qualidade, por meio de avaliar o cumprimento da onda de luz. 
	Esse relatório foi descrito com a finalidade de exemplificar ao leitor como é feita a validação, e promover uma maior aproximação do estudante do curso de farmácia para com esse tema, pois essa área vem crescendo no cotidiano farmacêutico. Os objetivos desse trabalho são: o alcance da análise verificação dos resultados e a maior compreensão do tema. Por fim, esse procedimento é muito importante na vida profissional do farmacêutico, pois a analise e manipulação de instrumentos como esses, torna-se cada vez mais cotidiana em sua trajetória profissional, ademais, trata-se de como ocorre a verificação de um analito e como funciona os ensaios, de modo que há a certificação de que o uso dos parâmetros ideias possuam resultados esperados
DESENVOLVIMENTO DO RELATORIO
	A validação de um método analítico deve ocorrer em um estudo detalhado para que o pesquisador consiga conhecer passo a passo do seu produto e que ele tenha certeza do que vai ocorrer no processo, que se dá por meio de documentos, que foram descritos em laboratórios parceiros, mais de uma vez para ter certeza no resultado final. A proposta desse relatório busca a validação do método analítico determinado pelo grupo afim de realizar a confirmação e confiabilidade da validação do produto que será utilizado aqui, esse relatório descreve de modo criterioso seus componentes, assim ocorre de modo descrito o processo da validação da fenindiona, esse método é instrumental que se deu por meio da espectrofotometria, de um método farmacopeico. O analito aqui verificado tem a função de ser anticoagulante, muito utilizado no tratamento de trombose, por exemplo. 
 Foi escolhido o procedimento para ocorrer a validação o método analítico do teor da fenindiona, que se dá por um método da espectrofotometria, de absorção no ultravioleta, análise da medição da capacidade dos reagentes em aparecer por meio de manchas, para validar a fenindiona dentro desse método que está sendo proposto que é um método farmacopeico. As características físicas desse elemento se mostram com: Pó cristalino, ou cristais sedosos, brancos ou levemente amarelados, outra propriedade relevante desse elemento, é sua capacidade de ser insolúvel em água e pouco solúvel em álcool etílico. (BRASIL, 2017) 
O método utilizado é a espectrofotometria, que nele há a análises óptico, que possui a característica da medida da absorção da luz pelas determinadas soluções. Para a espectrofotometria da fenindiona, ocorre de modo que o cientista a manuseie devidamente e a pese com precisão,por volta de 50 mg da amostra, e a dissolva em hidróxido de sódio 0,1 M e diluir para 250 ML com o mesmo solvente. Dissolver, em hidróxido de sódio 0,1 M até obter a concentração de 0,0004% (p/v). Preparar solução padrão na mesma concentração, utilizando o mesmo solvente. Medir as absorbâncias das soluções resultantes em 278 NM, utilizando hidróxido de sódio 0,1 M para ajuste do zero. Esse processo é feito para calcular o teor de C15H10O2 na amostra, esse processo possui o nome de doseamento. (BRASIL, 2017)
Segundo a RDC o a garantia de qualidade se dá a partir da validação, nelas, alguns matérias e locais devem ser qualificados para essas determinadas funções por meio de uma limpeza e esterilização, como aqui se trata de medicamentos que precisam ser minunciosamente feitos, até a agua deve ser validada, esse processo deve ser feito para a certificação de medicamentos sem alteração, ela, segue alguns documentos para realizar esse procedimento, que se dá por um procedimento de simulação. A validação possui a metodologia empregada, o manipulador, as condições da área e dos equipamentos. Esse processo precisa de periódicas revalidações, em média, todo ano ou toda vez que houver uma variação. E toda vez que esse procedimento é revisado deve ser documentado e é muito importante que os mesmos fiquem guardados em média por dois anos. (RDC, 2010)
	Há parâmetros para realizar a validação que deve ser claro para que não ocorra erros, dente eles são os: Especificidade, Linearidade, intervalo, Limite de detecção, Limite de quantificação, Precisão, exatidão, Robustez. 
Na especificidade verifica-se a detecção do analito mesmo que esteja diluído em outros componentes, essa verificação também possui o nome de seletividade. O processo descrito tem a mesma finalidade, entretanto, pode ser realizado de diferentes maneiras, que variam com o objetivo que será buscado. Como no exemplo de analisar de um medicamento, pode ser por meio da matéria prima sozinha ou analisar ela já em forma me medicamenta pronto, assim ele deve identificar o componente nos dois casos, para confirmar que o método é especifico. Já na linearidade, é o processo do método de exibir resultados que são diretamente proporcional a concentração, exemplificando na espectrofotometria isso ocorre de modo que se dobrar a concentração, deve dobrar o reagente ou diluente, esse método é analisado em forma de gráfico, muito utilizado na indústria farmacêutica. No caso do intervalo, é a linha que se sucede entre os limites de quantificação superior e inferior do método analítico, que demarca a localização dos pontos que varia geralmente entre 100 mg e 250 mg. No limite de detecção, é a menor concentração do analito em uma amostra, que pode ser detectada, entretanto, nem sempre é quantificada, exemplificando é a menor parte de um componente que será detectado em um analito precisamente. Já para o Limite de quantificação do método analítico, é a menor concentração do analito que pode ser determinada com exatidão em uma série de medidas de uma menor concentração do analito, que pode ser quantificada na amostra. A precisão, que é a avaliação da proximidade dos resultados, em determinadas medias, essa é feita quase sempre pelo calculo do desvio padrão, dentro da precisão há três muito importantes, a primeira é a precisão intercorrida, é o consentimento entre os possíveis resultados avaliados em um espaço de tempo menor, que nele foi utilizado o mesmo analista e mesma instrumentação, já no processo de precisão intercorrida, possui uma diferença especifica, da qual o processo é feito no mesmo lugar, entretanto em dias diferentes, possuindo analises diferente e outros equipamentos, a última precisão é Inter laboratorial, nela também há a interação entre as respostas dos laboratórios opostos que trabalham em um mesmo estudo, quase sempre padronizados. Portanto a precisão ocorrerá quando submetido a determinadas fases de variações para cada nível de concentração. A exatidão, é a resposta da analise do analito que já passou por esses processos a cima, nele há a resposta de concordância entre os resultados e por fim, a robustez, é avaliado por alguns métodos feito por outros reagentes para resistir a qualquer variação feita por um produto, exemplo, um determinado produto é submetido a um processo que possui um resultado X, esse mesmo produto submetido a outro processo também tem um resultado X, portanto isso quer dizer que o seu método analítico é seguro e confiável. (IMETRO, 2018) 
Os critérios que se baseiam na legislação são os que ocorrem devido ao uso de técnicas que foram feitas para determinar a substância química, nesse processo que é validade a partir de ensaios, esses, possuem a responsabilidade avaliar e garantir a qualidade da analito, como a: identidade, pureza, teor. E assim, só existem devido os dados, que só existem devido a essa metodologia que se deu pela legislação, nelas, existem calibração das tendência e precisão, esses, utilizam padrões de referências, outro método de validação é a análise dos fatores que modificam o produto, já na robustez, o método ocorre devido a variação de fatores, exemplo: volume dispensado e por fim, a análise de outros métodos validados por laboratórios parceiros. (IMETRO, 201
CONCLUSÃO
	Nesse trabalho proposto foi feita uma analise e demonstração de como validar um método analítico do composto fenindiona pelo método da espectrofotometria, demostrando o percurso desse processo que teve por objetivo o envolvimento com o tema nos alunos do curso de farmácia, para que futuramente possam ingressar nesse ramo, o trabalho exigiu um certo desempenho do grupo de pesquisa e análise de artigos científicos para conseguir embasamento teórico e pratico da elaboração, não houve gastos. Esse trabalho possui um nível um pouco elevado para ser tratado, entretanto, um aluno que esteja cursando o ensino superior do curso de farmácia já é capas de fazer esse procedimento, e é importante para que ocorra um interesse dos estudantes nessa área que abrange conhecimento estatísticos e sua interpretação. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
1. BRASIL. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução RDC nº 166, de 24 de Junho de 2017. Dispõe sobre Validação de Métodos Analíticos.
2. BRASIL. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução RE n. 210, de 04 de agosto de 2003. Diário Oficial da União, Poder Executivo, Brasília, DF, 2003.
3. INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, NORMALIZAÇÃO E QUALIDADE INDUSTRIAL (INMETRO). DOQ CGCRE 008: orientações sobre validação de métodos de ensaios químicos. Disponível em: http://www.inmetro.gov.br. 
4. LA ROCA, M. F.; SOBRINHOJ. L. S.; NUNE, L. C. C.; NETO, P. J. R. Desenvolvimento e validação de método analítico: passo importante na produção de medicamentos. Revista Brasileira Farmacologia, Recife, v. 88, n. 4, p. 177-180, 2007.
5. VALENTINI, S.R.; SOMMER W.A.; MATIOLI G. Validação de métodos analíticos. Arq Mudi, Maringá, v.11, n.2, p. 26-31, 2007. 
6. BURIN, Rafael et al . Validação de uma metodologia analítica para determinação de cálcio em produtos cárneos. Ciênc. Tecnol. Aliment.,  Campinas ,  v. 28, n. 4, p. 973-978,  Dec.  2008 .   Available from <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0101-20612008000400033&lng=en&nrm=iso>. access on  20  May  2020.  https://doi.org/10.1590/S0101-20612008000400033.
7. AGENCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA. Resolução da diretoria colegiada- RDC nº 17, de 16 de Abril de 2010. Disponível em:< www.anvisa.gov.br/legis> Acessado em: 16 dez. 2010c.