Análises FisicoQuímicas da Água

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QUALIDADE DA ÁGUA 
ANÁLISES FISICO-QUIMICAS
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Sumário
DETERMINACAO DE pH	3
ANÁLISE DE ALCALINIDADE	6
ANÁLISE DE ACIDEZ TOTAL	11
ANÁLISE DE DUREZA TOTAL	12
ANÁLISE DE CÁLCIO	14
ANÁLISE DE CONDUTIVIDADE	16
ANÁLISE DE CLORETOS	19
ANALISE DE OXIGENIO DISSOLVIDO	22
ANÁLISE DE TURBIDEZ	26
ANALISE DE FLUORETOS	28
ANALISE DE MANGANES	30
ANÁLISE DE FERRO	32
ANALISE SEMI-QUANTITATIVA DE FERRO	34
ANÁLISE DE CLORO RESIDUAL	39
ANÁLISE DE NITROGÊNIO TOTAL KJELDAHL (NKT)	42
ANÁLISE DE NITROGÊNIO AMONIACAL	47
ANÁLISE DE FÓSFORO TOTAL	50
ANÁLISE DE ORTOFOSFATO	54
ANÁLISE DE COR REAL E APARENTE	57
ANÁLISE DE CARBONO ORGÂNICO TOTAL	59
ANÁLISE DE DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO	61
ANÁLISE DE DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO	65
ANÁLISE DE ÓLEO E GRAXAS (MATERIAL SOLUVEL EM N-HEXANO)	70
ANÁLISE DE SULFATOS	75
DETERMINACÃO DE INDICE VOLUMETRICO DO LODO (IVL30)	77
ANÁLISE DE SOLIDOS SEDIMENTAVEIS	79
ANÁLISE DE SOLIDOS DISSOLVIDOS TOTAIS (SDT)	80
ANÁLISE DE SOLIDOS EM SUSPENSÃO TOTAIS	81
ANÁLISE DE SOLIDOS TOTAIS	82
ANÁLISE DE TEOR DE SOLIDOS	83
DETERMINACAO DE pH
O pH representa a atividade do íon hidrogênio na água proveniente da dissociação da própria molécula da água e posteriormente acrescida pelo hidrogênio proveniente de outras fontes como efluentes industriais.
Um dos parâmetros mais importantes para monitoramento da qualidade da água e ao mesmo tempo um dos parâmetros mais fáceis de serem obtidos, trata-se do pH. A medida de pH é feita através de um pHmetro, um equipamento específico que existe nas versões de bancada própria para uso em laboratório e existem as versões portáteis para que a medida de pH possa ser executada no próprio ambiente onde a amostra está.
 O uso de um ou de outro depende dos objetivos que se prestam a medição do pH, em nosso caso usaremos um pHmetro de bancada, ele é composto por um multímetro e um eletrodo específico para a medida de pH, trata-se de um eletrodo formado por um eletrodo de vidro e internamente um eletrodo de prata/cloreto de prata, ou seja, o eletrodo combinado que em contato com íons H+ gera uma DDP no eletrodo que é encaminhado para o equipamento onde é convertida em valores de pH.
 (
Kit de Piscina
)
 (
Fita de pH
) (
pHmetro
 de bancada
)
PROCEDIMENTO
1. Pois bem, o procedimento para a obtenção de valores de pH é extremamente simples, temos que primeiramente promover a limpeza do eletrodo enxaguando com água destilada em abundância para retirar qualquer resquício de amostras anteriores;
2. Em seguida utilizando um papel higiênico bem macio vamos seca-lo, tomando o extremo cuidado de ao fazer esse procedimento não apertar, não raspar a parte exposta do eletrodo de vidro por ser muito sensível, se você passar o papel higiênico com um pouco mais força eu pode desgastar e assim prejudicar o sinal do pH;
3. Agora há alguns cuidados que devem ser observados nesta medição simples de pH, para que o resultado seja válido e coerente, esse equipamento precisa ser diariamente calibrado, tendo que oferecer para o equipamento valores de pH conhecidos, para que ele compare a DDP formada; 
4. Então em geral nós temos soluções tampões já feitas com valores de pH conhecidos em geral no laboratório usamos o ph 7 a e o pH 4 como referenciais para que o equipamento crie a sua curva e a partir desses dois pontos consiga converter toda a corrente lida em valores de pH, então é necessário que os tampões estejam bons, válidos e a uma temperatura ambiente, já que esse é um outro cuidado importante a ser tomado, a temperatura tem influencia nos valores de pH dessa forma seu calibre o equipamento a uma temperatura de 25°C ambiente e se em outro turno, por exemplo, a tarde essa temperatura sofre uma variação brusca cai para 18°C ou aumenta para 35°C necessita fazer uma nova calibração para que o equipamento de o resultado;
5. Após o eletrodo estar lavado e limpo, estará pronto para receber a amostra;
6. Temos então um béquer contendo a amostra a ser identificada com o valor de pH e dentro uma barrinha magnética porque é necessário que juntamente com o agitador magnético a nossa amostra mantenha-se em constante mistura da sua massa líquida. Por não se tratar de uma solução verdadeira há partículas coloidais e em suspensão que acabam interferindo no valor de pH e que necessita estar em constante mistura para favorecer um melhor contato ao eletrodo e um melhor valor de pH;
7. A amostra está sob agitação, o eletrodo limpo, introduza-o na amostra tomando alguns cuidados: cuidado pra não bater na borda o béquer isso pode danifica-lo o bulbo de vidro é muito sensível então com muito cuidado, imergir o eletrodo no meio liquido sem encostar o eletrodo na parede do béquer, isso pode gerar interferência com o vidro, não pode manter o eletrodo no centro da agitação, isso pode favorecer o mal contato entre o liquido e o eletrodo, é preciso posicioná-lo no local aonde ele não esteja sujeito a essas interferências e principalmente não pode imergir muito o eletrodo ao ponto da barra magnética poder tocar nele e eventualmente danifica-lo. Acondicionado o eletrodo eu posso proceder à leitura do pH;
8. Se o equipamento estiver em "stand by" basta tira-lo, é importante saber que quanto ao uso do equipamento não há uma regra a ser seguida, irá depender muito do modelo do equipamento que você estiver manuseando;
9. Imediatamente ele começa a mostrar os valores de pH lido na amostra é possível manipular esse número de casas, se bem que necessita ter uma compreensão do valor do parâmetro para saber quão válido é ter mais ou menos casas decimais;
10. Deixe um tempo o eletrodo para que estabilize o sinal, esse tempo é muito associado a vida útil do eletrodo e em geral um eletrodo de vidro desse tipo tem uma vida útil entre seis meses e um ano à medida que se passa de um ano de uso do eletrodo o sinal ele pode ficar cada vez mais inconstante e mais fraco ao ponto de que a estabilização para um valor de leitura torna-se muito mais muito mais demorada;
11. No nosso caso aparece a indicação no visor de "ready ", ou seja, está pronto, pode-se considerar essa amostra com o valor apresentado finalizado;
12. Desligar o agitador magnético, levantar cuidadosamente o eletrodo e tirar o béquer com a amostra com cuidado para não bater no eletrodo e novamente proceder à sua limpeza a sua lavagem com água destilada em abundância e novamente venho com um papel higiênico procedo cuidadosamente a secagem do eletrodo e finalizando, devolva o eletrodo para o local em que ele estava inicialmente, dentro de uma solução de cloreto de potássio(KCl), a mesma solução eletrolítica que preenche o interior do eletrodo, dessa forma será possível garantir que o bulbo de vidro se manterá no ambiente úmido, ele não ressecará e o equipamento estará protegido, finalizando assim a medida desse parâmetro tão importante;
13. A análise é simples, de rápida resposta que não gasta nem 15 minutos que pode ser feita em bancada ou no local e você obtêm um parâmetro extremamente útil para conhecimento da qualidade da água.
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ANÁLISE DE ALCALINIDADE
É um dos parâmetros associados as características físico químicas da água, um parâmetro extremamente importante e de simples obtenção, a alcalinidade nos permite medir até 3 espécies iônicas: 
· Carbonatos, 
· Bicarbonatos;
· Hidróxidos.
Sendo que a somatória dessas três espécies nos fornece a alcalinidade total. 
A determinação analítica da alcalinidade baseia-se na volumetria, uma titulação de neutralização simples ácido-base, o método em bancada de laboratório pode ser desenvolvido de duas maneiras, podemos de uma forma mais simples fazer as determinações analíticas, um procedimento passo a passo utilizando as soluções indicadoras específicas para cada passo do método ou podemos de uma forma mais sofisticada executarmos as mesmas determinações porém com o auxílio de um pHmetro e um eletrodo de pH as duas formas são válidas. 
Na ausência de um pHmetro, os indicadores nos dão também um resultado considerado na nossa prática vamos utilizar as soluções indicadoras para conduzirmos a metodologia. Para realizarmosa análise, como toda volumetria precisamos de certos materiais.
MATERIAIS 
· 1 x Bureta 25mL
· 1 x Suporte Universal 
· 1 x Suporte de Bureta
· 1 x Proveta (adição de água no branco)
· 4 x Erlenmeyer (3 para análise e 1 para um branco)
· 4 x Béqueres (Amostra, Titulante, Resíduo Inorgânico/Orgânico e Resíduos Sólidos)
· 1 x Pipeta 10mL (Tomar alíquota da amostra para Erlenmeyers)
· 1 x Pipetador/ Pêra
· 1 x Conta Gotas
REAGENTES
· Fenolftaleína
· Verde de Bromocresol
· Ácido Sulfúrico 0,02N
No Erlenmeyer haverá a nossa amostra a ser determinada no quesito reagentes nós temos um ácido sulfúrico 0,02 normal, nosso títulante, e os indicadores fenolftaleína e o verde de bromocresol esses são os reagentes e as vidrarias necessárias para que executemos o método.
PROCEDIMENTO
1. Medir o volume de amostra com a pipeta, volume utilizado será 10ml para essa analise lembrando do cuidado da medição do volume sempre na altura dos olhos respeitando a margem do menisco;
2. Transferir para o erlenmeyer; 
3. Preencher a bureta com o titulante o ácido sulfúrico 0,02N, cuidadosamente vamos encher a bureta de 25ml lembrando que é sempre importante passarmos do zero para que possamos ajustar o menisco e remover essa parcela de ar que há no final, na parte posterior à torneira. Ajustamos o menisco temos, portanto, a bureta com o titulante e a nossa amostra já devidamente avolumada no erlenmeyer; 
4. A próxima etapa consiste na constatação do pH dessa amostra, para isso usaremos o indicador fenolftaleína, a fenolftaleína é um indicador cuja viragem situa-se próximo ao pH 8.3, abaixo de 8.3 a fenolftaleína mantém se no meio de uma forma incolor acima de 8.3 a fenolftaleína desloca o seu equilíbrio e assume a coloração rosa;
5. Adicionar na nossa amostra algumas gotas de fenolftaleína (3 a 5 gotas). A formação da coloração rosa indica que o pH está acima de 8.3, não temos como ter precisão do valor exato a única certeza que o indicador nos dá é que está acima de 8.3, portanto essa nossa amostra especial ela possui alcalinidade a carbonatos e/ou hidróxidos;
6. Podemos, portanto, iniciar a titulação dessa etapa adicionando o ácido sulfúrico até a viragem da cor rosa para o incolor adicionar vagarosamente lembrando que na titulação é necessário que o controle da vazão do titulante seja gota a gota, devagar adicionando o ácido sulfúrico para que ocorra a reação de neutralização ácido-base e quando o pH do meio (interior do erlenmeyer) for inferior a 8.3 teremos a viragem para o incolor. Teremos, portanto, o nosso primeiro ponto final, a viragem da cor rosa para o incolor indica que agora todas as espécies carbonatos e/ou hidróxidos foram devidamente neutralizadas e o pH e neste momento encontra se abaixo do 8.3. 
7. Dando continuidade às possibilidades de determinações de alcalinidade nós podemos agora determinar a concentração de bicarbonatos, os bicarbonatos são espécies iônicas que se encontram nessa faixa de pH 8.3 - 4.5, para isso podemos utilizar essa mesma amostra, já que a fenolftaleína nos permite pelo fato de que agora ela deixou a amostra incolor, como estamos usando indicadores que produzem cores o fato da amostra estar incolor nos permite adicionar um novo indicador cuja viragem a formação da nova cor não vai ter interferências, então podemos utilizar esse mesmo conjunto no prosseguimento. 
8. O cuidado que devemos ter é anotar o volume e associar esse volume gasto a um V1 que é o volume gasto na primeira etapa da titulação onde ela foi até 8.3, sem zerar a bureta vamos adicionar agora algumas gotas do nosso segundo indicador, o verde de bromocresol, o verde de bromocresol é um indicador ácido-base cuja viragem situa-se justamente no ponto que é do nosso interesse 4.5, acima de 4.5 ele tem uma coloração azul, abaixo de 4.5 ele tem uma coloração amarelada dessa forma nós vamos continuar a titulação de neutralização consumindo agora os bicarbonatos presentes na amostra até que essa coloração vire do azul para o amarelo. 
9. Percebam que um detalhe importante toda titulação que envolve mudança de cor, formação de novas cores pode causar mais dificuldade ao usuário que não está acostumado a pratica analítica isso pode incorrer em erros porque como falamos viragem de cor do azul para o amarelo é muito subjetivo há várias tonalidades de amarelo e a acuidade visual de cada um pode comprometer essa determinação do amarelo.
10. Para que não ocorram erros ou para que esses sejam minimizados, nós podemos fazer o seguinte procedimento, em caso de dúvidas adicione um pouco de titulante à amostra, pode-se achar que isso agora é a cor final, o ponto final da viragem, o que fazer? anotamos o volume e deixamos marcado como o volume provisório e continuamos adicionando algumas gotas do titulante, percebam se a cor manteve-se ou se houve uma alteração no caso de haver uma alteração daquela primeira cor, ou seja, esse primeiro volume provisório que anotamos ainda não ser o volume real, o volume final, esse pode até ser o volume final, mas em caso de dúvidas ou insegurança em relação a coloração do ponto final novamente anota esse novo volume provisório e prossegue-se a titulação, observe e veja que se a coloração também sofreu novamente uma alteração. 
11. Agora, definido que esse é o amarelo, despreze aqueles 2 volumes provisórios, anote o novo volume provisório e prossiga a titulação ao constatar de que a cor não sofreu mais nenhuma alteração, ou seja, de que esse é o amarelo, o ponto final da titulação, pegue o último volume anotado para ser o volume final, que ao associar a um V2, V2 é o volume gasto na titulação na segunda etapa da determinação da parcela de bicarbonatos presentes na minha amostra, com isso, conhecendo o volume de amostra empregado na análise à concentração do ácido sulfúrico o V1 e o V2 eu consegue-se, aplicando as fórmulas apropriadas, expressar a alcalinidade da amostra em termos de hidróxidos, em termos de carbonatos, em termos de bicarbonatos e também expressar a alcalinidade total e assim conseguir os quatro valores possíveis de mensurar no parâmetro alcalinidade.
Bom, dentro do parâmetro alcalinidade há uma variedade de amostras possíveis de serem analisadas, algumas delas podem não apresentar todas as espécies iônicas associadas ao parâmetro alcalinidade podemos ter por exemplo, apenas a presença de bicarbonatos o que é muito comum em águas de abastecimento essas amostras elas permitem serem analisadas da mesma forma, com um único detalhe nessas amostras, a alcalinidade total ela é igual à alcalinidade a bicarbonatos. 
O procedimento analítico é idêntico ao que já foi mostrado com a amostras com pH superior a 8.3, temos um conjunto bureta suporte universal e os reagentes, o titulante ácido sulfúrico e os indicadores fenolftaleína e verde de bromocresol para demonstrar essa situação. 
1. Tome uma alíquota de 10mL da amostra; 
2. Transferir para o erlenmeyer;
3. Então apenas para efeito de constatação e demonstração adicionar algumas gotas de fenolftaleína, perceba que se manteve incolor justamente porque essa amostra possui pH abaixo de 8.3, portanto não existe nessa nossa amostra as espécies carbonatos e hidróxidos, entretanto como a fenolftaleína não mascara não forma uma coloração, nesse momento eu consigo com essa mesma amostra dar prosseguimento para a determinação dos íons bicarbonatos.
4. Adicionar algumas gotas do verde de bromocresol, a coloração azul indicará que o pH da amostra está acima de 4.5, portanto temos a presença de bicarbonatos o que permite executar a titulação de neutralização acida-base até a viragem do indicador do azul para amarelo; 
5. Lembrando que a titulação necessita ser feita simultaneamente os dois movimentos, o controle da vazão pela torneira e a homogeneização do conteúdo do erlenmeyer; 
6. Tendo a amostra em pH final, um ponto de viragem final, abaixo dos 4.5 anote o volume gasto e com esse volume, o volume da amostra a concentração do titulante consegue-se substituir na formula e expressar o resultado em termos de miligramas de carbonato por litro (CaCO3 / L),para a alcalinidade total da minha amostra e assim encerra-se essa metodologia.
ANÁLISE DE ACIDEZ TOTAL
Para complementar a análise das características ácidas e básicas de uma amostra líquida temos, como já foi visto, a análise de alcalinidade e podemos realiza a análise de acidez. 
Se alcalinidade é a capacidade de tamponamento de reação com íons H+, acidez é a capacidade que a amostra tem de neutralizar íons OH-. Trata-se de uma análise titulométrica volumétrica de neutralização ácido base muito parecida com análise de alcalinidade, mantém-se o mesmo aparato e quase todos os mesmos agentes, com alteração do ácido sulfúrico pelo hidróxido de sódio como titulante. 
PROCEDIMENTO
1. Temos então a Fenolftaleína e o verde de bromocresol como indicadores, entretanto o verde de bromocresol não é devidamente empregado nesse procedimento por tratar-se de não ser necessário, o indicador que nós usamos cotidianamente na análise de acidez acaba sendo apenas a fenolftaleína;
2. Dessa tome a alíquota de 10mL, transferir esse volume para o erlenmeyer;
3. Na bureta temos um titulante, hidróxido de sódio 0,02 mol; 
4. Adicionar algumas gotas de fenolftaleína (3 a 5 gotas), percebam que a coloração irá manter-se incolor indicando o pH inferior a 8.3; 
5. Adicionar vagarosamente com muito cuidado o NaOH para elevar o pH até chegar na viragem do incolor para a cor rosa que ocorre por volta de 8.3, isso quer dizer que a nossa titulação tem como ponto final a viragem do indicador fenolftaleína do incolor para a cor rosa, é necessário que essa titulação seja feita muito vagarosamente porque na maioria das amostras principalmente associados a água bruta ou água potável o valor da acidez é muito baixo o que causa o consumo de titulante igualmente baixa;
6. Então inicia-se a titulação e a formação da coloração Rosa indica um ponto final, percebam que realmente é muito rápido porque de fato essa é condição da característica acidez nas amostras que estamos analisando; 
7. Anote o volume consumido de hidróxido de sódio e aplique esse volume consumido de hidróxido de sódio juntamente com a concentração do titulante e o volume utilizado de amostra na fórmula para obtenção da concentração de acidez expressa em mg de carbonato de cálcio por litro (mg/L de CaCO3). 
ANÁLISE DE DUREZA TOTAL
Dureza total é um parâmetro aplicado a água de abastecimento, trata-se de um parâmetro de potabilidade que expressa a concentração de cátions bivalentes presentes na água, em geral os principais cátions bivalentes presentes e analisados são o cálcio (Ca+2) e o magnésio (Mg+2). 
Trata se de uma análise simples, uma titulação complexométrica, onde conseguimos quantificar a presença desses dois elementos. Basicamente para análise precisamos de um material que está disposto na bancada.
Compreendendo uma bureta, um suporte, um erlenmeyer, uma proveta que pode ser substituída por uma pipeta, béquer contendo a amostra a ser analisada e os reagentes que empregaremos na metodologia sendo eles o EDTA, o indicador preto Eriocromo e uma solução tampão de amônia para ajuste de pH, esse é o material que precisamos para que o método seja executado.
MATERIAIS
· Béquer
· Proveta/ Pipeta
· Bureta
· Suporte de Bureta
· Suporte Universal
· Erlenmeyer
REAGENTES
· Preto de Eriocromo
· EDTA 0,02N
· Solução Tampão de Amônia
PROCEDIMENTO
1. É necessário tomar uma alíquota da amostra, não há um volume fixo, pode variar de acordo com a concentração esperada de dureza bem como o volume de amostra disponível, para esse caso, como exemplo, vamos utilizar 100 ml de amostra;
2. Tem-se então 100 ml de amostra, um volume considerável, permite uma boa representabilidade do nosso universo estudado, é importante anotar esse valor para não esquecer porque ele é fundamental na aplicação da fórmula para a concentração;
3. Transferir esse volume de 100mL para o erlenmeyer; 
4. Adicionar 20 gotas o equivalente a 1mL da solução tampão para ajuste de pH para que as reações ocorram;
5. Adicionar o indicador preto de eriocromo (uma espátula), que é um sólido e então misturamos; 
6. O desenvolvimento da cor rosea indica que o preto de eriocromo complexou-se com os cátions bivalentes (cálcio e magnésio) presentes na nossa amostra;
7. Preencher a bureta com o EDTA, a nossa solução titulante
8. Iniciar a titulação, o ponto final da titulação consiste na mudança de cor de rosea para o azul indicando que o EDTA, quelante mais forte que o preto de eriocromo "roubou" por assim dizer todos os cátions complexados ao preto de eriocromo, deixando o preto de eriocromo livre em solução e ele livre solução possui a coloração azul, então o azul é o nosso ponto final da viragem; 
9. É necessário que a titulação não seja feita tão rapidamente porque a reação à demora um pouco para se processar;
10. Proceda a introdução do titulante, perceba que é fundamental o controle da vazão da torneira e a constante homogeneização da amostra, não é possível fazer isso de forma separada;
11. Em seguida temos a coloração azul indicando o ponto final da viragem; 
12. Anota-se o volume gasto de EDTA e de posse desse volume de EDTA, volume de amostra e a concentração do titulante EDTA nós conseguimos calcular a concentração de dureza total.
ANÁLISE DE CÁLCIO
Dento da determinação de dureza total é possível com a mudança de condições de pH e de indicador, quantificarmos dentro da dureza total apenas a presença de cálcio isso torna-se importante em algumas situações, então uma análise completa de dureza nós temos a possibilidade de analisarmos em laboratório a dureza total compreendendo a somatória de todos os cátions bivalentes e a dureza apenas a cálcio.
Tal qual o método de dureza, a análise de cálcio trata-se de uma análise volumétrica, uma titulação complexometrica, os aparatos são os mesmos de uma titulação de determinação de dureza total e há apenas algumas mudanças:
· No ajuste de pH para a dureza usamos uma solução tampão a base de amônia para situar o pH em torno de 9 a 10, para cálcio usamos o hidróxido de sódio para ajustar a pH acima de 10;
· Para a dureza usamos como indicador o preto de eriocromo, para cálcio usamos murexida;
· O titulante continua sendo o EDTA de concentração 0,02N.
MATERIAIS
· Béquer
· Proveta
· Bureta
· Suporte de Bureta
· Suporte Universal
· Erlenmeyer
REAGENTES
· Murexida
· EDTA 0,02N
· NaOH
PROCEDIMENTO
1. Temos um béquer com amostra e vamos tomar uma alíquota de 10ml;
2. Transferir essa alíquota para o erlenmeyer lembrando que é importante ter esse valor de volume anotado para não se esquecer;
3. Adicionar 10 gotas de hidróxido de sódio;
4. Em seguida vamos adicionar uma espátula de Murexida;
5. Seguindo o mesmo princípio da complexometria observado na análise de dureza o murexida é um quelante que se liga ao cálcio em especial formando essa coloração (um rosa) a adição do titulante (EDTA) um quelante mais forte que o murexida, removerá o cálcio do murexida deixando livre em solução a molécula da murexida livre em solução tem a cor púrpura;
6. Então vamos titular até mudança da coloração apresentada para a coloração púrpura; 
7. Simultaneamente controlando a vazão e a agitação adicionar o títulante até a mudança de cor que nesse caso especial é muito mais visível do que da análise de dureza, então nós temos o final da titulação.
8. Anotamos o volume gasto e de posse do volume gasto, o volume da amostra e da concentração do títulante conseguimos calcular e expressar a concentração de cálcio presente na nossa amostra em mg/L.
ANÁLISE DE CONDUTIVIDADE
O parâmetro a ser descrito é a condutividade. Condutividade é basicamente a capacidade de uma amostra em conduzir corrente elétrica permitindo aferir indiretamente a medida de cátions e ânions, indiretamente porque se quisermos quantificar diretamente existe um outro parâmetro chamado de sólidos dissolvidos totais que nos permite essa quantificação mássica.
 O procedimento para medir condutividade é muito simples e muito parecido com a medida de pH, precisamos de um equipamento similar ao pHmetro, o multímetro,e um eletrodo, porém um eletrodo específico para condutividade. É possível perceber que esse eletrodo é muito mais robusto que o eletrodo combinado de vidro (prata/cloreto de prata) de pH, o equipamento fica em bancada, existe também equipamentos, condutivimetros, que nos permite medições em campo, ou seja, fazer uma medida remota ou podemos fazer uma medida com toda a infraestrutura de um laboratório. O procedimento é tão simples quanto a medida de pH.
 (
Condutivimetro
)
	
MATERIAIS
· Béquer
· Barra Magnética
EQUIPAMENTOS
· Agitador Magnético
· Condutivimetro
PROCEDIMENTO/ DESCRIÇÃO
Tem-se então um béquer com a amostra, e coloca-se uma barrinha magnética; 
Ligar o agitador magnético para que permita a movimentação da massa liquida pelo mesmo princípio que foi comentado anteriormente na medida de pH. Isso não é uma solução verdadeira, existem partículas coloidais, partículas em suspensão que precisam estar em perfeita movimentação para poder ter contato com o eletrodo na amostra em agitação;
Cuidadosamente introduza o eletrodo;
Imediatamente o visor do equipamento oferece o valor de condutividade, nesse momento aparece o "ready" mostrando que o sinal está estabilizado, o sinal elétrico gerado na minha amostra no valor de por exemplo, 147 μS/cm2;
Terminada a leitura retiro o eletrodo, desligo o agitador e procedo a limpeza do eletrodo de condutividade acomodo no recipiente sem o cuidado de mantê-lo numa atmosfera úmida ou num ambiente úmido porque não é necessário, essa amostra de água tratada apresenta uma condutividade (147 μS/cm2); 
Para ilustrar o como esse valor pode se comportar pegue uma outra amostra qualquer que não seja a água que se acabou de analisar que tenha uma aparência tão límpida quanto a outra;
Novamente colocar a barra magnética manter o meio liquido sob agitação e novamente introduzir o eletrodo, aguardar alguns segundos para que o equipamento comece a produzir o resultado, e então essa amostra tão límpida quanto a anterior nos apresenta uma condutividade de por exemplo, 80 mS/cm2 ,ou seja, a quantidade de íons dissolvidos dessa amostra é muito superior do que a amostra anterior, isso mostra como é interessante nunca se deixa levar pelo aspecto visual de uma mostra e que um equipamento de uma medição simples e rápida nos permitem um conhecimento mais aprofundado da composição química da amostra;	
Termine a leitura, proceda à lavagem, acondicione o eletrodo e assim finalize;
A medida da condutividade tal qual a medida de pH é uma medida simples e rápida, mas que porem precisa atentar a alguns cuidados semelhantes ao pHmetro:
Primeiro, necessário calibrar o equipamento, existem soluções de condutividade conhecidas, soluções padrões que se utiliza para oferecer ao equipamento um sinal real em que oferecesse um valor de referência tal qual ele possa construir sua curva interna. É importantíssimo a calibração do equipamento.
Segundo, a temperatura, da mesma forma que a temperatura influencia os valores de pH na leitura do equipamento, também na condutividade temos o mesmo problema da por isso é necessário atentar a variações de temperatura do momento da calibração para o momento do uso do equipamento, se esses cuidados forem observados, se a vida útil do eletrodo ainda estiver boa, os resultados obtidos serão confiáveis e permitirão conhecermos um pouco mais a composição química da nossa amostra.
ANÁLISE DE CLORETOS
A análise de cloretos baseia se numa titulação, trata-se de uma análise volumétrica cujo princípio do ponto de viragem é a precipitação de elementos, uma precipitação química. 
O conhecimento do teor de cloretos das águas tem por finalidade obter informações sobre o seu grau de mineralização ou indícios de poluição, como esgotos domésticos e resíduos industriais.
MATERIAIS
· Bureta
· Erlenmeyer
· Suporte de Bureta
· Suporte Universal, 
· Proveta
REAGENTES
· Nitrato de Prata (Titulante) 
· Cromato de Potássio (Indicador)
PROCEDIMENTO
Em posse desses aparatos e desses reagentes pode-se proceder ao método.
1. Com auxílio da proveta medir exatamente 100ml, lembrando que esse volume de amostra é importante, é necessário que seja preciso e que seja devidamente anotado para os futuros cálculos;
2. Transferir para erlenmeyer;
3. Dentro dessa amostra estão os ânions, estão os cloretos que se deseja quantificar adicione essa amostra um novo ânion, o cromato de potássio ou simplesmente o cromato, colocar 20 gotas de cromato, o equivalente a 1ml de cromato;
4. Perceba que a amostra ficará amarelada por conta do cromato e nesse momento haverá dois ânions que chamam a atenção (e que são importantes para análise): o cloreto que se deseja quantificar e o cromato que foi adicionado e que servirá como indicador;
5. Na bureta, adicione o titulante que é a solução de nitrato de prata, verificar sempre que a torneira bureta esteja devidamente fechada. Preencher a bureta com o titulante nitrato de prata, verificando se não há bolhas ao longo da bureta, próxima a torneira e então ajustar a altura para que seja feita a titulação, lembrando que a titulação é um procedimento que deve ser sempre simultâneo, no controle da vazão e a constante homogeneização da amostra;
6. O que se espera de ocorrências químicas na titulação é que a prata presente no títulante (o cátion prata) será "disputado" pelos dois ânions em destaque na amostra: o cloreto e o cromato, entretanto o cloreto de prata possui um produto de solubilidade maior do que o cromato de prata, portanto na medida em que a prata cair na amostra ele terá preferência na reação e precipitará o cloreto de prata, um precipitado coloidal amorfo branco. Colocar algumas gotas para tentar evidenciar a formação desse precipitado e iniciar a titulação;
7. Á medida que o titulante cai no erlenmeyer forma-se o cloreto de prata e essa coloração amarela começa a perder esse brilho natural, isso continuará enquanto houver íons cloretos, mas percebam, no centro do erlenmeyer há um precipitado avermelhado que se forma, que é o cromato de prata, porém ao homogeneizar a amostra ele some porque ainda existem cloretos livre em solução e o cloreto tem uma força de precipitação maior do que o cromato, ou seja, enquanto tivermos cloretos livres o cromato de prata não precipitará;
8. Continue a titulação até que se forme o primeiro cristal de cromato de prata, é um ponto de viragem delicado e complicado pra se verificar necessitando de um pouco de experiência porque não se pode deixar que essa coloração vermelho tijolo do cromato de prata seja muito intensa, deve-se verificar a formação inicial e interromper imediatamente a titulação porque a formação inicial indica que um aníon cromato já precipitou com a prata, ou seja, acabaram-se os cloretos e deve-se encerrar a titulação para que o volume gasto do titulante seja exclusivamente gasto com o cloreto e não com o cromato;
9. Então prossiga até o final da titulação e encerre a titulação observando a ocorrência do leve avermelhado indicando que todo o cloreto foi devidamente consumido sobrando espaço agora para que quando o titulante entre em contato com a solução possa reagir e precipitar o cromato de prata;
10. Anote o volume;
11. Veja que a partir de agora, caso continue com a titulação tem-se cada vez mais a precipitação do cromato de prata, entretanto isso analiticamente não é interessante não se quer isso e não se quer precipitar todo o cromato de prata o que se espera é que ele avise o momento em que acabaram-se os cloretos e ele começou a ser precipitado para que interrompa imediatamente a titulação, por isso é necessário que essa titulação seja feita lentamente com muita atenção, não há problema em interromper a agitação para verificar mais de perto e na dúvida sempre é interessante fazer em duplicata;
12. Dessa forma o volume gasto em titulação, com o volume de amostra empregado no teste com a concentração do nitrato de prata, consegue-se quantificar e expressar em mg/L a concentração de cloreto na amostra.
ANALISE DE OXIGENIO DISSOLVIDO
O oxigênio dissolvido (O.D.), é uma variávelde extrema importância para classificação de corpos d'água e para processos de operação de estações de tratamento de esgoto, essa variável pode ser medida de duas formas basicamente: 
· Através de equipamento de uma forma mais sofisticada utilizando os chamados oximetros, onde nós temos um eletrodo com uma membrana seletiva ao oxigênio que oferece um resultado rápido e muito confiável; 
· E uma outra metodologia mais clássica voltada a química analítica que é um método de Winkler modificado por azida sódica uma metodologia antiga, porém com muita validade na medida em que equipamentos como oxímetros ainda possuem um valor muito alto de mercado.
Não são todos os laboratórios que conseguem disponibilizar de um e também pelo fato de que esse equipamento a maioria deles necessita de uma calibração e então o método de Winkler modificado por Azida Sódica acaba tendo seu emprego da determinação de valores de O.D. para oferecer ao equipamento como meio de calibração.
Essa análise consistirá na utilização do método de Winkler modificado pela Azida Sódica. 
MATERIAIS
· Bureta
· Frasco de DBO
· Proveta
· Erlenmeyer
· Béquer
REAGENTES
· Tiossulfato de Sódio 0,025N
· AlcaliIodetoAzida
· Sulfato Manganoso
PROCEDIMENTO
1. No frasco de DBO complete-o com a amostra, tomando cuidado para que não ocorra turbilhonamento e eventualmente não se introduza ar por conta do oxigênio na massa liquida;
2. Proceder com a fixação do oxigênio, essa etapa de fixação de oxigênio pode ser feita no próprio campo, no local de coleta, num corpo d’agua, fixa-se o oxigênio no campo e então o conduz ao laboratório para dar continuidade à segunda etapa que a determinação propriamente dita do O.D. para a fixação de oxigênio nós usamos 2 reagentes: o AlcaliIodetoAzida e o Sulfato Mnaganoso, ambos no volume de 1 mL que já é um volume em excesso para garantir que haja elementos suficientes para a reação se processar independentemente da concentração de oxigênio dissolvido na sua amostra, o AlcaliIodetoAzida trata-se de um reagente composto por 3 reagentes (2 sais e 1 base) o Alcali (NaOH), Iodeto(Iodeto de Sódio) e a Azida (Azida Sódica) cada um desses 3 reagentes misturados terão uma função ao decorrer da análise nesse primeiro momento dois desses reagentes terão um papel fundamental, O Alcali para que eleve-se o pH e a Azida Sódica para evitar interferentes na reação que ocorrerá do oxigênio, o Iodeto presente ficará nesse momento avulso na solução ele não será chamado a participar de nenhum processo químico;
3. Adicionar 20 gotas, que equivale a mais ou menos 1 mL, do AlcaliIodetoAzida tendo assim uma solução alcalina que elevou o pH e uma solução de Azida que está complexando compostos nitrogenados que eventualmente poderiam interferir na reação, o íon Iodeto na solução e, principalmente, o oxigênio dissolvido presente na amostra;
4. A fixação desse oxigênio ocorrerá mediante a introdução de um outro reagente, o sulfato manganoso, o que ocorrerá? O Manganês quando entrar em contato com a nossa amostra em presença de um pH elevado reage com o oxigênio formando um precipitado, um composto insolúvel, o óxido de manganês, um precipitado de cor marrom. Adicionar 20 gotas;
5. Nesse momento começou a precipitar o óxido de manganês, homogenize o conteúdo do frasco. Nesse momento no interior desse fraco de DBO não há mais oxigênio dissolvido supõe se que pela quantidade de reagentes adicionado todo o O.D., todo o O2 reagiu com o manganês em função do pH alcalino formando estequiométricamente em proporção de 1:1 uma concentração de óxido de manganês;
6. A determinação de O.D. pelo método de Winkler é uma determinação indireta, nesse momento converteu-se todo o oxigênio dissolvido, toda massa de oxigênio em massa de óxido de manganês, esse precipitado marrom. Houve uma conversão estequiométrica de 1:1, entretanto esse precipitado formado não permite, analiticamente, ainda uma determinação títulométrica, poderia-se fazer uma gravimetria, mas a gravimetria é um método que traz em si uma certa irregularidade de segurança, e é possível ainda prosseguirmos para uma análise títulométrica que nos oferece muito mais precisão nos resultados, mas o óxido de manganês, esse precipitado não me permite isso e é preciso prosseguir nas transformações que ocorrerão;
7. Lembrando que dentro da amostra tem iodeto do AlcaliIodetoAzida, que no momento está avulso nessa solução, e o óxido de manganês precipitado, esses dois só conseguirão reagir se o meio for acidificado, trata-se de uma reação de oxi-redução que ocorre entre o iodeto e o oxido de manganês, e para que isso ocorra precisa-se de íons H+;
8. Dosa-se então 1mL de ácido sulfúrico concentrado e dessa forma de introduzir íons H+ e começa a ocorrer uma transformação no interior cuidadosamente homogeneizar o conteúdo do frasco e o que temos aqui é o aparecimento do Iodo (I2), devido a reação do Iodeto com o óxido de managanês;
9. Através de uma titulometrica simples, usando o amido como indicador, consegue-se quantificar o iodo, então, por meio da determinação da quantidade de iodo formado, consegue-se descobrir a quantidade de Oxigênio dissolvido na amostra;
10. Toma-se então 100mL da amostra;
11. Transferir para o Erlenmeyer;
12. Na bureta tem-se uma solução de Tiossulfato de sódio numa concentração de 0,025N, a metodologia segundo o Standards Methods para a determinação dessa titulação, pede para eu inicie a titulação sem a adição de nenhum indicador para que a coloração do amido chegue a um amarelo pálido, para evitar qualquer erro de visualização;
13. Após isso, adicionar algumas gotas de amido e o amido na presença de I2 ele assume uma coloração azulada (escuro), essa coloração tende a desaparecer quando não houver mais iodo na solução, para isso deve-se titular com o tiossulfato de sódio, reduzindo o Iodo (I2 a Iodeto (I-) e quando a solução ficar incolor indicará que todo o Iodo foi reduzido a iodeto e a reação terminou;
14. Anota-se o volume gasto de tiossulfato de Sódio e com esse valor consegue-se utilizar a formula para converter tudo que se utilizou para converter o iodo a iodeto, em termos de oxigênio dissolvido e assim expressar o resultando em O2mg/L.
ANÁLISE DE TURBIDEZ
A determinação do parâmetro turbidez pode ser feita em um equipamento de bancada (turbidimetro), equipamentos portáteis e/ou analisadores online (apresentam medidas em tempo real). A turbidez é a dificuldade que um liquido impõe na passagem da luz.
Entretanto o turbidimetro que é utilizado em laboratório emprega um princípio analítico diferente, trata-se da Nefelométria: que consiste em um equipamento dotado com uma fonte de luz branca (filamento de tungstênio), que incide na amostra, e um detector fotoelétrico capaz de medir a luz que é dispersa em um ângulo de 90o em relação à luz incidente.
Assim como todo equipamento de laboratório faz-se necessário calibrar o equipamento, devido a isso, existem padrões de formazinha com concentrações de turbidez conhecidas que são inferidas no equipamento para que ele possa ter a sua curva referencial, para que ele possa transformar a corrente medida na amostra em Unidades de Turbidez.
MATERIAIS
· Frasco de Análise
· Béquer
REAGENTES
· Soluções Padrões de Formazina
EQUIPAMENTOS
· Turbidimetro
 (
Turbidímetro
)
PROCEDIMENTO
1. Calibrar o equipamento;
2. Transferir a amostra para o frasco de análise;
3. Avolumar;
4. Garantir que esteja devidamente limpa, para que a luz possa transitar sem nenhuma interferência de nenhuma impureza externa;
5. Homogenize;
Introduzir no equipamento, atentar que o vidro do frasco apresenta irregularidades, então para impedir que as análises apresentem valores diferentes, insira o frasco no equipamento com a sua marcação alinhada com a do equipamento, garantindo que sempre as mesmas superfícies do vidro estarão na passagem da luz;
6. Proceder a leitura e obter o resultado, o valor é oferecido em MTU ou UT(unidades de turbidez);
7. Terminada a análise retire o frasco do equipamento;
8. Descarte a amostra;
9. Proceda com a lavagem do frasco,utilizando água deionizada.
	
	
ANALISE DE FLUORETOS
O fluoreto é um ânion de extrema importância para o controle da água final, água de abastecimento, por isso é necessário que seja feito um monitoramento continuo nas Estações de Tratamento de Água.
A análise em si, baseia-se num método potenciométrico, muito semelhante ao de pH e condutividade, emprega-se o uso de um multímetro e um eletrodo de íon especifico sensível aos íons fluoretos.
É necessário que o eletrodo se mantenha úmido, por isso, ele deve ficar imerso em uma solução de fluoreto. Conforme a vida útil do eletrodo vai sendo findada, os resultados da análise começam a ser menos precisos e demora mais para estabilizar a leitura.
Devido a não ser encontradas quantidades significativas de fluoreto para atender às exigências em termos de saúde. As águas tratadas recebem o flúor em sua etapa final de tratamento, com o objetivo de combate à cárie dentária.
MATERIAIS
· Frasco de Análise
· Béquer
· Proveta
REAGENTES
· Soluções padrões de Flúor
· Solução Tampão Tissato
EQUIPAMENTOS
· Multímetro
· Eletrodo sensível a fluoretos
· Agitador Magnético
 (
Multimetro
 + Eletrodo + Agitador Magnético
)
PROCEDIMENTO
1. Calibrar o equipamento. Para isso será as necessário soluções padrão de fluoretos com concentrações diferentes, de posse deles o equipamento constrói uma curva na faixa de interesse da medição;
2. Transferir a amostra para um béquer, utilizando uma proveta com o volume estabelecido no procedimento;
3. Introduzir uma barrinha magnética;
4. Adicionar a solução tampão Tissato;
5. Para que o meio esteja favorável a leitura do eletrodo, será necessário um tempo de contato, de 8 minutos, então, durante esse tempo mantenha a amostra (amostra + Tissato) em agitação;
6. Terminado o tempo, proceder a lavagem do eletrodo, secar em seguida;
7. Introduzir o eletrodo na amostra;
8. Aguardar a estabilização da leitura de fluoretos.
9. O valor é expresso em mg/L de fluoreto.
10. Lave e enxugue o eletrodo e o devolva parava solução de repouso.
ANALISE DE MANGANES
O Parâmetro Manganês a exemplo do parâmetro Ferro, a sua determinação é muito semelhante, trata-se de uma determinação espectrofotmétrica e para tanto, utilizaremos o espectrofotômetro. É importante lembrar que os métodos que utilizam o espectrofotômetro necessitam da formação de um complexo colorido, que atuem na faixa do visível, na amostra a ser analisada.
Então nesse método, são empregados uma serie de reagente que promoverão a complexação do mangânes, para que o equipamento possa efetuar a sua leitura.
MATERIAIS
· 2 x Cubetas de Vidro
REAGENTES
· Ácido Ascórbico
· Reagentes específicos da análise de Manganês
EQUIPAMENTO
 (
Espectrofotometro
)
PROCEDIMENTO
1. Acessar o “Menu” do equipamento;
2. Selecionar o método manganês, nesse momento o equipamento já acessou a curva especifica dessa metodologia e já ajustou o comprimento de onda para o ensaio ser analisado;
3. Adicionar em uma cubeta, água deionizada, para preparar o branco;
4. Adicionar a amostra na outra cubeta;
5. Adicionar ácido ascórbico no branco e na amostra;
6. Adicionar reagentes específicos do método, no branco e na amostra, conforme o método exigir;
7. Limpar as cubetas;
8. Aguardar 2 minutos para que a reação se proceda;
9. Introduzir o branco no equipamento e zerar;
10. Proceda a leitura da cubeta com a amostra, o valor será expressado em Mn mg/L;
11. Retirar a cubeta, descartar a amostra e o branco;
12. Lavar as cubetas, enxuga-las e guarda-las;
O que é importante freezar é que tanto para a análise de manganês, quanto para a análise de ferro, é que é possível fazer partição, ou seja, pode-se ter a análise de Ferro Total, Ferro Solúvel, Manganês Total e Manganês Solúvel.
 A metodologia é a mesma, o que muda é que para ferro ou manganês solúvel é necessário filtrar a amostra em uma membrana de 0,45 μS, reter todo o particulado e então proceder com a análise.
ANÁLISE DE FERRO
Parâmetro extremamente importante para águas de abastecimento, sendo padrão de potabilidade. A análise de ferro começa a ganhar um pouco mais de complexidade em termos de equipamentos na medida em que é uma análise espectrofotométrica.
Em geral, os espectrofotômetros mais complexos possuem um software com uma serie de curvas de calibração de determinadas análises, fazendo com que o técnico/operador, não necessite para cada variável, cada parâmetro, criar uma curva de calibração, basta entrar no programa do equipamento e selecionar a curva que se deseja fazer a análise, isso faz com que se ganhe tempo e qualidade.
O ferro é determinado em água através de método espectrofotométrico, através de reação de complexação com a ortofenantrolina, que reage com o ferro ferroso produzindo um complexo avermelhado.
MATERIAIS
· 2x Cubetas de Vidro
· 1 x Béquer para amostra
· 1 x Béquer para descarte inorgânico
· Pissete
REAGENTES
· Reagente especifico para análise de ferro (ortofenatrolina)
EQUIPAMENTOS
· Espectrofotômetro
PROCEDIMENTO
1. Selecionar no equipamento a opção para análise de Ferro;
2. Preparar branco adicionando água deionizada em uma cubeta;
3. Adicionar amostra na outra cubeta;
4. Adicionar reagente especifico no branco e na amostra;
5. Promover mistura;
6. Aguardar 3 minutos para que a reação se processe;
7. Introduzir o branco no equipamento e zerar;
8. Retirar o branco;
9. Introduzir a amostra para fazer a leitura;
10. O resultado será expresso em Fe mg/L. 
ANALISE SEMI-QUANTITATIVA DE FERRO
Colorimetria – Determinação de Fe3+ em Água
Tratamento de água, colorimetria visual, determinação de Fe3+, análise qualitativa,análise semi-quantitativa
Apresentação de um método simples de análise colorimétrica de íons Fe3+ em solução aquosa, utilizado como complemento nas aulas de tratamento de água.
Colorimetria, mais especificamente colorimetria visual, base de inúmeros métodos analíticos, instrumentais ou não, é amplamente utilizada na determinação de íons Fe3+ em solução aquosa.
O principal objetivo deste experimento é introduzir as noções básicas da metodologia do trabalho de controle de qualidade, como: análise qualitativa e semi-quantitativa; reações específicas; testes padrão e branco; diluição e concentração limite; interferência.
O experimento consiste em determinar a concentração de íons Fe3+ em duas amostras através da reação com íons tiocianato. Para isso é necessário preparar uma escala de cores, obtida através da reação de tiocianato de potássio com soluções de cloreto de ferro(III), por sua vez obtidas pela diluição de uma solução estoque de FeCl3 a 0,25% em massa (0,63%, 0,03%, 0,15%, 0,007% e 0,004%). O conceito de interferência é trabalhado utilizando-se solução de oxalato de sódio. O teste em branco é feito apenas com água destilada e a solução de KSCN.
MATERIAIS E REAGENTES
· 13 tubos de ensaio;
· 1 estante para tubos de ensaio;
· 1 proveta de 10 mL; 
· 1 béquer pequeno (ou copo descartável);
· 1 pipeta de Pasteur (ou contagotas);
· Etiquetas ou caneta para escrever em vidro;
· Água destilada;
· Solução aquosa de cloreto de ferro (III) a 0,25% em massa recém- preparada (pode-se utilizar percloreto de ferro, reagente encontrado em casas especializadas em produtos para circuito elétrico);
· Solução aquosa de tiocianato de potássio 0,1 mol/L;
· Solução aquosa de oxalato de sódio 0,1 mol/L (Tira Ferrugem Semorin®).
PROCEDIMENTO
Preparação das soluções de cloreto de ferro(III)
Etiquete (ou escreva com a caneta de escrever em vidro) 6 tubos da seguinte maneira:
· Solução 1 (correspondente à solução estoque de FeCl3 = 0,25% em massa);
· Solução 2 (FeCl3 = 0,63% em massa);
· Solução 3 (FeCl3 = 0,03% em massa);
· Solução 4 (FeCl3 = 0,15% em massa);
· Solução 5 (FeCl3 = 0,007% em massa);
· Solução 6 (FeCl3 = 0,004% em massa).
Adicione aproximadamente 8 mL da solução estoque no tubo com etiqueta
“Solução 1”.
Para preparar a segunda solução, adicione 2,5 mL da Solução 1 no tubo com a etiqueta “Solução 2” e complete com 7,5 mL de água destilada.
Para preparar a terceira solução, adicione 5 mL da Solução 2 no tubo com a etiqueta “Solução3” e complete com 5 mL de água destilada.
A partir da Solução 3, as demais soluções são obtidas diluindo-se a solução anterior pela metade, ou seja:
Solução 4 = 5 mL da Solução 3 mais 5 mL de água destilada.
Solução 5 = 5 ml da Solução 4 mais 5 mL de água destilada.
Solução 6 = 5 mL da Solução 5 mais 5 mL de água destilada.
Preparação da escala de cores
Pegue mais 6 tubos de ensaio e etiquete-os como: T1, T2, T3, T4, T5 e T6. Em cada tubo, adicione 20 gotas (ou 1 mL) da solução de FeCl3 correspondente (T1 = Solução 1;T2 = Solução 2; assim por diante). Adicione 3 gotas da solução aquosa de tiocianato de potássio em cada um dos tubos. Você irá obter uma escala de cores de acordo com a Figura1.
Teste em branco
Pegue um tubo de ensaio limpo, adicione 20 gotas de água destilada e 3 gotas de KSCN 0,1 mol/L. Compare o resultado com a escala de cores.
O teste em branco, empregado é para se ter certeza de que a água usada para preparar as soluções não continha nenhum contaminante que pudesse atrapalhar a análise, como, por exemplo, traços de íons Fe3+ ou qualquer outra substância que poderia reagir com o tiocianato produzindo alguma substância de cor parecida com a do complexo Fe(SCN)3.
Interferência
Para avaliar a presença de uma possível interferência, faça a reação de 20 gotas da Solução 1 com 5 gotas de oxalato de sódio.
Adicione no mesmo tubo 3 gotas de tiocianato de potássio (Figura 2) e compare com a escala de cores.
Análise das amostras
Analise uma amostra de FeCl3 de concentração desconhecida (qualquer uma das concentrações utilizadas na preparação da escala de cores).
Lave o tubo de ensaio usado no teste da interferência. Adicione 20 gotas (1 mL) da solução de concentração desconhecida. Adicione 3 gotas da solução de KSCN 0,1 mol/L (Figura 3) e compare o resultado com a escala de cores para determinar a concentração de Fe3+ da sua amostra.
Teste padrão e escala de cores
O teste padrão é feito usando-se uma amostra que contém o íon a ser analisado, neste caso Fe3+, para se comparar o resultado da análise da amostra problema com o padrão. Se a análise parar neste ponto, trata-se apenas de uma análise qualitativa, empregada apenas para determinar a presença ou não da substância em questão.
Para se determinar a quantidade de íons Fe3+ na amostra-problema, deve-se preparar uma escala de cores usando uma série de soluções contendo o íon Fe3+ em diferentes concentrações. Normalmente isso é feito a partir de uma solução estoque de concentração elevada, seguida de diversas diluições. Preparada a escala de cores, faz-se a reação da amostra a ser analisada com a mesma solução de tiocianato de potássio usada na preparação da escala de cores, usando as mesmas quantidades, e compara-se o resultado obtido com a escala de cores. Desse modo pode-se determinar a concentração de íons Fe3+ na amostra-problema, o que corresponde a uma análise semi-quantitativa. 
É importante entender que este método, tem limites de detecção, tanto superior como inferior.
É possível avaliar essa questão preparando soluções mais concentradas que 0,25%; será perceptível que existe um limite para o nosso olho detectar diferenças no vermelho quando a concentração de íons Fe3+ é muito maior que 0,5%.
O limite inferior pode ser determinado fazendo-se diluições intermediárias entre as duas últimas propostas neste artigo, ou até mesmo mais diluída que a última, por exemplo 0,0002%.
Teste em branco
O branco consiste simplesmente de uma análise feita com todos os reagentes menos aquele que se quer determinar, para ver se existe alguma interferência. No caso de se observar alguma interferência, ela pode então ser descontada do resultado.
Quando a análise é feita com aparelhos, normalmente se faz o branco e o instrumento “salva- guarda na memória” esse resultado para automaticamente subtrair do resultado da análise desejada.
Interferências
Uma interferência pode ser uma substância que reaja com o mesmo reagente usado na determinação. Por exemplo, se na amostra problema existirem íons Cu2+, não será possível observar a cor vermelho-sangue, pois o tiocianato reagirá com o cobre formando um produto preto:
Uma outra possibilidade de interferência é quando na amostra existe uma substância que reage com a substância que se quer determinar e, então, ao se colocar o reagente específico a substância não estará livre para reagir. Por exemplo, no caso analisado neste artigo, os íons de Fe3+ reagem com o íon tiocianato (SCN–), formando um produto vermelho-sangue característico. Mas se a amostra a ser analisada contiver íons oxalato (C2O42-), não será possível observar a cor vermelha porque o Fe3+ reagirá com o oxalato formando um produto muito estável, amarelo claro e solúvel em água; portanto, não haverá íons Fe3+ disponíveis para reagir com o tiocianato.
Notas
1. Se a solução estoque for preparada com muita antecedência, pode haver precipitação de hidróxido ou sais básicos de ferro devido à hidrólise dos íons Fe3+. Para evitar que haja hidrólise da solução estoque de cloreto de ferro(III), esta deverá ser acidulada de modo a manter o pH igual ou abaixo de 2. Neste caso, recomenda- se que todos os resíduos sejam tratados com cal (hidróxido de cálcio), carbonato de sódio ou hidróxido de sódio, de modo a neutralizar o meio, precipitar o Fe3+ e evitar que o tiocianato seja lentamente decomposto provocando a liberação de HCN.
2. Se a solução estoque for preparada a partir do percloreto de ferro encontrado em casas de material para circuito elétrico, a dissolução deste em água deve ser lenta e cuidadosa, pois este é um processo muito exotérmico
3. As concentrações sugeridas foram as que deram o melhor resultado visual, ou seja, permitiram uma boa diferenciação visual das soluções após a adição do tiocianato de potássio.
ANÁLISE DE CLORO RESIDUAL
Cloro residual é uma variável que pode ser apresentada de 3 formas:
· Cloro Residual Total;
· Cloro Residual Livre;
· Cloro Residual Combinado.
A avaliação dessas 3 parcelas é extremamente importante no controle da água de abastecimento. A metodologia que será empregada baseia-se numa titulação colorimétrica, ou seja, uma medida de volume envolvendo reações químicas cuja mudança de cor indica o ponto final do procedimento.
O cloro residual pode ser removido por processo de adsorção, empregando-se carvão ativado, ou por processos de oxi-redução empregando-se por exemplo o tiossulfato de sódio que reage com o cloro.
MATERIAIS
· 1 x Bureta 
· 1 x Proveta
· 1 x Béquer para amostra
· 1 x Béquer para inorgânico
· 1 x Erlenmeyer para amostra
· 1 x Erlenmeyer para branco
REAGENTES
· Sulfato Ferroso Amoniacal (Titulante)
· Solução DPD (Solução Indicadora)
· Solução Tampão para ajuste de pH
· Iodeto de Potássio
PROCEDIMENTO
1. Separar e identificara materiais e reagentes;
2. Tomar 100mL de amostra utilizando uma proveta;
3. Adicionar 5mL da solução indicadora;
4. Adicionar 5mL da solução tampão;
5. Promover mistura;
6. Transferir amostra para erlenmeyer;
7. Promover mistura;
Oxidação do indicador de DPD em função do Cloro presente na amostra.
Esse DPD, estequiometricamente proporcional à quantidade de Cloro presente na amostra, DPD oxidado, será agora titulado com a solução de Sulfato Ferroso Amoniacal, que irá reduzir o DPD à sua forma inicial e dessa forma, progressivamente, a coloração rosa tende a desaparecer ficando incolor. Indicando que o DPD foi reduzido e a titulação terminou.
8. Transferir titulante para a bureta;
9. Iniciar titulação até o incolor;
Dessa forma todo o DPD oxidado, proporcional à quantidade de Cloro Residual Livre, presente na amostra, foi determinado.
10. Anotar o volume gasto (volume 1);
11. Zerar bureta;
12. Adicionar 1 espátula de Iodeto de Potássio;
Outras formas de Cloro Residual Combinado, como as cloroaminas, reagirão com o Iodeto e serão liberados na forma de Cloro e novamente o cloro vai oxidar o DPD, então, novamente a solução fica rosa em função de um residual de cloro que existia e que no primeiro momento não estava acessível ao DPD.
Amostra após a adição de Iodetode Potássio
13. Titular amostra novamente até o incolor;
14. Anotar o volume (Volume 2);
A somatória com o volume 1, volume gasto para determinar o Cloro Residual Livre e com o volume 2, volume gasto para determinar o Cloro Residual Combinado, consegue-se obter o resultado de Cloro Residual Total.
ANÁLISE DE NITROGÊNIO TOTAL KJELDAHL (NKT)
Análise que compreende a medida de dois elementos nitrogenados:
· Nitrogênio Orgânico;
· Nitrogênio Amoniacal.
A determinação do NKT, é extremamente relevante para o saneamento na medida em que ela permite conhecer a concentração dessas duas espécies. O conhecimento dessas espécies permite a avaliação de toxicidade em corpos d’água, de processo de nitrificação que eventualmente podem ocorrer e que acarretam no consumo de oxigênio e, principalmente, permite compreender fenômenos de eutrofização.
O monitoramento de Estações de Tratamento de Esgoto (ETE’s), a análise de NKT é rotineira, pois é necessário saber o quanto está chegando de nitrogênio orgânico e amoniacal para que a estação consiga se ajustar e ter o controle de seus processos.
Análise de NKT envolve uma digestão ácida, a solução digestora tem a função de digerir a amostra, que consiste basicamente na exposição do nitrogênio orgânico presente na amostra a essa solução digestora em presença de calor para que o nitrogênio orgânico seja convertido em nitrogênio amoniacal.
Na amostra pode-se ter nitrogênio orgânico (nitrogênio preso a uma molécula orgânica, a um aminoácido, a uma proteína, a um ácido nucleico, DNA, RNA) e o nitrogênio amoniacal que vem da ureia (NH4+).
Atualmente não é possível quantificar diretamente o nitrogênio orgânico, não há um método analítico clássico que permita diretamente medir apenas a parcela de nitrogênio orgânico. Portanto o nitrogênio orgânico precisa ser convertido a nitrogênio amoniacal, digerindo-o, o transformando em NH4+.
Em relação a análise de Nitrogênio Amoniacal, a única diferença é a etapa da digestão. O interessante é, caso queira saber o quanto tem de nitrogênio orgânico e o quanto tem de nitrogênio amoniacal, na amostra, necessariamente tem que fazer uma análise de nitrogênio kjeldahl total e nitrogênio amoniacal, para que por diferença, consiga-se avaliar o quanto se tem de nitrogênio orgânico.
A etapa de digestão promove a liberação de vapores ácidos, que são extremamente tóxicos e corrosivos, por isso, é necessário que essa etapa seja realizada numa capela. Em alguns casos tem-se um coletor para ser implementando no suporte do digestor e direcionando os vapores para o lavador de gases.
O lavador de gases possui uma solução alcalina que vai neutralizar esse vapor e atrás dele sairá um ar tratado que será exaurido para fora do laboratório, por meio do exaustor da capela.
O tempo que a solução ficará no bloco digestor varia muito da complexidade da amostra e da qualidade do digestor, sendo possível através de uma verificação visual chegar a uma conclusão de quando a digestão será consumada.
É fundamental que após a etapa de digestão, não permita que a sua amostra esfrie muito, não permita que ela chegue muito próximo a uma temperatura ambiente, caso isso ocorra, a amostra digerida irá se solidificar. Se isso ocorrer será necessário acrescentar água e levar novamente para o bloco digestor e dissolve-la.
Então, quando a temperatura estiver um pouco mais baixa, acrescente um pouco de água. Deve-se esperar a temperatura baixa, pois com a amostra quente e a adição de água vapores serão desprendidos o que pode comprometer a integridade física do operador/técnico e o choque térmico pode começar a comprometer a estrutura do frasco de digestão.
O volume da solução de NaOH + Tiossulfato é adicionado em excesso, pois o que se deseja é neutralizar a solução e sobrar NaOH para elevar o pH. Primeiramente, tinha-se nitrogênio amoniacal e nitrogênio orgânico, após a digestão transformou tudo em nitrogênio amoniacal NH4+, na etapa seguinte a adição do NaOH tem a função de neutralizar a solução e elevar o pH (superior a 10,0) para transformar esse NH4+ na sua forma molecular (NH3) e assim poder fazer a determinação via destilação.
O Destilador irá succionar uma água pura, aquece-la e começar a introduzir no frasco onde está a amostra e em alguns instantes a temperatura do frasco subirá o suficiente para que ocorra a volatilização, vapor d’água e NH3 começará a volatilizar, sofrerá condensação e cairá em um balão. O NH3 vai sofrer hidrolise e formar íons hidroxilas. A hidroxila, dependendo da concentração de NH4+ e NH3 da amostra irá elevar o pH.
O final dessa análise é uma titulação ácido-base, a concentração de amônia será determinada através da determinação da concentração de hidroxila, que estequiometricamente está na relação de 1:1. Nessa Titulação ácido-base será utilizado um ácido sulfúrico para consumir as hidroxilas formadas.
Para saber qual será o ponto final da titulação, até onde irá o pH, será necessário ter um padrão de pH. 
O volume utilizado na titulação consegue-se converter o consumo de ácido em termos de hidroxila, para o consumo de ácido em termos de nitrogênio amoniacal.
MATERIAIS
· 1 x Tubo de Digestão
· 1 x Proveta
· 1 x Béquer para amostra
· 1 x Béquer para inorgânico
· Suporte de tubo de digestão
· Coletor de gases
· 2 x Balão Volumétrico de 250Ml
· 1 x Bureta
· 1 x Béquer para análise de pH
· 1 x Béquer para o pH de referência
· Barra magnética
REAGENTES
· Solução Digestora (sulfato de potássio + Sulfato de cobre + ácido sulfúrico concentrado)
· Solução concentrada de NaOH + Tiossulfato
· Solução de Ácido Bórico
· Ácido Sulfúrico 0,02N
EQUIPAMENTOS
· Bloco Digestor
· Lavador de Gases
· Destilador de Nitrogênio Amoniacal
· Agitador Magnético
· pHmetro
Destilador de Nitrogênio com solução de ácido bórico + OH-
PROCEDIMENTO
1. Tomar Alíquota da amostra;
2. Transferir a amostra para o tubo de digestão;
3. Adicionar solução digestora;
4. Acomodar o tubo de digestão no suporte;
5. Acoplar coletor de gases no suporte;
6. Levar aparato para a capela;
7. Introduzir no bloco digestor;
8. Acoplar coletor de gases ao lavador de gases e liga-lo;
9. Ligar exaustor da capela;
10. Ligar bloco digestor;
11. Aguardar um período de 50 min até quase 2h;
12. Estabelecer períodos para monitorar a amostra;
13. A digestão está concluída quando a cor da sua amostra se torna um verde fluorescente (translucido), e observar se tem algum particulado;
14. Retirar aparato do bloco digestor e aguardar esfriar;
15. Acrescer volume de água deionizada;
16. Aguardar amostra chegar a uma temperatura ambiente;
17. Adicionar Solução concentrada de NaOH + Tiossulfato. Tomar cuidado, pois provocará uma reação exotérmica, deixando o frasco muito quente;
18. Após a adição formará um precipitado, e o quanto antes deve-se levar essa amostra para o digestor, pois já existem moléculas de NH3 sendo desprendidas;
19. Adicionar em um balão de 250mL, 50mL da solução de ácido bórico que apresentará uma coloração roxa devido à adição de um indicador misto (azul de metileno + vermelho de metila). O indicador em meio ácido é roxo e em meio básico é verde;
Na medida que a amônia é stripada, e o condensado entrar em contato com o ácido bórico, reagirá com NH4+ e liberar uma hidroxila. Para cada uma molécula de NH3 em contato com a solução de ácido bórico, irá se formar uma hidroxila (OH-);
Por ser um ácido extremamente fraco, o ácido bórico será rapidamente neutralizado sem consumir uma quantidade de hidroxila sem comprometer a quantificação da análise;
20. Prosseguir na destilação até coletar 200mL de destilado (até o menisco), esses 200 mL de destilado devem ser o suficiente para arrastar todo o NH3 da amostra, por isso o volume de amostra tomado deve levar em conta essa capacidade;
21. Preparar padrão de pH. Adicionar 50mL de ácido bórico em um balão de 250mL e completar com água Mili-Q;
22. Medir o pH do padrão e anotar medida. Utilizar o agitador magnético para auxilizar na medição de pH;
23. Medir pH da amostra e anotar medida;
24. Titular a amostra até que o pH tenha o mesmo valor do pH de referência;25. Anotar volume utilizado na bureta;
26. O resultado final é expresso em nitrogênio orgânico + amoniacal.
 
ANÁLISE DE NITROGÊNIO AMONIACAL
É uma análise que envolve a presença de duas espécies químicas que podem coexistir no ambiente aquático:
· Íon Amônio (NH4+);
· Amônia (NH3).
Essas espécies e suas predominâncias no meio aquoso se dão em função do pH daquele meio. pH mais elevados permitem a predominância da amônia e os mais ácido o amônio, isso é extremamente importante para compreender alguns fenômenos desencadeados pela presença desse elemento na vida aquática. O NH3, tem um caráter tóxico ao ambiente aquático, por isso a determinação dessa variável é importante para mensurar a possível toxicidade que esse elemento pode oferecer ao corpo d’agua.
Dentro da importância que o método possui para caracterização, monitoramento e conhecimento dos fenômenos que ocorrem em aguas brutas e águas residuarias, está o fato de que a amônia pode ser envolvida em processo que consomem oxigênio, processo de nitrificação envolvendo bactérias especificas que oxidam o amônio a nitrito e posteriormente a nitrato e que consomem o oxigênio e isso pode causar uma depressão do oxigênio dissolvido no corpo d’água o que pode prejudicar a vida aquática.
Se transportarmos esse fenômeno da nitrificação para processo de tratamento é também importante conhecer a ocorrência desse processo no que diz respeito ao controle e operação da estação de tratamento de esgoto, sobretudo no quesito oferta de oxigênio para os processos aeróbicos.
A determinação desse parâmetro permite avaliar o nível trófico de ambientes aquáticos e assim avaliar o nível de eutrofização do corpo d’água, dessa maneira, seja associada a toxicidade, a fenômenos biológicos como a nitrificação, ou processos de eutrofização, o parâmetro nitrogênio amoniacal é muito utilizado no saneamento. A sua determinação segundo o “Standard Methods” é relativamente simples, porém envolve algumas etapas e alguns equipamentos.
O método que será descrito a seguir, é o método do ácido bórico.
MATERIAIS
· 1 x Tubo de Digestão
· 1 x Proveta
· 1 x Béquer para amostra
· 1 x Béquer para inorgânico
· 2 x Balão Volumétrico de 250Ml
· 1 x Bureta
· 1 x Béquer para análise de pH
· 1 x Béquer para o pH de referência
· Barra magnética
REAGENTES
· Solução concentrada de NaOH + Tiossulfato
· Solução de Ácido Bórico
· Ácido Sulfúrico 0,02N
EQUIPAMENTOS
· Destilador de Nitrogênio Amoniacal
· Agitador Magnético
· pHmetro
PROCEDIMENTO
1. Homogeneizar amostra;
2. Tomar alíquota de 50mL da amostra com a proveta;
3. Transferir para béquer;
4. Adicionar 25mL da solução tampão de borato;
5. Fazer leitura de pH da amostra
6. Ajustar o pH da amostra em 9,5 +ou– 0,1, convertendo o NH4+ para NH3. Utilizar pHmetro;
7. Adicionar NaOH como reagente para ajustar o pH;
8. Transferir o conteúdo para o tubo de digestão;
9. Levar para o Destilador
10. Adicionar em um balão de 250mL, 50mL da solução de ácido bórico que apresentará uma coloração roxa devido à adição de um indicador misto (azul de metileno + vermelho de metila). O indicador em meio ácido é roxo e em meio básico é verde;
Na medida que a amônia é stripada, e o condensado entrar em contato com o ácido bórico, reagirá com NH4+ e liberar uma hidroxila. Para cada uma molécula de NH3 em contato com a solução de ácido bórico, irá se formar uma hidroxila (OH-);
Por ser um ácido extremamente fraco, o ácido bórico será rapidamente neutralizado sem consumir uma quantidade de hidroxila sem comprometer a quantificação da análise;
11. Prosseguir na destilação até coletar 200mL de destilado (até o menisco), esses 200 mL de destilado devem ser o suficiente para arrastar todo o NH3 da amostra, por isso o volume de amostra tomado deve levar em conta essa capacidade;
12. Preparar padrão de pH. Adicionar 50mL de ácido bórico em um balão de 250mL e completar com água Mili-Q;
13. Medir o pH do padrão e anotar medida. Utilizar o agitador magnético para auxiliar na medição de pH;
14. Medir pH da amostra e anotar medida;
15. Titular a amostra até que o pH tenha o mesmo valor do pH de referência;
16. Anotar volume utilizado na bureta;
17. O resultado final é expresso em nitrogênio orgânico + amoniacal.
ANÁLISE DE FÓSFORO TOTAL
Na análise de fósforo total temos, elementos como o fósforo orgânico, compostos orgânicos que possuem átomos de fósforos, e inorgânico (ortofosfato), através de uma digestão ácida, catalisada pelo calor, consegue-se transformar o fósforo orgânico em ortofosfato, e então quantificar o ortofosfato. 
Logo, se quisermos conhecer a concentração de fósforo orgânico e inorgânico, é preciso fazer as duas análises fósforo total e fósforo inorgânico, de forma básica, a diferença entre elas é a etapa de digestão da amostra antes da formação da cor, que é presente na análise de fósforo total.
A importância analítica do fósforo total é a mesma do ortofosfato, associado a fenômenos de eutrofização de corpos d’agua, controle e monitoramento das estações de tratamento de esgoto que ocorre com uma rotina nos laboratórios de saneamento.
A etapa da digestão na qual conseguiremos converter fósforo orgânico em fósforo inorgânico necessita de um aparato de digestão. Devido à agressividade da digestão ácida que ocorre não há a possibilidade de usar o lavador de gases, pois pode comprometer a integridade física do equipamento. 
Os ácidos utilizados na etapa de digestão desprendem muitos vapores ácidos, sendo necessário realizar a sua manipulação na capela. Essa etapa prosseguirá da seguinte forma, a água evapora e vai embora, sobrando o ácido nítrico e o sulfúrico reagindo com o fosforo orgânico, o ácido nítrico tem o ponto de ebulição menor que o ácido sulfúrico, ele também evapora e fica o ácido sulfúrico. No final da digestão haverá um meio ácido formado pelo ácido sulfúrico remanescente mais Ortofosfato (PO4-3), que já existia na amostra mais o ortofosfato digerido do fósforo orgânico, então teremos a somatória do fósforo orgânico que virou ortofosfato mais o ortofosfato que já estava presente. 
Ao retirar o tubo de digestão do bloco digestor deve-se manipula-lo na borda, pois a sua base está muito quente. 
A reação do ortofosfato com o reagente combinado ocorre em um pH neutro, portanto é necessário neutralizar a amostra, essa etapa é feita mediante a adição de uma base o Hidróxido de Sódio, entretanto ó ideal é que não haja NaOH em muito excesso.
Após isso, será necessário filtrar a amostra, por poder haver formação de sedimentos, para um balão volumétrico.
Dando prosseguimento, a análise procederá sendo adicionado um reagente combinado que formará um pigmento de cor e que será lido no espectrofotômetro. Esse reagente é formado por uma mistura de ácido sulfúrico + antimônio tartarato de potássio + molibidato de amônio + ácido ascórbico. O ácido ascórbico, além de dar nome ao método faz com que o reagente combinado seja muito instável, ele é oxidado pela luz, então o reagente combinado deve ser feito e usado no mesmo dia.
A reação da amostra com o reagente combinado acontece em um meio neutro, então será necessário a adição de fenolftaleína na sua amostra para verificar se está levemente básica, com uma cor rosa/rosa virtual e caso esteja necessitará ser neutralizada até o incolor adicionado ácido sulfúrico 5N.
Feito isso deve-se adicionar o reagente combinado na amostra e aguardar por um período, durante esse tempo o reagente combinado em pH neutro reage com o ortofosfato formando um pigmento chamado azul de molibdênio (coloração azul), essa cor será mais ou menos intensa de acordo com a concentração da sua amostra.
Agora, a amostra será lida no espectrofotômetro e então será obtido a leitura de absorbância, dessa forma, consegue-se expressar o resultado em termos de miligramas de fósforo na forma de ortofosfato por litro.
A analise se faz necessária, pois grandes quantidades de fósforo nas águas pode causar a proliferação desenfreada de algas, que é responsável por limitar e esgotar o oxigênio para os peixes e outros organismos marinhos. 
MATERIAIS· Tubo de digestão
· Suporte de tubo de digestão
· 2 x Pipeta
· Pipetador/pera
· Béquer com amostra
· Pissete
· Papel de filtro de 20 micras
· Balão de 50Ml
· Funil de vidro
· Béquer de 100mL
REAGENTES
· Ácido nítrico concentrado (P.E. 120,5°C em solução)
· Ácido sulfúrico concentrado (P.E. 340°C)
· Hidróxido de Sódio (solução)
· Fenolftaleína
· Reagente Combinado (ácido sulfúrico + antimônio tartarato de potássio + molibidato de amônio + ácido ascórbico)
· Ácido sulfúrico 5N
EQUIPAMENTOS
· Bloco Digestor 
· Capela 
· Espectrofotômetro
PROCEDIMENTO
1. Tomar volume de amostra (2,5mL);
2. Adicionar ácido nítrico 10mL;
3. Adicionar ácido sulfúrico 2mL;
4. Levar para o bloco digestor;
5. Aguardar a digestão ocorrer (o volume presente na amostra deve ser reduzido para entorno de 1mL); 
6. Retirar do bloco digestor;
7. Aguardar chegar a uma temperatura ambiente;
8. Levar para a bancada;
9. Lavar levemente as paredes do tubo adicionando um pouco de água destilada;
10. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína;
11. Realizar ajuste de pH adicionado NaOH até a amostra ficar rosa virtual;
12. Filtrar amostra em um balão de 50mL;
13. Aguardar filtração;
14. Avolumar até o menisco;
15. Transferir conteúdo do balão volumétrico para um béquer de 100mL;
16. Adicionar ácido sulfúrico 5N até a amostra ficar incolor;
17. Adicionar 8mL de reagente combinado;
18. Aguardar 10 minutos;
19. Limpar e ambientar cubeta;
20. Zerar equipamento com o branco;
21. Realizar leitura da amostra no espectrofotômetro (880nm);
22. Anotar resultado;
23. Calcular concentração.
ANÁLISE DE ORTOFOSFATO
Análise de fósforo inorgânico na forma de ortofosfato. A medida do parâmetro fósforo tem uma relevância no saneamento, pois permite avaliar o nível trófico de uma água natural e assim poder prever status de eutrofização dessa água natural. Essa análise também é importante nas estações de controle e tratamento de esgoto.
A análise de ortofosfato será descrita abaixo através da metodologia do ácido ascórbico, onde reage-se o ortofosfato com um reagente combinado de forma que será produzido um complexo colorido e que a medida final será no espectrofotômetro, ou seja, é uma análise espectrofotométrica.
Após a filtração haverá apenas a amostra com a parte dissolvida, onde está presente o ortofosfato (PO4-3). A análise de fosforo é espectrofotométrica e como tal a determinação/quantificação baseia-se numa curva de calibração, essa curva é feita com padrões de concentração conhecida que passam pelo mesmo processo que a amostra, onde será traçada uma reta e dela será obtida a equação que permitirá a absorbância lida no espectrofotômetro em concentração de fosforo na amostra.
A construção desses padrões baseia-se num volume especifico, com isso, faz-se necessário que a amostra a ser analisada esteja no mesmo volume. Entretanto a depender da concentração de ortofosfato presente na amostra, pode ser necessário dilui-la.
A reação da amostra com o reagente combinado acontece em um meio neutro, então será necessário a adição de fenolftaleína na sua amostra para verificar se está levemente básica, com uma cor rosa/rosa virtual e caso esteja necessitará ser neutralizada até o incolor adicionado ácido sulfúrico 5N.
Feito isso deve-se adicionar o reagente combinado na amostra e aguardar por um período, durante esse tempo o reagente combinado em pH neutro reage com o ortofosfato formando um pigmento chamado azul de molibdênio (coloração azul), essa cor será mais ou menos intensa de acordo com a concentração da sua amostra.
Agora, a amostra será lida no espectrofotômetro e então será obtido a leitura de absorbância, dessa forma, consegue-se expressar o resultado em termos de mg de fosforo na forma de ortofosfato por litro.
MATERIAIS
· Béqueres
· Proveta
· KItassato
· Sistema de filtração
· Membrana de nitrato de celulose
REAGENTES
· Hidróxido de Sódio (solução)
· Fenolftaleína
· Reagente Combinado (ácido sulfúrico + antimônio tartarato de potássio + molibidato de amônio + ácido ascórbico)
· Ácido sulfúrico 5N
EQUIPAMENTOS
· Bomba de vácuo
· Espectrofotômetro
PROCEDIMENTO
1. Separar e identificar materiais e reagentes;
2. Montar aparato de filtração a vácuo;
3. Filtrar amostra;	
4. Aguardar filtração;
5. Remover aparato de filtração;
6. Tomar 50mL da amostra filtrada
7. Transferir para béquer;
8. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína;
9. Realizar ajuste de pH adicionado NaOH até a amostra ficar rosa virtual;
10. Filtrar amostra em um balão de 50mL;
11. Aguardar filtração;
12. Avolumar até o menisco;
13. Transferir conteúdo do balão volumétrico para um béquer de 100mL;
14. Adicionar ácido sulfúrico 5N até a amostra ficar incolor;
15. Adicionar 8mL de reagente combinado;
16. Aguardar 10 minutos;
17. Limpar e ambientar cubeta;
18. Zerar equipamento com o branco;
19. Realizar leitura da amostra no espectrofotômetro (880nm);
20. Anotar resultado;
21. Calcular concentração.
	
ANÁLISE DE COR REAL E APARENTE
A análise que será descrita a seguir é referente ao parâmetro cor. Parâmetro importante para a água de abastecimento e padrão de potabilidade, que pode ser expresso de duas formas:
· Cor real;
· Cor aparente.
A cor aparente sofre influências de partículas coloidais de sólidos em suspensão e de certa forma da turbidez da amostra, enquanto a cor real é expressa sem a presença de nenhuma partícula em suspensão, sendo necessário proceder a uma separação física (filtração) para que seja feita a análise de cor real.
O método analítico trata-se de uma colorimetria, onde é utilizado um equipamento especifico para análise de cor, o colorímetro. Assim como outros equipamentos de laboratório, esse equipamento necessita ser devidamente calibrado, então, tem-se alguns padrões de cor que são inseridos no equipamento e informa-se a ele os valores para que o mesmo possa traçar a sua reta. A cor é expressa em miligramas de cloroplatinato de cobalto por litro, entretanto em algumas referências podem ser analisados como Unidades de Cor (UC). 
A cor de uma amostra de água está associada ao grau de redução de intensidade que a luz sofre ao atravessá-la devido à presença de sólidos dissolvidos, principalmente material em estado coloidal orgânico e inorgânico. A presença de cor provoca repulsa psicológica pelo consumidor, pela associação com a descarga de esgotos.
 (
Cor Aparente
) 
 (
Cor Real
)
MATERIAIS
· Béqueres
· Cubetas
· Pissete
· Papel de Filtro
· Funil
EQUIPAMENTOS
Colorímetro
PROCEDIMENTO
1. Separar e identificar materiais e reagentes;
2. Calibrar equipamento;
3. Homogeneizar amostra;
4. Preencher cubeta com a amostra;
5. Limpar cubeta;
6. Inserir cubeta no equipamento;
7. Proceder leitura;
8. Aguardar estabilização do equipamento;
9. Anotar valor expresso no equipamento.
10. 
ANÁLISE DE CARBONO ORGÂNICO TOTAL
A variável a ser estudada a seguir é o carbono orgânico total o COT, que está no Hall de parâmetros associados à medida da matéria orgânica, fazendo conjunto juntamente á DBO e DQO, diferentemente delas, O COT é uma medida direta da matéria orgânica na medida em que exprime os seus resultados em miligramas de carbono por litro. 
As análises de COT são extremamente importantes para os tipos de amostra que apresentam uma baixa carga de material orgânico na qual tanto DBO e DQO se mostram ineficientes para mensurar, como por exemplo, amostras de aguas: naturais e de abastecimento, onde não se torna possível serem realizadas analise de DQO e DBO para avaliar a medida de matéria orgânica.
Entretanto, a análise de COT é um pouco mais sofisticada, dependendo de um equipamento e não mais de um método analítico adaptado ao método de bancada, equipamento denominado de TOC, 	que é composto por uma unidade onde ocorrerá a combustão da amostra, o carbono será transformado em CO2 e posterirormente medida a concentração desse CO2. 
O equipamento não comporta amostra com particulado, sendo necessário realizar filtração da amostra caso exista particulado em suspensão.
É extremamente necessário compreender o método analítico, a análise de carbono total, compreende a medida