PREPARAÇÃO DE CLORETO DE HEXAMINCOBALTO III

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INQUI – INSTITUTO DE QUÍMICA
BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA
PREPARAÇÃO DE CLORETO DE HEXAMINCOBALTO III
 (
Disciplina: Química Ino
rgânica Experimental II
)
Campo Grande, Mato Grosso do Sul – Brasil
ÍNDICE
1. INTRODUÇÃO...........................................................................................................3
2. OBJETIVO..................................................................................................................4
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL......................................................................5
3.1 Material Utilizado..................................................................................................5
3.2 Reagentes............................................................................................................5
 3.3 Metodologia...........................................................................................................6
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO.................................................................................7
5. CONCLUSÃO.............................................................................................................9
6. REFERÊNCIAS........................................................................................................10
1. INTRODUÇÃO
Compostos de coordenação ou complexos metálicos são compostos formados por estruturas as quais apresentam um centro metálico ou íon rodeado por um conjunto de ligantes, sendo estes íons ou moléculas que podem ter existência independente. A ligação entre ele ocorre através de interações ácido-base de Lewis, onde os íons metálicos são ácidos de Lewis (espécies receptoras de pares elétrons), já os ligantes são bases de Lewis (espécies doadoras de pares de elétrons). Os complexos apresentam variadas geometrias (a forma na qual estão distribuídos no espaço) em virtude de seus números de coordenação (numero de ligantes). O número de coordenação (NC) pode ser determinado observando-se a fórmula de um composto de coordenação, caso o ligante não tenha mais do que um ponto de ligação [1].
Ao longo do tempo foram criadas várias teorias para explicar as ligações envolvidas nos compostos de coordenação, dentre elas a Teoria do Campo Cristalino (TCC), Teoria do Campo Ligante (TCL) e Teoria do Orbital Molecular (TOM), sendo essas as mais utilizadas nos estudos [1]. 
A cor de um complexo depende: do metal e de seu estado de oxidação. Geralmente necessita-se de um orbital d parcialmente preenchido para que um complexo seja colorido. Logo, íons metálicos d0 ou d10 normalmente são incolores. Compostos coloridos absorvem luz visível. A cor percebida é a soma das luzes não absorvidas pelo complexo [2].
Compostos de coordenação são importantes pois, quando um ligante apresenta uma propriedade de interesse, ao coordená-lo ao metal, essa propriedade pode ser potencializada e outras adicionadas.
2. OBJETIVOS
Observar a síntese dos Compostos de Coordenação através da preparação do complexo cloreto de hexamincobalto (III) ( [Co(NH3)6]Cl3 ).
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1. Material utilizado
1
- Bequer
- Pipeta conta-gotas;
- Bastão de vidro;
- Vidro relógio;
- Chapa aquecedora;
- Espátula de metal;
- Proveta de 10 mL;
- Papel de filtro;
- Filtro de vidro
- Balança analítica;
- Isopor com gelo.
3.2. Reagentes
- Cloreto de amônio;
- Cloreto cobaltosohexahidratado;
- Água destilada;
- Carvão ativo; 
- Hidróxido de amônio,
- Ácido clorídrico;
- Peróxido de hidrogênio.
3.3. Metodologia:
Pesou-se 0,4g de cloreto de amônio e 0,3g de cloreto cobaltoso hexahidratado na balança analítica. Em seguida, adicionou-se 6,0mL de água destilada a estes compostos e, sob agitação constante, aqueceu sobre uma chapa de aquecimento, tornando a solução rosa. Foi adicionado à solução 0,15g de carvão ativo mantendo em fervura por cerca de 3 minutos deixando em resfriamento logo em seguida. Após, o béquer foi inserido em banho de gelo por 5 minutos ainda sob agitação constante, e logo em seguida foi adicionado 2,5mL gota a gota de hidróxido de amônio agitando constantemente por 5min. Adicionou-se então- 0,5mL de peróxido de hidrogênio.
Transferiu-se a mistura para uma chapa de aquecimento aumentando gradualmente sua temperatura ate aproximadamente 55º e em constante agitação por aproximadamente 10 minutos. Ela então foi deixada para resfriamento e foi colocado durante 10 minutos em banho de gelo filtrando logo em seguida. Em outro béquer, aqueceu-se uma mistura de 5,0mL de água destilada e 0,5mL de ácido clorídrico. A esta solução quente, adicionou-se o filtrado da etapa anterior, mantendo sob fervura por 5 minutos. Foi colocado em banho de gelo adicionando 1,0 mL de ácido clorídrico deixando em descanso por mais 5 minutos, filtrando logo em seguida havendo a formação de cristais. Em seguida foi realizada uma segunda filtração, lavando o béquer com etanol e a solução formou bastante precipitado laranja. Os sólidos foram postos para secar.
.
4.RESULTADOS E DISCUSSÃO
Obteve-se cristais de cor laranja a partir da filtração da solução-mãe da reação. Ainda restaram cristais em solução devido a cristalização do resto da substância, no entanto não foi realizada a filtração desta pois não poderia ser calculado o rendimento já que o sólido deveria estar completamente seco.
	O produto que estava seco foi pesado para calcular o rendimento e determinar o ponto de fusão para comparar com os valores da literatura, assim pôde-se verificar a pureza complexo obtido:
	
	Ponto de fusão (ºC)
	Teórico
	185
	Real
	256-270
Tabela 1. Valores do ponto de fusão indicado na literatura e o analisado em laboratório
Cálculo do rendimento:
MMCoCl2= 237,90 g/mol
MMcompl. = 267,28 g/mol 
237,90 g/mol CuCl2......... 267,28 g/mol
 0,337 g…….............................. x
X= 0,337g
0,337 g ....................... 100%
0,102 g ......................... y%
Y= 34% de [Co(NH3)6Cl3]
Foi analisado o espectro do composto de coordenação obtido, e as bandas estão reunidas na a seguir:
	Vibrações Características (frequências em cm-1)
	N-H
	3297-3086
	N-H
	1608
	N-H
	1323
	N-H
	827
Tabela 2. Valores da análise de espectroscopia vibracional na região do infravermelho
Observa-se que, os estiramentos presentes no espectro na região do infravermelho são referentes às ligações entre N-H.
Entre 1297-3086 estiramento N-H
Em 1608 trata-se de uma deformação angular no plano
Em 1323 é deformação angular fora do plano 
Em 827 estiramento p N-H
Todos esses picos indicam que a amônia está coordenada ao centro metálico cobalto. O que indica a formação do composto de coordenação.
5. CONCLUSÃO
De acordo com os objetivos propostos neste trabalho sobre a síntese e obtenção do complexo de [ Co(NH3)6Cl3 ], não é possível afirmar se a síntese foi bem sucedida ao analisar apenas o ponto de fusão, pois nas análises só foi possível obter seu ponto de decomposição, onde em altas temperaturas seus cristais laranjados tornaram-se azuis. A análise do espectro na região do infravermelho mostra que as ligações presentes no ligante estão no complexo e isso nos possibilita concluir que houve a obtenção do composto.
O baixo rendimento pode ser explicado por ter sido pesado somente uma parcela do total de cristais formados, portanto o rendimento seria bem maior caso tivesse somado com os cristais formados na solução deixada em descanso.
6. 	REFERÊNCIAS
[1] FARIAS, Robson Fernandes de.; Química de coordenação: fundamentos e atualidades. 2. ed. Campinas: Átomo, 2009
[2] Shriver, D. F; Atkins, P. W.; Química inorgânica. 4. ed. Porto Alegre: Bookman, 2008
 [3] Lee, J. D.; Fundamentos da química inorgânica. Sao Paulo: Edgard Blucher ; EDUSP, 1971