ANALISE DE CONTROLE DE QUALIDADE DO ALOPURINOL

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Universidade Federal de Mato Grosso do Sul
Curso de Farmácia 
Relatório de aula Prática
AULA PRÁTICA Nº 3
ANALISE DE CONTROLE DE QUALIDADE DO ALOPURINOL
						
						
						Profª Drª Nájla M. Kassab
Campo Grande – MS
2020
1. Introdução 
O alopurinol é o fármaco mais frequentemente prescrito no tratamento da hiperuricémia. Utilizado desde 1956 como adjuvante da mercaptopurina no tratamento da leucemia, descobriu-se acidentalmente o seu efeito hipouricemiante, passando a usar-se formalmente com este fim desde 1963. Através da inibição da hipoxantina oxidase, enzima que catalisa a conversão de hipoxantina em xantina e por sua vez produz ácido úrico, o alopurinol em também o seu metabolito oxipurinol, levam à diminuição da concentração sérica de ácido úrico. [1]
2. Respostas
a) O alopurinol é indicado na redução da formação de urato e ácido úrico, nas principais manifestações de depósito de urato/ácido úrico, como artrite gotosa, tofos cutâneos e nefrolitíase, entre outras manifestações clinicas.
b) Suas características físico-química são: aparência de pó branco ou quase branco, muito solúvel em água, espectro de absorção no ultravioleta, na faixa de 200 nm a 350 nm, ponto de fusão >300, ponto de ebulição 250.36, pKa 10,2 (a 25°C) [2].
c) Segundo a teoria de Lewis, o alopurinol é um fármaco com caráter básico fraco, sendo solúvel em ácido como água e HCl
d) Nos testes realizados a amostra F, deu positivo para todos os testes para alopurinol, além dos testes realizados também pode ser feito o teste de faixa de fusão, que confirmará o fármaco se apresenta faixa > 300, assim sendo o fármaco de pesquisa, mas se o equipamento apresenta o valor abaixo ou acima do esperado, deve ser considerado que o fármaco está contaminado com outra substancia ou não tem presença de alopurinol.
e) A dose inicial de alopurinol é de 100 mg/dia, com aumento gradual de 100 mg a cada 2 a 4 semanas, atingindo dose mínima de 300 mg/dia ou até a dose máxima de 800 mg. Em pacientes com insuficiência renal grau IV, a dose inicial deverá ser 50 mg, com aumentos máximos de 50 mg a cada 3 a 5 semanas [3].
f) Outro método eficaz para a identificação do alopurinol em amostras comerciais, é por meio da cromatografia líquida de alta eficiência acoplado à espectrometria de massas, possui vantagens de alta confiabilidade e sua análise pode ser feita em 3 posições (massa, espectro UV e peso molecular), mas possui a desvantagem de ser caro, pois o equipamento e o funcionamento do mesmo possui valor agregado.
3. Resultados, Discussões 
Ensaio A: Na amostra F, formou-se um precipitado branco que não se dissolve com amônia, já na amostra J formou-se límpido a solução com precipitado marrom no fundo do tudo, indicando ausência de alopurinol.
Ensaio B: Reforçando o positivo no ensaio A. O teste com complexo colorido com sulfato de cobre, apresentou positivo para a amostra F apresentando uma coloração azul forte, já o teste na amostra J foi igual ao branco, sinalizando ausência de alopurinol.
Ensaio Cromatográfico de camada delgado:
Amostra F: Rf: 6,6/8,9= 0,74
Amostra J: Rf: 0
Amostra referência (PS) Rf: 5,6/8,9= 0,63
Comparando o Rf e a aparência da mancha, pode ser concluído que a amostra F apresenta a mesma substancia que a amostra PS que no caso é o alopurinol.
4. Referência:
[1] Alopurinol: experiência em dessensibilização. Lisboa: Revista Portuguesa de Imunoalergologia, 2004.
[2] ALLOPURINOL. Canadá: Drugbank, 2005. Disponível em: https://www.drugbank.ca/drugs/DB00437. Acesso em: 12 abr. 2020.
[3] DUNCAN, B. B.; SCHMIDT, M. l.; GIUGLIANI, E. R. J. (Ed.). Medicina ambulatorial: condutas de atenção primária baseadas em evidências. 4. ed. Porto Alegre: Artmed, 2013.
FICHA DE REFERÊNCIA
INSUMO FARMACÊUTICO: ALOPURINOL
	Nome: Alopurinol
	Nº DCB: 00585
	Cód. DCB
	Sinonímia: 1,5-Di-hidro-4H-pirazolo (3,4-d) pirimidin-4-ona
	Nº CAS 315-30-0
	Fórmula molecular: C5H4N4O
 
	Peso molecular: 136.1115
	Formas farmacêuticas usuais:
Comprimidos 100 mg Comprimidos 300 mg
	Forma química: 
	
	Fator de equivalência: 
1,00
	Fator de correção:
Consultar o certificado de análise da matéria-prima para verificar a necessidade de aplicar o fator de correção.
	
	Usos: Diminuição dos níveis de ácido úrico e urato.
	
	Grau de pureza / aplicação: 
Grau farmacêutico
	
	Especificação Geral
	Teor ou Potência: Mínimo de 93,0%, e máximo de 107,0%
	Descrição geral
	Medicamento usado prevenir crises de gota e outras condições associadas com o excesso de ácido úrico no corpo, tais como: pedras nos rins e certos tipos de doença renal.
	Testes de Identificação 
	Cromatografia de camada delgada comparando com um padrão secundário.
	Ensaios de Pureza 
	a) Faixa de fusão: >300
	b) Limpidez da solução: solução a 5% (p/v) em hidróxido de sódio 
	c) Cromatografia de camada delgada 
	d) Cromatografia líquida de alta eficiência 
	e) Perda por dessecação: determinar em 1g de amostra, máximo 0,1%
	f) Cinzas sulfatadas: determinar em 1g de amostra, no máximo 0,1%
	Embalagem e Armazenamento
	Embalagem contendo 30 comprimidos 
	Referências
	1. Farmacopeia Brasileira, 6ª edição de 2019
	2. Farmacopeia Brasileira, 4ª edição