Procedimento_2017_voltametria-paracetamol

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO PAULO - Campus Diadema 
ANÁLISE INSTRUMENTAL II 
DETERMINAÇÃO VOLTAMÉTRICA DE PARACETAMOL EM COMPRIMIDOS 
 
1) Voltametria cíclica exploratória 
 
- Acertar o pH para 2,0; 4,0; 6,0; 8,0. (calibrar o pHmetro antes das medidas) 
- Dissolver 0,10 g de paracetamol padrão em um balão de 100,00 ml com água morna. (não 
esquecer de calcular a concentração da solução padrão para o relatório) 
- Ajustar os parâmetros de análise: Intervalo de potencial: 0 a 1,4 V (vs Ag/AgCl) ; potenciais 
inicial e final 0,0 V; potencial de vertex 1,4 V; tempo de equilíbrio: 5 s; velocidade de 
varredura: 100 mV / s, step potential 1 mV. 
- Montar a célula eletroquímica e adicionar 20 mL da solução de 0,1 M de tampão BR, pH 2. 
Fazer a varredura do branco (salvar). padrão de paracetamol e 
efetuar a varredura (salvar). Repetir o mesmo procedimento para os outros pHs. 
2) Parâmetros de análise de onda quadrada: 
- Decidir a janela de potencial (intervalo de potencial) e pH de trabalho que será utilizado nesta 
etapa de acordo com os estudos realizados na etapa anterior. 
- Montar a célula eletroquímica e adicionar 20 mL da solução de 0,1 M de tampão BR, no pH 
escolhido. Fazer a varredura do branco (salvar). Adicionar 600 padrão de 
paracetamol e efetuar a varredura (salvar). 
- Fazer o estudo dos parâmetros que envolvem a voltametria de onda quadrada: manter o 
incremento de varredura em 2 mV a amplitude em 50 mV e variar frequência de 10 a 100 s
-1
 
variar da seguinte forma: 10; 30; 50; 70; 100. Depois manter o incremento de varredura em 2 
mV a frequência em 100 s
-1
 e variar a amplitude do pulso de 10 a 100 mV, variar da seguinte 
forma: 10; 30; 50; 70; 100. Escolher os melhores parâmetros para a determinação do 
paracetamol no item 3. 
 
3) Determinação do teor de paracetamol 
 
- Pesar a massa de um comprimido e macerar bem até a obtenção de um pó fino 
- Separar 0,10 g de pó comprimidos colocar num Becker de 250 mL e adicionar 75 mL de água 
morna sob agitação por 10 min. 
- Filtrar a solução em papel de filtro (Whatman N° 42) em balão volumétrico de 100 ml e 
completar com água. 
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO PAULO - Campus Diadema 
ANÁLISE INSTRUMENTAL II 
- Pipetar 20 mL da solução 0,1 M de tampão BR na cela eletroquímica e acertar para o pH 
escolhido para a análise no item 1. 
- Fazer a varredura do branco utilizando a técnica de Voltametria de Onda Quadrada (SWV) com 
os Parâmetros de análise escolhidos no item 2. (lembrar de tirar 10 voltamogramas do tampão 
BR) 
- Fazer a curva analítica adicionando 7 adições de 500 µL da solução padrão de paracetamol. 
- Retirar uma alíquota de 600 µL da solução obtida (medicamento), adicionar na célula e repetir o 
procedimento de SWV. 
- Fazer a renovação da superfície do eletrodo. 
- Fazer 6 adições de 200 µL da solução padrão (estoque) e varrer utilizando a SWV. Entre cada 
medida fazer o procedimento de renovação do eletrodo 
 
Questões: 
1) Construir um gráfico contendo todos os voltamogramas em função do pH do meio. 
Discutir qual o melhor pH de trabalho em termos de potencial e corrente. Fazer uma tabela 
com os dados de pH, potencial de pico (Ep), e corrente de pico (Ip) a partir desses dados 
plotar os seguintes gráficos: Ep x pH ; Ip x pH, e discutir esses resultados. 
2) Quais as correntes e os potenciais de pico observados? Identifique se anódicas ou 
catódicas. 
3) Fazer os seguintes gráficos: voltamogramas de onda quadrada (SWV) obtidos em função 
da frequência (f), plotar todos juntos, voltamogramas obtidos (SWV) em função da 
amplitude (a) de onde quadrada, plotar todos juntos. Montar duas tabelas, uma de 
frequência de onda quadrada e Ip, e outra de amplitude de onda quadrada e Ip, a partir 
dessas tabelas traçar os seguintes gráficos: f x Ip; a x Ip. Discutir os resultados obtidos. 
4) Construir uma curva analítica e calcular os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) 
observando as variações de volume no cálculo das concentrações. 
5) Construir um gráfico com os todos os voltamogramas da análise de adição de padrão e 
anotar as corrente de pico. 
6) Determinar a concentração de paracetamol no balão de 100 mL (em mg / L), utilizando o 
método de adição de padrão e calibração externa. Calcular a massa de paracetamol no 
comprimido.