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INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO ENGENHARIA METALÚRGICA ALEXANDRA MOSCON BRUNO LINS IGOR SANTINI JEAN JORGE DETERMINANDO TEOR DE Fe (III) POR IODOMETRIA VITÓRIA 2019 2 ALEXANDRA MOSCON BRUNO LINS IGOR SANTINI JEAN JORGE DETERMINANDO TEOR DE Fe (III) POR IODOMETRIA Relatório apresentado à disciplina de Química Geral e Experimental II do Curso de Graduação em Engenharia Metalúrgica do Instituto Federal do Espírito Santo - IFES, como requisito para avaliação. VITÓRIA 2019 3 SUMÁRIO 1 - INTRODUÇÃO...................................................................................................... 4 2 - OBJETIVO............................................................................................................ 5 3 - MATERIAIS E REAGENTES................................................................................ 5 4- METODOLOGIA.................................................................................................... 5 5– ANÁLISES DOS RESULTADOS.......................................................................... 6 6- CONCLUSÃO....................................................................................................... 9 7- REFERÊNCIAS..................................................................................................... 10 4 1 – INTRODUÇÃO Os métodos volumétricos que envolvem a oxidação de íons iodeto (iodometria) ou a redução de iodo (iodimetria), são baseados na semi-reação: I2 + 2e- => 2I- E° = 0,535 volt As substâncias que possuem potenciais de redução menores que o do sistema I2/I- são oxidados pelo iodo, e podem ser titulados com uma solução padrão desta substância (Iodimetria). Por outro lado, os íons iodeto exercem uma ação redutora sobre sistemas fortemente oxidantes, com a formação de quantidade equivalente de iodo. O iodo liberado é então titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio (iodometria) (BACCAN, et al. p.247). Dois métodos iodométricos são frequentemente utilizados, método direto e o método indireto. O método direto faz uso de uma solução padrão de iodo (I2), preparada mediante dissolução do iodo em solução aquosa de iodeto de potássio (KI). Neste método, o iodo é usado diretamente na titulação como oxidante. O método indireto consiste na dosagem de espécies oxidante pela adição de um excesso de iodeto (I-). O iodeto é oxidado a iodo e posteriormente este é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio (Na2S2O3). O indicador usado na iodometria é uma suspensão de amido que em presença de iodo adquire uma coloração azul intensa. Na realidade esta cor é devida à adsorção de íons triiodeto (I3 -) pelas macromoléculas do amido. Com isso, ao se adicionar iodeto de potássio (KI) à solução, poderemos dosar o iodo liberado com solução padronizada de tiossulfato de sódio (Na2S2O7), usando goma de amido como indicador (VOGEL, et al. p. 314-316). Uma aplicação importante do método iodométrico é a determinação do conteúdo ácido de soluções. IO- + 5I- => 3I2 + 3H2O (2) A reação processa-se muito rapidamente e é quantitativa. Se um excesso de iodato e iodeto de potássio é adicionado a uma solução diluída de ácido clorídrico ou qualquer outro acido forte, os íons hidrogênio produzem uma quantidade equivalente de iodo, que pode ser titulada com tiossulfato. Este método é adequado na titulação 5 de muitas soluções diluídas de ácidos fortes, porque uma brusca mudança de cor é obtida no ponto final (BACCAN, et al. p.248). O hipoclorito de sódio é caracterizado por ser um líquido de cor amarelo pálida esverdeada com odor de cloro, sendo susceptível à luz e degrada-se gradualmente. Deve ser acondicionado em recipiente opaco.(FARMACOPÉIA BRASILEIRA, p. 1138) 2 – OBJETIVO Determinar a massa de Fe3+ contida numa amostra de sulfato ferroso heptahidratado. 3 – MATERIAIS E REAGENTES Bastão de vidro FeSO4•7H2O (s) Balança analítica HCl concentrado (12,0 mol/L) Erlenmeyer Solução de tiossulfato de sódio 0,10 mol/L Béquer KI (s) Provetas Solução de amido 1% (m/m) 4 – METODOLOGIA Foi detectado o peso, em uma balança analítica, 5 g de uma amostra de sulfato ferroso. Após isso, foi adicionado em um Erlenmeyer e dissolvido em 100 mL de água destilada, sendo aditado 10 mL de HCl concentrado 12,0 mol/L. Foi feito a pesagem de 3 g de KI na balança analítica, sendo transportado para o Erlenmeyer. A solução ficou em repouso por 10 minutos, sem iluminação, após ser vigorosamente agitada, adquirindo tonalidade azul escuro. Realizou-se o processo de titulação do iodo liberado com uma solução de tiossulfato de sódio de concentração 0,10 mol/l. Usando solução de amido 1% (m/m) como indicador, foi acrescentado aproximadamente 5 gotas na solução anterior, sendo destacado a 6 viragem da tonalidade azul escuro para marrom. Todos os procedimentos anteriores foram repetidos mais uma vez. 5 – ANÁLISES DOS RESULTADOS Amostra de sulfato ferroso heptahidratado (FeSO4·7H2O) de 5,004 g foi dissolvida em 100 mL de água destilada. Em seguida, 10 mL de HCl concentrado foi adicionado à solução com a finalidade de oxidar o sulfato ferroso e acidificar o meio. Esse processo liberou gás e sua tonalidade, esverdeada. FeSO4+ HCl → FeCl + HSO4 Após ocorrer a liberação do gás, foi adicionada uma solução de KI de 3,0245 g e assim a coloração passou de esverdeada para marrom e foi possível obter a seguinte reação: FeCl + KI + HSO4 →KCl + Fe + I + HSO4 Em uma reação de deslocamento: 2 Fe³⁺ + 2 I ⇌ 2 Fe²⁺ + I2 Na sequência, o iodo liberado foi titulado com uma solução de tiossulfato de sódio 0,10 mol/L e usando 5 gotas de amido 1% (m/m) como indicador. Na reação de titulação: I2 + 2 SO2O3 ⇌ 2 I + S4O6 O volume de tiossulfato utilizado foi de 52,38 mL. Estimando o teor de Fe³⁺ e Fe²⁺ para o experimento: Número de mols do Ferro(III) = 0,10 mol/L x 0,05238 L = 5,238 x 10-3 mols Teremos que a massa de Fe3+ realizando o cálculo abaixo: 7 1 mol de Fe³⁺ ____ 56 g 5,238 x 10-3 mol de Fe³⁺ ____ X g X = 0,29 g de Fe³⁺ Logo o teor de Fe³⁺ será de 5,79% . Como o ferro é responsável por 20,1% da massa do sulfato ferroso heptahidratado é possível encontrar que o teor de ferro (II) na amostra é: Teor de Fe²⁺ = 20,1% - 5,79% = 14,31% O procedimento foi realizado duas vezes e foi feita a média entre eles. Para o cálculo do ∆E0 para reações de oxirredução: S4O6+ 2e - ⇌ S2O3 - E 0 = - 0,08 V I2 + 2 e - ⇌ 2I- E0= 0,535 V e a reação global é: 2S2O3 2- + I2⇌ S4O6 2-+ 2I- ∆E0 =0,455 V Cálculo do ∆E0 para as seguintes reações: 2MnO4 - + 16H+ + 10 e- ⇌ 2Mn2+ + 8H2O E 0 = 1,51 V 10I-⇌ 5I2+ 10e - E0= -0,535 V e a reação global é: 2MnO4 - + 16H+ + 10I- ⇌ 5I2+ 2Mn 2+ + 8H2O ∆E 0= 0,975 V Para concentrações dez vezes menores que a padrão (1 mol/L) deve-se usar: 8 onde n=10; T=298 K; R=8,314 J; F=96500 C. Com Q1 = [S4O6 2-] x[I-]2 div [S2O3 2- ] x [I2] 2 Q2 = [Mn 2+]2 x [I2] 5 div [H+]16 x [MnO4 -]2 x [I-]10 Para Q1: E = E0 e para Q2: E ≈ 0,851V Temos abaixo ainda mais dois exemplos de reações de oxirredução: a) Dicromatometria: titulação empregando dicromato (Cr2O7 2-): Cr2O7 2- + 14H+ + 6e- ⇌ 2Cr3+ + 7H2O E 0 = 1,33V Fe2+ ⇌ Fe3+ + e- E0 = -0,77V Semi-reação de redução: Cr2O7 2- + 14H+ + 6e- ⇌ 2Cr3+ + 7H2O E 0 = 1,33V Semi- reação de oxidação: (Fe2+ ⇌ Fe3+ + e- E0 = -0,77V ) X6 Cr2O7 2- + 14H+ + 6e- ⇌ 2Cr3+ + 7H2O + 6 Fe 3+ Agente Oxidante: Cr2O7 2- Agente Redutor: Fe3+ b) Permanganimetria O permanganato é um forte agente oxidante e o agente redutor mais empregado 9 como padrão é o oxalato de sódio (Na2C2O4). Semi-reação de redução: (MnO4 + 8H + + 5e- ⇌ Mn2+ + 4H2O) x 2 Semi-reação de oxidação: (H2C2O4 ⇌ 2H + + 2CO2 + 2e-) x 5 Então: 2MnO4 + 16H + + 10e- ⇌ 2Mn2+ + 8H2O 5H2C2O4 ⇌ 10H + + 10CO2 + 10e- 2MnO4 + 16H + +5H2C2O4 ⇌ 2Mn 2+ + 8H2O +10H + + 10CO2 6 - CONCLUSÃO Com o término do experimento, analisando as etapas ocorridas, foi possível concluir que, o método da iodometria é indicado para processos de determinação. Devido a ser um método indireto de titulação, que leva em consideração os íons de iodo em excesso, foi possível demonstrar essa característica na quantificação de Fe3+ nas amostras de sulfato ferroso. 10 7 - REFERÊNCIAS BRADY, James E. & HUMISTON, Gerard E. (1986) Química Geral, 2-ed, vol.2. Traduzido por: Cristina Maria Pereira dos Santos; Roberto de Barros Faria. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 662p. BACCAN, et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3.ed. São Paulo: Edgard Bluncher e Instituto Mauá de Tecnologia, 2001. p. 234;235;247 – 252. FARMACOPÉIA Brasileira. 4.ed. São Paulo: Atheneu, 2002. p. 530; 1123; 1138.
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