CONTROLE FÍSICO QUÍMICO DO LEITE

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CONTROLE FÍSICO-QUÍMICO 
DO LEITE E DERIVADOS 
Profa: Andréa Matta Ristow 
INTRODUÇÃO 
LEGISLAÇÃO 
– Regulamento de Inspeção Industrial e 
Sanitária de Produtos de Origem 
Animal – RIISPOA - (BRASIL, 1997); 
– IN nº 76 e 77/2018 
http://av.rds.yahoo.com/_ylt=A0Je5XR4qFVGenwASBUPGqMX;_ylu=X3oDMTBvMmFkM29rBHBndANhdl9pbWdfcmVzdWx0BHNlYwNzcg--/SIG=12i0urcco/EXP=1180105208/**http%3a//www.clownloach.net/Gallery/10012004/pages/milk_020.html
FINALIDADES DO CONTROLE DO LEITE 
 ANTES DO BENEFICIAMENTO: 
 
 
 Estabelecer base para pagamento do 
produtor 
 Verificar o estado de conservação do leite 
 Apurar possíveis fraudes 
 
 
http://images.google.com.br/imgres?imgurl=http://www.juniao.com.br/weblog/archives/ilustra_Leite_cor.jpg&imgrefurl=http://www.juniao.com.br/weblog/archives/ilustraaao/index.html&h=652&w=480&sz=79&hl=pt-BR&start=8&um=1&tbnid=eMwiGK9ADqT4MM:&tbnh=138&tbnw=102&prev=/images%3Fq%3Dleite%26svnum%3D10%26um%3D1%26hl%3Dpt-BR%26rlz%3D1T4GFRC_pt-BRBR211BR212%26sa%3DN
 Análises de rotina 
 O leite somente “entra” na 
indústria se “passar” nos 
testes... (ANÁLISES DE 
ROTINA) 
COLETA DE AMOSTRA 
ANÁLISES 
 
 Físico-químicos 
(ROTINA): sensorial, 
temperatura, 
densidade, acidez, 
gordura, extrato seco 
(sólidos totais), 
crioscopia e pesquisa 
de fraudes 
 
SENSORIAL 
 Aspecto e Cor: líquido branco opalescente 
homogêneo; 
 Sabor e Odor: característicos. O Leite Cru 
Refrigerado deve apresentar-se isento de 
sabores e odores estranhos 
http://images.google.com.br/imgres?imgurl=http://www.comciencia.br/200406/noticias/2/img/leite.jpg&imgrefurl=http://www.comciencia.br/200406/noticias/2/leite.htm&h=235&w=185&sz=5&hl=pt-BR&start=7&um=1&tbnid=zgsE0WOza3PBGM:&tbnh=109&tbnw=86&prev=/images%3Fq%3Dleite%26svnum%3D10%26um%3D1%26hl%3Dpt-BR%26rlz%3D1T4GFRC_pt-BRBR211BR212%26sa%3DN
TEMPERATURA 
 7ºC 
 
Requisitos físico-químicos – Leite Cru 
 
REQUISITOS LIMITES 
Gordura (g/100g) 3,0 % 
Densidade a 15°C 1,028 a 1,034 
Acidez em ácido lático , (g ácido 
lático/100 mL) 
0,14 a 0,18 % ou (g ácido 
lático/100 mL) 
Sólidos não gordurosos (ESD) 
(g/100g) 
Min. 8.4 % ou (g/100g) 
Índice Crioscópico - 0,530ºH a -0,550ºH 
(equivalentes a -0,512ºC e a -
0,531ºC) 
Proteínas (g/100g) Min. 2,9 % ou (g/100g) 
Alizarol na concentração mínima de 
72% 
Estável 
CFQ 
GORDURA 
Leite normal  mín. 3,0%. 
Base para pagamento 
Nutrição 
Grande variabilidade 
CFQ 
Prova Butirométrica- Digestão da 
matéria orgânica por meio do H2SO4 e 
separação da gordura por 
centrifugação, auxiliada pelo álcool 
amílico que modifica a tensão 
superficial. 
CFQ 
Prova Butirométrica. 
10mL H2SO4 + 11 mL leite + 1 mL de 
álcool isoamílico  fecha a rolha e 
mistura seu conteúdo  centrifugação 
 banho-maria 65°C  leitura. 
GORDURA 
GORDURA 
GORDURA 
GORDURA 
 Densidade da água= 
1 g/mL 
 No leite temos diversas 
substâncias, assim: 
Densidade do leite= somatório de 
todas as densidades com relação 
a concentração 
CFQ 
DENSIDADE 
Leite normal  1,028 a 1,034° à 
15°C. 
 
 
Lembrar que a gordura é 
um elemento do leite que 
diminui a sua densidade 
(Dágua=1 e Dgordura= 
0,93). 
http://images.google.com.br/imgres?imgurl=http://www.goodness.co.uk/images/milk.jpg&imgrefurl=http://www.andreilima.adm.br/index.php/2007/07/03/apl-do-leite-em-goias-tem-apoio-para-crescer/&h=340&w=300&sz=8&hl=pt-BR&start=11&um=1&tbnid=47cSrh6E-rEWLM:&tbnh=119&tbnw=105&prev=/images%3Fq%3Dleite%26ndsp%3D20%26svnum%3D10%26um%3D1%26hl%3Dpt-BR%26rlz%3D1T4GFRC_pt-BRBR211BR212%26sa%3DN
CFQ 
DENSIDADE- Todo corpo mergulhado 
em um fluido recebe um empuxo 
vertical, de baixo para cima, igual 
ao peso do fluido deslocado pelo 
corpo. (Princípio de Arquimedes) 
DENSIDADE 
 Amostra  proveta  
termolactodensímetro  leitura do nível do 
leite e temperatura  tabela de conversão 
ou cálculos de correção 
 
 
DENSIDADE 
CFQ 
DENSIDADE 
 Correção da temperatura  
- Somar 0,0002 para cada grau >15°C. 
- Subtrair 0,0002 para cada grau <15°C. 
A leitura não é realizada caso a 
temperatura do leite se encontre abaixo 
de 10°C ou acima de 20°C. 
CFQ 
EST / ESD 
 EST 11,4% / ESD 8,4%. 
 Base para pagamento 
 Verificar fraudes em conjunto com a 
densidade e teor de gordura 
 Métodos  gravimétrico; disco de 
Ackermann; fórmula de Fleischmann 
 
CFQ 
EXTRATO SECO TOTAL 
Método gravimétrico 
Princípio - evaporação da água 
e substâncias voláteis (estufa 
100-105°C). 
CFQ 
EXTRATO SECO TOTAL 
Método indireto 
 Disco de Ackermann: gordura + 
densidade  EST. 
EST – gordura = ESD!!! 
EST 
 
Fórmula de Fleischmann 
 
 
% extrato seco total = (1,2 x G) + (2,665 x 100) x D – 100 
 D 
 Fórmula prática 
 % extrato seco total = G/5 + D/4 + G + 0,26 
 
 G = gordura 
 D = densidade 
 
ACIDEZ DO 
LEITE 
 
ACIDEZ DO LEITE 
 
 O leite fresco apresenta uma acidez devido à presença 
de substâncias como: caseína e albumina (proteínas), 
fosfatos e citratos (minerais), e dióxido de carbono. 
Esta acidez natural varia entre 0,14% e 0,18%. 
 Uma acidificação aumentada é resultado da hidrólise da 
lactose por enzimas microbianas, que irão promover a 
fermentação, levando à formação de ácido lático. 
 
ACIDEZ 
Leite Ácido 
Desestabilização protéica 
Prejuízos para indústria 
Risco à saúde pública 
CFQ 
ACIDEZ DO LEITE 
 Acidez titulável: é expressa em graus Dornic (oD) ou em porcentagem 
(%) de ácido láctico. 
 Método se baseia na quantificação de hidrogênio (H) presente na 
amostra, por titulação com um álcali padrão (NaOH) usado para 
neutralizar o ácido do leite, na presença de um indicador 
(fenoftaleína) necessária para mostrar a quantidade do álcali que foi 
necessária para neutralizar o ácido do leite, ou seja, o momento em 
que ocorreu a neutralização(viragem). 
 Cada 0,1 mL da solução de NaOH gasto no teste corresponde a 1oD ou 
0,1g de ácido láctico/L. 
 
ALIZAROL à 72% 
 Determinação da estabilidade protéica 
por meio da desidratação etílica e 
análise qualitativa do pH por meio do 
indicador alizarina. 
 
 2mL alizarol + 2mL leite 
Alizarol à 72% 
 
CFQ 
 
Alizarol 
CFQ 
ACIDÍMETRO 
 
Alizarol Resultados 
COLORORAÇÃO COAGULAÇÃO INTERPRETAÇÃO 
Róseo-salmão 
(14 a 18ºD) 
Não Leite normal 
Róseo-salmão 
(14 a 18ºD) 
Sim Desequilíbrio 
(LINA) 
Amarelo 
(acima de 21ºD) 
Sim Leite muito ácido 
Violeta 
(abaixo de 14ºD) 
Não Leito alcalino 
CFQ 
CRIOSCOPIA - A crioscopia corresponde 
ao ponto de congelamento do leite em 
relação à água. Fundamenta-se na 
modificação do ponto de congelamento 
pela razão direta da concentração de 
solutos no meio. Prova de Precisão 
- -0,530ºH a -0,550ºH OU -0,512ºC a -0,531ºC 
 
CFQ 
CRIOSCOPIA 
 
2,5 mL da amostra homogeneizada 
 tubo de análise Laktron (sêco)  
crioscópio. 
CRIOSCOPIA 
FRAUDES MAIS FREQUENTES 
 Adição de água 
 
 Adição de soro (GMP ou CMP) 
 
 Adição de reconstituintes de densidade 
encobrir aguagem ou aumentar o teor de sólidos 
 
 Adição de neutralizantes  encobrir acidez 
 
 Adição de conservantes 
CFQ 
 Segundo RIISPOA (Brasil, 1997), é 
considerado fraudado, adulterado ou 
falsificado o leite que for adicionado de 
substâncias conservadoras ou de 
quaisquer elementos estranhos à sua 
composição. 
CFQ 
CONSERVADORES E 
RECONSTITUINTES DO LEITE 
 
Objetivo da fraude 
Mascarar má qualidade 
Mascarar falhas de higiene 
http://av.rds.yahoo.com/_ylt=A0Je5XjGpVVGYMEAtGkPGqMX;_ylu=X3oDMTBvMmFkM29rBHBndANhdl9pbWdfcmVzdWx0BHNlYwNzcg--/SIG=12kdprbti/EXP=1180104518/**http%3a//www.cargaecia.com.br/arquivo/agosto2002/index_monitor.php
CFQ 
ÁGUA OXIGENADA 
Motivo da fraude: conservante, 
bacteriostático, desaparece em 6 horas. 
 
Problemas: Oxida AG; destruição de 
enzimas, AA e vitaminas;ineficaz contra 
M. tuberculosis. 
 
CFQ 
ÁGUA OXIGENADA 
Com guiacol: a peroxidase do leite 
cru age sobre o H2O2 liberando O2 
causando a oxidação do Guaiacol da 
forma incolor para sua forma 
colorida. 
CFQ 
5mL leite + 0,5 mL guiacol 1% 
Prova positiva: coloração rósea ou 
salmão. 
Prova negativa: coloração branca. 
CFQ 
FORMOL 
Motivo da Fraude: conservante, 
bactericida. 
Problemas: Diminui a solubilidade 
das caseínas; é um irritante de 
mucosas. 
CFQ 
FORMOL 
5 ml da amostra + 2 ml de floroglucina 
(contendo NaOH). 
Positivo: coloração rósea ou vermelha. 
Negativo: coloração branco-esverdeado. 
Obs.: Anel arroxeado na prova butirométrica. 
DETERMINAÇÃO DE RECONSTITUINTE DE 
DENSIDADE: AMIDO 
 Fraude  aumenta a densidade reduzida na 
fraude por aguagem 
 AMIDO 
 10 ml leite  aquecer até fervura  
resfriar e adicionar 5 gotas de lugol ou 
tintura de iodo  azul + 
 
CFQ 
ALCALINOS 
Motivo da Fraude: neutralização da acidez. 
2 mL leite + 2 mL alizarina (indicador 
de pH). 
Positivo: coloração violeta/roxo. 
Negativo: sem mudança de cor. 
CFQ 
RIISPOA Art. 536: condenação por 
fraude. 
 
 Três (3) provas de rotina 
 Uma (1) prova de rotina e uma 
(1) prova de precisão. 
 
FINALIDADES DO CONTROLE DO 
LEITE 
APÓS O BENEFICIAMENTO: 
 
 Determinação do teor de gordura 
(padronização) 
 
 Eficiência da pasteurização 
 
 Verificação de padrões FQ 
 
REQUISITOS LIMITES 
Gordura (g/100g) Mín 3,0 % - integral 
0,6 – 2,9 % - semi-desnatado 
Máx 0,5% - desnatado 
Acidez em ácido lático , (g ácido 
lático/100 mL) 
0,14 a 0,18 % ou (g ácido 
lático/100 mL) 
Sólidos não gordurosos (ESD) 
(g/100g) 
Min. 8.4 % ou (g/100g) 
Índice Crioscópico - 0,530ºH a -0,550ºH 
(equivalentes a -0,512ºC e a -
0,531ºC) 
Alizarol na concentração mínima de 
72% 
Estável 
Requisitos físico-químicos – Leite Pasteurizado 
Nota nº 1: teor mínimo de SNG, com base no leite integral. Para os demais teores de 
gordura, esse valor deve ser corrigido pela seguinte fórmula: 
SNG = 8,652 - (0,084 x G) 
 
Requisitos físico-químicos – Leite 
Pasteurizado 
 
VERIFICAÇÃO DA EFICIÊNCIA DA 
PASTEURIZAÇÃO: 
 
 DETERMINAÇÃO DA PEROXIDASE 
 
 DETERMINAÇÃO DA FOSFATASE 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DA PEROXIDASE 
 
  Termoresistente até 80ºc 
  Tubo de ensaio  10ml leite  aquece 
45ºc para ativar a enzima  2ml de solução 
alcoólica de guaiacol a 1%  2 a 3 gotas de 
H2O2 
  Peroxidase + H2O2 = libera O2 + guaiacol = 
composto colorido 
 Presença peroxidase  cor marrom-tijolo 
(leite cru ou pasteurizado) 
 Ausência peroxidase  cor branca 
 
DETERMINAÇÃO DA FOSFATASE 
  Termolábil  não resiste a temperatura de 
pasteurização 
  Fosfatase em determinada temperatura 
(39 a 41ºC) hidrolisa ésteres do ácido 
fosfórico = fenol + reagente de Gibbs forma 
complexo de cor azul 
 Azul intenso (presença da fosfatase) = leite 
cru ou adição de leite cru após pasteurização 
 Azul esmaecido = leite pré-aquecido 
 Cinza (ausência da fosfatase) = leite 
pasteurizado