Exercícios doseamento

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Curso de Farmácia
Disciplina: Controle de Qualidade
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Exercícios - Doseamento
1. Com as suas palavras explique qual a função dos métodos de identificação de matérias-primas e produtos finais.
Permitem verificar se a MP é a correta, e no caso de PF, permite identificar o fármaco no produto.
2. Com as suas palavras explique qual a função dos métodos de pureza de matérias-primas e produtos finais.
Determinação de impurezas (cinzas totais, impurezas orgânicas, teor de água ou umidade) relacionadas ao fármaco, tanto em MP quanto em PF.
3. Por que os métodos de identificação são de natureza qualitativa e na maioria deles são eliminatórios?
Ensaios são eliminatórios (não confirmatórios), já que várias substâncias podem apresentar grupos funcionais em comum.
4. Diferencie métodos de identificação instrumentais e clássicos. Dê três exemplos de cada.
Clássicos: Geralmente baseados em reações químicas de grupos funcionais importantes em insumos farmacêuticos. As reações químicas em ensaios clássicos devem ser vistas a olho nu, seja como mudança de cor, precipitado ou produção de gás. Ex: Análise organoléptica; Reações de identificação; Teste de solubilidade.
Instrumentais: Geralmente baseados em espectros, cromatogramas ou medidas de propriedades físicas através de equipamentos. Métodos geralmente limitados a matérias-primas relativamente puras (grande interferência de impurezas ou adjuvantes). Podem ser confirmatórios por si só (espectros). Ex: Cromatografia em camada delgada/papel; Ponto de fusão; Densidade.
5. Quais os cuidados que devemos ter ao realizar a análise organoléptica de matérias-primas e produtos finais?
Devemos ter cuidado pois a MP ou PF pode ser volátil ou tóxico.
Embora as propriedades organolépticas podem ser muito úteis, não devemos, em hipótese alguma, cheirar ou provar substâncias desconhecidas pois, se não sabemos quem é, não sabemos que mal pode nos fazer e, mesmo que saibamos do que se trata, não conhecemos sua pureza nem sua esterilidade (pode estar biologicamente contaminado).
6. No teste de solubilidade, o que significa “o paracetamol é solúvel em água”?
Significa que é solubilizada 1 grama do pó de paracetamol de 10 a 30 mL de água.
7. Como é possível identificar o ponto de fusão de uma matéria-prima? Explique o procedimento e cite dois equipamentos utilizados para este teste.
Banho de imersão e bloco aquecido. 
O procedimento é feito a partir do aquecimento da amostra em um dos equipamentos acima. O ponto de fusão é identificado quando todo o produto a ser analisado derrete, não restando nenhuma parte sólida.
8. Qual é a função do picnômetro no teste de densidade?
É um pequeno frasco de vidro construído cuidadosamente de forma que o volume de fluido que o preencher seja sempre o mesmo. A medida da densidade de um líquido pelo método do picnômetro é de grande precisão, uma vez que o cálculo do volume é feito pela medida da massa.
9. De que forma é possível analisar o teor de umidade de uma matéria-prima? Explique com as suas palavras.
Método Gravimétrico ou perda por dessecação: Em estufa por 2h a 105ºC (Usual). Após, resfriar em dessecador e secar a amostra. Pesar a amostra antes de entrar na estufa e pesar a amostra depois de ter saído da estufa em temperatura ambiente.
Peso da amostra inicial – peso da amostra final = peso de água (teor de água/umidade).
Método Karl-Fisher ou volumétrico: É o mais utilizado para fármacos. Baseia-se na reação quantitativa da água com reagente (solução anidra de iodo e dióxido de enxofre dissolvidos em piridina e metanol). Ponto final verificado por coloração. Pode ser usado para líquidos mais voláteis que a água.
10. Qual o objetivo dos testes de doseamento?
Determinar quantitativamente e estabelecer a concentração dos componentes essenciais presentes em uma amostra;
11. Com as suas palavras, diferencie exatidão de precisão.
Exatidão: se refere ao grau de concordância entre um valor medido e um valor verdadeiro de um mensurando
Precisão: se refere ao grau de concordância entre indicações ou valores medidos, obtidos por medições repetidas, no mesmo objeto ou em objetos similares, sob condições especificadas.
12. Qual a diferença entre métodos clássicos e instrumentais de doseamento?
Métodos clássicos: baseiam se em reações químicas; ponto final é visualizado por uma mudança no ph, formação de complexo ou precipitado e reações de oxirredução
Métodos instrumentais: uso de instrumento apropriado; são mais sensíveis e mais exatos; multinacionais farmacêuticas adotam os métodos cromatográficos como oficiais de doseamento, principalmente de produtos acabados.
13. De que forma é possível definir qual o tipo de teste de doseamento para uma matéria-prima ou para um produto final?
Pela farmacopéia ou:
· Faixa de variação aceitável diferente 
· Métodos podem ser diferentes
· Técnicas diferentes, dentro da mesma metodologia analítica
14. O que significa a palavra “analito”?
Analito é uma substância ou componente químico, em uma amostra, que é alvo de análise em um ensaio.
15. Explique a técnica de doseamento por titulometria.
Um analito em solução (concentração desconhecida) reage quimicamente com outro em solução (concentração conhecida) o volume da solução conhecida que é necessária para reagir completamente com toda a amostra desconhecida é usada para estimar a quantidade de analito presente.
16. O que você entende por ponto final ou ponto de viragem na titulometria?
Condição de equilíbrio ou de neutralidade entre a solução titulante e a solução a ser analisada (uma é ácida e outra é básica). E quando há mudança na coloração da solução contendo a amostra, em função da adição de um indicado colorimétrico (adequado de acordo com o pH).
17. O que você entende por ponto de equivalência?
Corresponde a um ponto na titulação quando a quantidade de reagente padrão adicionada é exatamente equivalente à quantidade de analito.
18. Como escolhe-se os indicadores para a titulometria? Qual o indicador utilizado para o pH de equivalência 5,0.
Devem ser escolhidos de acordo com o pH de equivalência. Vermelho de metila de amarelo para vermelho em pH 6,3 - 4,2.
19. De que forma se realiza a titulometria de bases ou ácidos fracos?
Volumetria de neutralização: Quando se quer analisar fármacos que são bases ou ácidos fracos de forma que os prótons da água competem com o fármaco (base ou ácido fraco) na reação, utiliza-se meio não aquoso. Solventes usados são chamados niveladores (ácido acético e dimetilformamida).
20. Explique qual é o conceito do doseamento por espectrofotometria por UV-visível.
A radiação no comprimento de onda na faixa de 200 a 700nm passa através da solução de um composto. Os elétrons das ligações da molécula excitam-se e absorvem energia. A absorção da energia é medida e convertida em valor de absorbância, o qual será comparado com a concentração conhecida do padrão.
21. Como se realiza a determinação de concentração de uma amostra comparando com um padrão?
A concentração do padrão deve ser calculada conforme a quantidade pesada, corrigindo de acordo com o teor descrito no laudo de análise. A concentração da amostra encontrada deve ser comparada àquela calculada conforme a pesagem.
Ca (concentração amostra) = Aa (absorbância da amostra) x Cp (concentração do padrão) ÷ Ap (absorbância do padrão)
EXEMPLO:
Ca ---------------------------------------------------- Aa = paracetamol: 520
Cp = paracetamol padrão: 96% -------------- Ap = 530
Ca = 96 x 520 / 530
Ca = 94,2%
22. O método de doseamento por espectrofotometria por UV-visível é mais sensível? É mais preciso? É mais seletivo? Explique.
Os métodos espectrofotométricos são mais sensíveis do que os métodos gravimétricos e volumétricos. São precisos, o que acaba permitindo a ampla aplicação na análise da maioria dos compostos farmacêuticos, porém são moderadamente seletivos, não sendo facilmente aplicável à análise de misturas.