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INTRODUÇÃO Há diversos métodos de precipitação que se baseiam em reações de formação de compostos pouco solúveis. Para que possam ser utilizadas como base do método volumétrico, as reações de precipitação devem satisfazer certas condições gerais: (1) A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, (2) completar-se em tempo relativamente curto e (3) oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final. Em relação ao grau com que se completa, a reação pode ser estudada com base no produto de solubilidade do composto formado. Os métodos titulométricos de precipitação são numerosos e os métodos argentimétricos são os mais comuns. Estes métodos utilizam soluções de nitrato de prata para a determinação de haletos e outros ânions que formam sais de prata pouco solúveis. “O ponto final nas titulações de precipitação pode ser determinado pela formação de um composto colorido (método de Mohr); esse método se aplica à determinação de cloreto (ou brometo) utilizando cromato de potássio como indicador. ” (SKOOG, 2005)1. O cloreto é titulado com solução padrão de nitrato de prata. Um sal solúvel de cromato é adicionado como indicador. No ponto final da titulação, os íons cromato reagem com os íons prata para formar cromato de prata pouco solúvel, de cor vermelha. A titulação de Mohr é utilizada para determinar cloreto em soluções neutras ou não tamponadas, como por exemplo, a água potável e o soro fisiológico. O objetivo do experimento é determinar a concentração de cloreto em soro fisiológico através do método de Mohr. OBJETIVO GERAL · Determinar a concentração de cloreto em uma mostra de soro fisiológico através de titulações argentimétricas pelos métodos de Mohr. OBJETIVOS ESPECÍFICOS · Padronizar a solução de AgNO3 · Preparação das soluções · Desenvolver os calculos REVISÃO DA LITERATURA Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições para uma boa visualização do ponto final. Infelizmente estas condições somente são alcançadas em poucas reações, devido a falta de um modo adequado de localizar o ponto de equivalência, por outro lado, em algumas reações este ponto pode ser identificado pela simples visualização do momento em que deixa de ocorrer a precipitação. Um obstáculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitação é que não há existência de indicadores gerais. Assim, nas volumetrias de precipitação, os indicadores utilizados são específicos de cada titulação, dependendo da reação química que lhes serve de base. Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO3). São chamados de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Para a determinação do ponto final, podemos utilizar três métodos: Método de Mohr, Método de Volhard e Método de Fajans. O método de Mohr é um método que utiliza a precicipitação direta de determinação de cloretos, principalmente. Adiciona-se íons cromato à solução de cloreto e adiciona-se AgNO3. Como o AgCl é menos solúvel, ele precipita primeiro, e após o ponto de equivalência, quando todo o cloreto for precipitado, inicia-se a formação de cromato de prata, que é vermelho/laranja. O método de Volhard é um método indireto, pois adiciona-se à solução em análise um excesso de AgNO3 (mas é necessário saber o volume adicionado), e então titula-se o excesso de Ag+ com tiocianato de ferro III. Sabendo-se quanto foi o excesso de Ag+, é possível calcular quanto Ag+ foi precipitado na forma de cloreto e, assim, calcular a concentração de cloreto na amostra. O método de Fajans é parecido com o método de Mohr, porém, ao invés de fazer uso de um segundo reagente precipitante como indicador, utiliza um indicador de adsorção. Enquanto houver cloretos livres na solução de amostra, os cloretos estarão em torno do precipitado (AgCl) e impedirão a adorção do indicador, mantendo sua coloração inicial. No ponto de equivalência, após a precipitação total do cloreto, e no menor exceso de Ag+, o indicador é adsorvido na superfície do precipitado e altera sua coloração. Por não ter "competição" entre os íons, como no caso do cloreto e do cromato, o método de Fajans é mais preciso que o método de Mohr. SOLUÇÕES 1. Soro fisiológico [0,9% NaCl] Água destilada Nitrato de prata 1. Cromato de potássio 2. Cloreto de sódio MATÉRIAS 2. Pipeta volumétrica 10 mL 3. Pêra de sucção 4. Erlenmeyer 250 mL 5. Balança semi analitica 6. Béquer 50 mL 7. Bureta de 250mL 8. Proveta de 250mL METÓDOS RESUTADOS E DISCUSSÕES a) Padronização da solução de AgNO3 0,1NNaCl PM = 58,44g Teor = 99% Massa = 2,922g Volume = 500mL N = m . N = 2,922g . N = 0,1mol/L X 0,99 N = 0,099N Eq . V 58,44 . 0,5L b) Padronização No ponto de equivalência: 1ª titulação 2ª titulação N NaCl . V NaCl = NAgNO3 . ( V AgNO3 - V AgNO3 ) 0,099 . 10 = NAgNO3 . ( 10,5 mL – 0,4 mL) NAgNO3 = 0,098N c) 3ª titulação: Analise da amostra No ponto de equivalência: N NaCl . V NaCl = N AgNO3 . VAgNO3 Como temos o valor de NaCl no soro fisiológico em % vamos transformar a equação em massa. 3ª titulação 2ªtitulação m NaCl . . V NaCl = N AgNO3 . ( V AgNO3 - V AgNO3 ) Eq NaCl . V NaCl 3ª titulação 2ªtitulação m NaCl = Eq NaCl . N AgNO3 . ( V AgNO3 - V AgNO3 ) m NaCl = 58,44 . 0,098 N . (8,2 – 0,4 ) / 1000 m NaCl = 0,0445g Teor = 0,0445 g Teor = 0,0088 . 100 Teor = 0,88% 5,05g CONCLUSÃO REFERENCIA BIBLIOGRAFICA 1. Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2002. http://www.ufpa.br/quimicanalitica/precipitimetria.htm
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